Klasifikácia metód kvalitatívnej analýzy.

Predmet a úlohy analytickej chémie.

Analytická chémia nazývaná veda o metódach kvalitatívneho a kvantitatívneho štúdia zloženia látok (alebo ich zmesí). Úlohou analytickej chémie je vyvinúť teóriu chemických a fyzikálno -chemických metód analýzy a operácií vo vedeckom výskume.

Analytická chémia sa skladá z dvoch hlavných častí: kvalitatívna analýza spočíva v „otváraní“, t.j. detekcia jednotlivých prvkov (alebo iónov), ktoré tvoria analyt. Kvantitatívna analýza spočíva v určení kvantitatívneho obsahu jednotlivých zložiek komplexnej látky.

Praktický význam analytickej chémie je veľký. S pomocou chemických metód. analýza, zákony sú otvorené: určuje sa stálosť kompozície, viacnásobné pomery atómové hmotnosti prvky, chemické ekvivalenty, vzorce mnohých zlúčenín boli stanovené.

Analytická chémia prispieva k rozvoju prírodných vied - geochémie, geológie, mineralógie, fyziky, biológie, technologických odborov, medicíny. Chemická analýza je základom modernej chemickej a technologickej kontroly všetkých odvetví, v ktorých sa analyzujú suroviny, výrobky a odpad z výroby. Na základe výsledkov analýzy posudzujú tok technologického postupu a kvalitu výrobkov. Chemické a fyzikálno -chemické metódy analýzy sú základom pre stanovenie štátneho štandardu pre všetky vyrábané výrobky.

Úloha analytickej chémie pri organizácii monitorovania je vynikajúca životné prostredie... Ide o monitorovanie znečistenia povrchových vôd, pôd HM, pesticídov, ropných produktov, rádionuklidov. Jednou z monitorovacích úloh je vytvorenie kritérií, ktoré stanovujú limity možných škôd na životnom prostredí. Napríklad MPC - maximálna prípustná koncentrácia- je to taká koncentrácia, ak je vystavená ľudskému telu, periodicky alebo počas celého života, priamo alebo nepriamo prostredníctvom ekologických systémov, nedochádza k žiadnym chorobám alebo zmenám zdravotného stavu, ktoré sú zistiteľné moderné metódy bezprostredne alebo vo vzdialených podmienkach života. Za každú chem. látka má svoju vlastnú hodnotu MPC.

Klasifikácia metód kvalitatívnej analýzy.

Pri skúmaní novej zlúčeniny najskôr určia, z ktorých prvkov (alebo iónov) pozostáva, a potom kvantitatívne vzťahy, v ktorých sa nachádzajú. Kvalitatívna analýza preto spravidla predchádza kvantitatívnej analýze.

Všetky analytické metódy sú založené na získavaní a meraní analytický signál, tí. akýkoľvek prejav chemických resp fyzikálne vlastnosti látka, ktorú je možné použiť na stanovenie kvalitatívneho zloženia analyzovaného objektu alebo na kvantifikáciu zložiek, ktoré obsahuje. Analyzovaným objektom môže byť individuálne pripojenie v akomkoľvek súhrnnom stave. zmes zlúčenín, prírodný predmet (pôda, ruda, nerast, vzduch, voda), priemyselné výrobky a potraviny. Pred analýzou sa vykoná odber vzoriek, mletie, preosievanie, spriemerovanie atď. Objekt pripravený na analýzu sa nazýva vzorka alebo ukážka.

Metóda sa vyberá v závislosti od konkrétnej úlohy. Analytické metódy kvalitatívnej analýzy sú rozdelené na: 1) suchú analýzu a 2) mokrú analýzu.

Suchá analýza uskutočňované s pevnými látkami. Delí sa na pyrochemické a brúsne metódy.

Pyrochemický (Grécky - požiarny) typ analýzy sa vykonáva zahriatím skúšobnej vzorky na plameň plynového alebo alkoholového horáka a vykonáva sa dvoma spôsobmi: získaním farebných „perál“ alebo zafarbením plameňa horáka.

1. „Perly“(Francúzske - perly) vznikajú rozpustením solí NaNH4PO4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - borax) alebo oxidov kovov v tavenine. Pozorovanie farby získaných perál "okuliare" stanoviť prítomnosť určitých prvkov vo vzorke. Napríklad zlúčeniny chrómu robia perleťovo zelenú, kobalt - modrú, mangán - fialovo -ametyst atď.

2. Farbenie plameňom- prchavé soli mnohých kovov, keď sa zavedú do nesvietivej časti plameňa, natrú sa do neho rôzne farby napríklad sodík - intenzívna žltá, draslík - fialová, bárium - zelená, vápnik - červená atď. Tieto typy analýz sa používajú v predbežných testoch a ako „expresná“ metóda.

Analýza trenia. (1898. Flavitsky). Testovaná vzorka sa rozomelie v porcelánovej malte s rovnakým množstvom tuhého činidla. Farba výslednej zlúčeniny sa posudzuje podľa prítomnosti určeného iónu. Metóda sa používa v predbežných testoch a pri vykonávaní „expresnej“ analýzy v poľné podmienky na analýzu rúd a minerálov.

2. Mokrá analýza je analýza vzorky rozpustenej v rozpúšťadle. Najbežnejšie používaným rozpúšťadlom je voda, kyseliny alebo zásady.

Podľa spôsobu vykonávania sú metódy kvalitatívnej analýzy rozdelené na zlomkové a systematické. Metóda frakčnej analýzy- Toto je stanovenie iónov pomocou špecifických reakcií v ľubovoľnom poradí. Používa sa v agrochemických, priemyselných a potravinárskych laboratóriách, ak je známe zloženie testovanej vzorky a vyžaduje sa iba kontrola neprítomnosti nečistôt alebo v predbežných testoch. Systematická analýza - je to analýza v striktne definovanej sekvencii, v ktorej je každý ión detegovaný až po detekcii a odstránení interferujúcich iónov.

V závislosti od množstva látky odobratej na analýzu a od techniky vykonávania operácií sú metódy rozdelené na:

- makroanalýza - vykonané v relatívne veľkých množstvách látky (1-10 g). Analýza sa vykonáva vo vodných roztokoch a v skúmavkách.

-mikroanalýza - skúma veľmi malé množstvá látky (0,05 - 0,5 g). Vykonáva sa buď na páse papiera, hodinovom skle s kvapkou roztoku (kvapková analýza) alebo na sklenenom podložnom sklíčku v kvapke roztoku, čím sa získajú kryštály, podľa tvaru ktorých sa látka nastaví pod mikroskop (mikrokryštaloskopický).

Základné pojmy analytickej chémie.

Analytické reakcie - toto sú reakcie sprevádzané jasne viditeľným vonkajším účinkom:

1) vyzrážanie alebo rozpustenie zrazeniny;

2) zmena farby roztoku;

3) vývoj plynu.

Okrem toho sú na analytické reakcie kladené ďalšie dve požiadavky: nezvratnosť a dostatočná rýchlosť reakcie.

Látky, pod vplyvom ktorých dochádza k analytickým reakciám, sa nazývajú činidlá alebo činidlá. Všetky chem. činidlá sú rozdelené do skupín:

1) podľa chemického zloženia (uhličitany, hydroxidy, sulfidy atď.)

2) podľa stupňa čistenia hlavnej zložky.

Podmienky vykonávania chem. analýza:

1. Reakčné prostredie

2. Teplota

3. Koncentrácia určeného iónu.

Streda. Kyslé, zásadité, neutrálne.

Teplota. Väčšina chemických. reakcie sa vykonávajú za izbových podmienok „v chlade“, alebo sa niekedy vyžaduje chladenie pod kohútikom. Pri zahrievaní prebieha mnoho reakcií.

Koncentrácia je množstvo látky obsiahnuté v určitej hmotnosti alebo objeme roztoku. Reakcia a činidlo, ktoré je schopné spôsobiť viditeľný vonkajší účinok, ktorý je s ním spojený, dokonca aj so zanedbateľnou koncentráciou analytu, sa nazývajú citlivý.

Citlivosť analytických reakcií je charakterizovaná:

1) obmedzujúce riedenie;

2) obmedzenie koncentrácie;

3) minimálny objem extrémne zriedeného roztoku;

4) detekčný limit (otvorené minimum);

5) indikátor citlivosti.

Limitujúce riedenie Vlim - maximálny objem roztoku, v ktorom je možné pomocou danej analytickej reakcie detegovať jeden gram danej látky (vo viac ako 50 experimentoch zo 100 experimentov). Limitujúce riedenie je vyjadrené v ml / g.

Napríklad, keď ióny medi reagujú s amoniakom v vodný roztok

Cu 2++ 4NH 3 = 2+ jasne modrý komplex

Limitujúcim zriedením iónu medi je (Vlim = 2,5 · 10 5 mg / l), t.j. ióny medi možno touto reakciou objaviť v roztoku obsahujúcom 1 g medi v 250 000 ml vody. V roztoku obsahujúcom menej ako 1 g medi (II) v 250 000 ml vody nie je možné tieto katióny detegovať vyššie uvedenou reakciou.

Limitná koncentrácia Сlim (Cmin) - najnižšia koncentrácia, pri ktorej je analyt v danej analytickej reakcii detegovateľný. Vyjadrené v g / ml.

Limitujúca koncentrácia a limitujúce riedenie sú príbuzné pomerom: Сlim = 1 / V lim

Ióny draslíka vo vodnom roztoku sa napríklad otvoria hexanitrokobaltátom sodným (III)

2K + + Na 3 [Co (NO 2) 6] ® NaK 2 [Co (NO 2) 6] ¯ + 2Na +

Limitujúca koncentrácia iónov K + v tejto analytickej reakcii je rovná C lim = 10 -5 g / ml, t.j. draselný ión nemožno otvoriť uvedenou reakciou, ak je jeho obsah nižší ako 10 -5 g v 1 ml analyzovaného roztoku.

Minimálny objem extrémne zriedeného roztoku Vmin- najmenší objem analyzovaného roztoku potrebný na detekciu látky, ktorý sa má zistiť touto analytickou reakciou. Vyjadrené v ml.

Detekčný limit (otvárateľné minimum) m- najmenšia hmotnosť analytu, jednoznačne zistená daným AN. reakcia v minimálnom objeme extrémne zriedeného roztoku. Vyjadrené v μg (1 μg = 10 -6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Index citlivosti je stanovená analytická odozva

pС lim = - lg C lim = - lg (1 / Vlim) = lg V lim

An. reakcia je tým citlivejšia, čím menšie je jej otvárateľné minimum, minimálny objem extrémne zriedeného roztoku a tým väčšie je obmedzujúce zriedenie.

Limitná hodnota detekcie závisí od:

1. Koncentrácie testovaného roztoku a činidla.

2. Trvanie kurzu an. reakcie.

3. Spôsob pozorovania vonkajšieho účinku (vizuálne alebo pomocou zariadenia)

4. Súlad s podmienkami implementácie an. Reakcie (t, pH, množstvo činidla, jeho čistota)

5. Prítomnosť a odstraňovanie nečistôt, cudzích iónov

6. Individuálne charakteristiky analytický chemik (presnosť, zraková ostrosť, schopnosť rozlišovať farby).

Druhy analytických reakcií (činidlá):

Konkrétne- reakcie, ktoré umožňujú stanovenie daného iónu alebo látok v prítomnosti akýchkoľvek ďalších iónov alebo látok.

Napríklad: NH4 + + OH - = NH3 (vôňa) + H20

Fe 3+ + CNS - = Fe (CNS) 3 ¯

krvavo červená

Selektívne- reakcie umožňujú selektívne otvoriť niekoľko iónov naraz s rovnakým vonkajším účinkom.Čím menej iónov sa dané činidlo otvorí, tým vyššia je jeho selektivita.

Napríklad:

NH4 + + Na3 = NH4Na

K + + Na3 = NaK2

Skupinové reakcie (činidlá) umožňujú detegovať celú skupinu iónov alebo nejaký druh zlúčenín.

Napríklad: katióny skupiny II - činidlo skupiny (NH4) 2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI2 + (NH4) 2CO3 = BaCO3 + 2 NH4CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Už v priebehu štúdie je možné predpokladať jej výsledky, ale zvyčajne sú tieto závery považované za predbežné a spoľahlivejšie a spoľahlivejšie údaje je možné získať iba ako dôsledok dôkladnej analýzy.

Analýza údajov v sociálnej práci je o integrácii všetkých zhromaždených informácií a ich uvedení do formy, ktorá sa dá ľahko vysvetliť.

Metódy analýzy sociálnych informácií je možné podmienene rozdeliť do dvoch veľkých tried podľa formy, v ktorej tieto informácie sú uvedené:

- kvalitatívne metódy zameraná na analýzu informácií prezentovaných predovšetkým v verbálne forma.

- kvantitatívne metódy majú matematický charakter a predstavujú techniky spracovania digitálne informácie.

Kvalitatívna analýza je predpokladom aplikácie kvantitatívnych metód, je zameraná na identifikáciu vnútornej štruktúry údajov, to znamená na objasnenie tých kategórií, ktoré sa používajú na opis skúmanej sféry reality. V tejto fáze prebieha konečná definícia parametrov (premenných) potrebných na vyčerpávajúci opis. Keď existujú jasné popisné kategórie, je ľahké prejsť na najjednoduchší postup merania - počítanie. Ak napríklad vyberiete skupinu ľudí, ktorí potrebujú určitú pomoc, môžete spočítať počet takýchto ľudí v danom mikrodistrikte.

S kvalitatívnou analýzou je potrebné vyrábať kompresia informácií, to znamená získať údaje v kompaktnejšej forme.

Hlavnou metódou kompresie informácií je kódovanie - proces analýzy vysokokvalitných informácií, ktoré zahŕňa výber sémantických segmentov text alebo skutočné správanie, ich kategorizácia (pomenovanie) a reorganizácia.

Ak to chcete urobiť, vyhľadajte a označte v samotnom texte Kľúčové slová, to znamená, že tie slová a výrazy, ktoré nesú hlavné sémantické zaťaženie, priamo naznačujú obsah textu ako celku alebo jeho oddeleného fragmentu. Používajú sa rôzne druhy zvýraznenia: podčiarknutie jedným alebo dvoma riadkami, farebné kódovanie, značky na okrajoch, ktorými môžu byť ďalšie ikony aj komentáre. Môžete napríklad vyzdvihnúť tie fragmenty, kde klient hovorí o sebe. Na druhej strane môžete vyčleniť všetko, čo sa týka jeho zdravia, môžete rozdeliť tie problémy, ktoré je klient schopný sám vyriešiť, a tie problémy, na riešenie ktorých potrebuje vonkajšiu pomoc.

Fragmenty podobného obsahu sú označené rovnakým spôsobom. Vďaka tomu je možné ich ľahko identifikovať a v prípade potreby ich spoločne zhromaždiť. Potom sa vybrané fragmenty vyhľadajú pod rôznymi nadpismi. Pri analýze textu môžete navzájom porovnávať jeho jednotlivé fragmenty a identifikovať podobnosti a rozdiely.

Takto spracovaný materiál sa stane ľahko viditeľným. Hlavné body sa dostávajú do popredia, akoby sa týčili nad masou drobností. Je možné analyzovať vzťah medzi nimi, identifikovať ich všeobecnú štruktúru a na tomto základe predložiť niekoľko vysvetľujúcich hypotéz.

Keď sa študuje niekoľko predmetov súčasne (najmenej dva) a keď sa porovnanie s cieľom zistiť podobnosti a rozdiely stane hlavnou metódou analýzy, použije sa porovnávacia metóda. Počet študovaných predmetov je malý (najčastejšie dva alebo tri) a každý z nich je dostatočne podrobne a komplexne študovaný.

Je potrebné nájsť takú formu prezentácie údajov, ktorá je pre analýzu najvhodnejšia. Hlavnou technikou je schematizácia. Schéma vždy zjednodušuje skutočné vzťahy, hrubuje skutočný obraz. V tomto zmysle je schematizácia vzťahov súčasne kompresiou informácií. Predpokladá to však aj nájsť vizuálnu a ľahko viditeľnú formu prezentácie informácií. Na tento účel slúži konsolidácia údajov v stoly alebo grafy.

Na uľahčenie porovnania je materiál uvedený v tabuľke. Všeobecná štruktúra tabuľky je nasledovná: každá bunka predstavuje priesečník riadka a stĺpca. Tabuľka je výhodná v tom, že môže obsahovať kvantitatívne aj kvalitatívne údaje. Ide o to, že tabuľka sa dá okolo seba rozhliadnuť. Preto by sa stôl zvyčajne mal zmestiť na jeden list. Kontingenčná tabuľka použitá na analýzu je často nakreslená na veľký kus papiera. Veľký stôl však možno vždy rozdeliť na niekoľko častí, to znamená, že z neho vytvoríte niekoľko stolov. Riadok najčastejšie zodpovedá jednému prípadu a stĺpce predstavujú jeho rôzne aspekty (znaky).

Diagramy sú ďalšou technikou pre stručnú a vizuálnu prezentáciu informácií. Existujú rôzne typy diagramov, ale takmer všetky sú štruktúrnymi diagramami, na ktorých sú prvky znázornené konvenčnými obrázkami (obdĺžniky alebo ovály) a väzby medzi nimi sú znázornené čiarami alebo šípkami. Napríklad je vhodné použiť diagram na reprezentáciu štruktúry akejkoľvek organizácie. Jeho prvkami sú ľudia, alebo skôr pozície. Ak je organizácia veľká, potom sa ako prvky vyberú väčšie štrukturálne prvky - divízie. Pomocou diagramu je ľahké reprezentovať hierarchiu vzťahov (podriadený systém): vyššie pozície sú umiestnené na diagrame vyššie a juniorské pozície nižšie. Riadky spájajúce prvky presne označujú, kto sa komu hlási.

Reprezentáciu vo forme diagramov je možné použiť aj na identifikáciu logickej štruktúry udalostí alebo textu. V tomto prípade sa najskôr vykoná sémantická analýza a načrtnú sa uzlové udalosti alebo komponenty a potom sa zobrazia v grafickej forme tak, aby spojenie medzi nimi bolo čo najjasnejšie. Je zrejmé, že schematizácia vedie k hrubnutiu obrazu v dôsledku vynechania mnohých podrobností. Informácie sú však skomprimované a transformované do podoby, ktorá je vhodná na vnímanie a zapamätanie.

Hlavnými technikami kvalitatívnej analýzy sú teda kódovanie a vizuálna prezentácia informácií.

Kvantitatívna analýza zahŕňa metódy štatistického popisu vzorky a metódy štatistickej inferencie (testovanie štatistických hypotéz).

Kvantitatívne (štatistické) analytické metódy sú široko používané vo vedeckom výskume všeobecne a v sociálnych vedách obzvlášť. Sociológovia spracovávajú výsledky hromadných prieskumov verejnej mienky štatistickými metódami. Psychológovia používajú aparát matematickej štatistiky na vytváranie spoľahlivých diagnostických nástrojov - testov.

Všetky metódy kvantitatívna analýza je obvyklé rozdeliť na dve veľké skupiny. Štatistické metódy popisu sú zamerané na získanie kvantitatívnych charakteristík údajov získaných v konkrétnej štúdii. Štatistické inferenčné metódy umožňujú správne rozšíriť výsledky získané v konkrétnej štúdii na celý jav ako taký, vyvodiť závery všeobecnej povahy. Štatistické metódy umožňujú identifikovať stabilné trendy a na ich základe stavať na teóriách, ktoré ich majú vysvetliť.

Veda sa vždy zaoberá rozmanitosťou reality, ale svoju úlohu vidí v objavovaní poriadku vecí, určitej stability v rámci pozorovanej rozmanitosti. Štatistiky poskytujú vhodné techniky pre takúto analýzu.

Na používanie štatistík sú potrebné dve základné podmienky:

a) je potrebné mať údaje o skupine (vzorke) ľudí;

b) tieto údaje musia byť predložené vo formálnej (kodifikovanej) forme.

Je potrebné zvážiť možná chyba keďže sú do štúdie braní iba jednotliví respondenti, neexistuje žiadna záruka, že sú typickými predstaviteľmi sociálnej skupiny ako celku. Chyba vzorkovania závisí od dvoch bodov: od veľkosti vzorky a od stupňa variácií znaku, ktorý zaujíma výskumníka. Čím väčšia je vzorka, tým menšia je pravdepodobnosť, že sa do nej dostanú jedinci s extrémnymi hodnotami skúmanej premennej. Na druhej strane, čím menší je stupeň variácie prvku, tým bližšie bude každá hodnota vo všeobecnosti k skutočnému priemeru. Keď poznáme veľkosť vzorky a získame mieru disperzie pozorovaní, je ľahké odvodiť indikátor tzv. štandardná chyba priemeru. Udáva interval, v ktorom by mal ležať skutočný priemer populácie.

Štatistická inferencia je proces testovania hypotéz. Navyše sa spočiatku vždy predpokladá, že pozorované rozdiely sú náhodné, to znamená, že vzorka k nim patrí bežná populácia... V štatistikách sa tento predpoklad nazýva nulová hypotéza.

Metodika prípravy záverečnej (kvalifikačnej) práce, požiadavky na jej obsah a návrh

Diplomová (kvalifikačná) práca dopĺňa prípravu odborníka v sociálnej práci na univerzite a ukazuje jeho pripravenosť riešiť teoretické a praktické problémy.

Záverečnou (kvalifikačnou) prácou by mal byť nezávislý kompletný vývoj, v ktorom analyzujú skutočné problémy sociálnej práce, obsah a technológie riešenia týchto problémov sú odhalené nielen v teoretickej, ale aj praktickej stránke na miestnej, regionálnej úrovni. Akákoľvek absolventská (kvalifikačná) práca v sociálnej práci by mala byť akýmsi sociálnym projektom.

Záverečná (kvalifikačná) práca by mala naznačiť, že autor má hlboké a komplexné znalosti o predmete a predmete výskumu, schopnosť samostatného vedeckého výskumu s využitím základného vzdelávací program znalosti a zručnosti;

Záverečná (kvalifikačná) práca by mala obsahovať zdôvodnenie výberu výskumnej témy, prehľad publikovanej odbornej literatúry k tejto problematike, vyhlásenie o získaných výsledkoch výskumu, konkrétne závery a návrhy.

Záverečná (kvalifikačná) práca musí demonštrovať úroveň zvládnutia autorových metód vedecký výskum a vedeckého jazyka, jeho schopnosť stručne, logicky a rozumne predložiť materiál.

Záverečné (kvalifikačné) práce by sa nemali mechanicky opakovať vzdelávacia práca absolvent (semestrálne práce, abstraktné práce a pod.).

Závery, návrhy a odporúčania k skúmaným problémom, ktoré autor predkladá orgánom, organizáciám, inštitúciám a službám sociálnoprávnej ochrany obyvateľstva, by mali byť konkrétne, mať praktickú a teoretickú hodnotu a prvky novosti.

Ciele diplomová práca:

Systematizácia, upevnenie a rozšírenie teoretických a praktických znalostí o sociálnej práci, ich aplikácia pri riešení konkrétnych praktických problémov;

Rozvoj zručností nezávislej práce;

Osvojenie si metodológie výskumu, zovšeobecnenia a logickej prezentácie materiálu.

V diplomovej práci musí študent preukázať:

Silné teoretické znalosti o zvolenej téme, problematická prezentácia teoretického materiálu;

Schopnosť študovať a sumarizovať všeobecnú a špeciálnu literatúru k danej téme, riešiť praktické problémy, vyvodzovať závery a návrhy;

Zručnosti v oblasti analýz a výpočtov, experimentovanie, vlastníctvo počítačovej technológie;

Schopnosť kompetentne uplatňovať metódy hodnotenia sociálnej účinnosti navrhovaných aktivít.

Diplomová práca má prehľadné zloženie: úvod, hlavnú časť pozostávajúcu z niekoľkých kapitol a záver.

Úvod naznačuje tému a účel práce, zdôvodňuje relevantnosť výskumu, jeho teoretický a praktický význam a vymenúva hlavné metódy výskumu. Poskytuje odôvodnenie riešenia tejto témy, jej aktuálnosť v tejto chvíli, význam, účel a obsah stanovených úloh, formuluje sa predmet a predmet štúdie, uvádza sa, aký je teoretický význam a praktická hodnota dosiahnutých výsledkov. sú.

Témy absolventských (kvalifikačných) prác schvaľujú absolventské odbory. Téma by mala zodpovedať špecialite, pri jej formulácii je vhodné vziať do úvahy prevládajúcu na katedre vedecké smery a schopnosť poskytnúť študentom kvalifikované vedecké pokyny. Je žiaduce, aby témy boli relevantné a mali novosť, teoretický a praktický význam. Pri formulácii témy je potrebné vziať do úvahy prítomnosť alebo neprítomnosť literatúry a praktických materiálov, vlastné úspechy študenta v danej téme (semestrálne práce, vedecké správy a podobne), záujem študenta o zvolenú tému, študentský schopnosť vykonať potrebný výskum.

Úvod je teda dosť zodpovednou súčasťou práce, pretože predurčuje ďalšie odhalenie témy a obsahuje potrebné kvalifikačné charakteristiky.

Relevantnosť témy, dôležitosť, význam v súčasnej dobe, modernosť, aktuálnosť sú predpokladom akejkoľvek vedeckej práce. Odôvodnenie relevantnosti je počiatočnou fázou akéhokoľvek výskumu, ktorý charakterizuje odbornú prípravu študenta v tom, ako si vie tému vybrať, formulovať, ako správne jej rozumie a hodnotí ju z hľadiska moderny, jej vedeckého alebo praktického hľadiska. význam. Pokrytie relevantnosti by nemalo byť podrobné. Stačí ukázať podstatu problému, určiť, kde je hranica medzi znalosťami a nevedomosťou o predmete výskumu.

Z formulácie vedeckého problému a dôkazov, že jeho časť, ktorá je predmetom štúdia tejto práce, zatiaľ nezískala dostatočný rozvoj a pokrytie vo vedeckej literatúre, je logické prejsť na formuláciu cieľa výskumu podniknúť, a tiež upozorniť konkrétne úlohy riešiť v súlade s týmto cieľom. Účel štúdie- o čo sa diplomant snaží vo svojej práci, čo sa chystá implementovať, aby zistil, prečo sa podujal na rozvoj tejto témy. V súlade so stanoveným cieľom bude študent musieť formulovať konkrétne ciele výskumu ako určité etapy výskumu, ktoré musia prejsť, aby sa dosiahol stanovený cieľ.

Povinným prvkom úvodu je okrem vyššie uvedeného aj formulácia predmetu a predmetu výskumu, kde objekt je proces alebo jav, ktorý generuje problémovú situáciu a je vybraný na výskum a položka- čo je v hraniciach objektu. Predmet a predmet výskumu spolu súvisia ako všeobecné a konkrétne. Práve na predmet výskumu by mala byť zameraná hlavná pozornosť postgraduálneho študenta, pretože práve predmet výskumu určuje tému práce uvedenej na titulnej strane.

Povinný prvok uvedenia vedeckej práce je tiež indikáciou výskumné metódy, ktoré slúžia ako nástroj pri ťažbe vecného materiálu, bytia nevyhnutná podmienka dosiahnutie cieľa stanoveného pri takejto práci.

V úvode sú popísané aj ďalšie prvky vedeckého procesu. Patrí sem predovšetkým údaj, na ktorom konkrétnom materiáli bola práca vykonaná. Poskytuje tiež popis hlavných zdrojov informácií (oficiálnych, vedeckých, literárnych, bibliografických) a naznačuje aj metodologické základy štúdie.

Hlavná časť pozostáva z niekoľkých kapitol, ktoré sú zase rozdelené do odsekov. V tejto kompozičnej časti sú predstavené hlavné teoretické ustanovenia práce, analyzovaný vecný materiál a poskytnuté štatistické údaje. Možný ilustračný materiál môže byť predložený tu alebo zahrnutý v prílohe.

V hlavnej časti práce študent odhaľuje metodológiu a metodológiu výskumu, pričom na tento účel používa nasledujúce metódy: pozorovanie, porovnávanie, analýza a syntéza, indukcia a dedukcia, teoretické modelovanie, výstup z abstraktu na betón a vice. naopak.

Obsah kapitol hlavnej časti by mal presne zodpovedať téme práce a úplne ju odhaliť. Závery, ktoré absolvent výskumu urobil, musia byť konzistentné, odôvodnené a vedecky podložené. Argumentácia je v tomto prípade chápaná ako logický proces, ktorého podstata spočíva v tom, že pravdivosť uvedeného rozsudku podloží pomocou ďalších úsudkov, príkladov, argumentov.

Záver obsahuje závery k téze. Závery by mali odrážať hlavný obsah práce, byť presné a stručné. Nemali by byť nahradené mechanickým súhrnom záverov na konci prezentujúcich kapitol krátke zhrnutie, ale obsahujú niečo nové, čo tvorí konečné výsledky štúdie. Práve tu je obsiahnuté poznanie, ktoré je nové vo vzťahu k pôvodnému poznaniu. Je to práve to, ktoré predkladá na prerokovanie a posúdenie štátna komisia a verejnosť v procese obhajoby diplomovej práce.

Ak mala práca praktický význam, závery by mali obsahovať návod, kde a ako ich je možné uplatniť v praxi sociálnej práce. V niektorých prípadoch je potrebné naznačiť spôsoby, ako pokračovať vo výskume témy, úlohy, ktoré budú budúci vedci v prvom rade musieť vyriešiť. Prácu dopĺňa zoznam použitých normatívnych materiálov a zoznam použitej literatúry.

Pomocné alebo Dodatočné materiály, ktoré preplňujú text hlavnej časti práce, sú umiestnené v prílohe. Obsah aplikácie môže byť veľmi rozmanitý. Môžu to byť napríklad kópie pôvodných dokumentov (stanovy, nariadenia, pokyny, správy, plány atď.), Jednotlivé výňatky z pokynov a pravidiel, nepublikované texty atď. Vo forme to môžu byť text, tabuľky, grafy, karty.

Prílohy nemôžu obsahovať bibliografiu použitej literatúry, pomocné registre všetkých druhov, referenčné komentáre a poznámky, ktoré nie sú prílohami k hlavnému textu, ale prvkami referenčného a sprievodného aparátu diela, napomáhajúceho použitiu jeho hlavného textu.

Záverečná kvalifikačná práca sa odovzdáva katedre v tlačenej forme. Približný objem práce by mal byť 2-2,5 pp. (50-60 strán napísaných na stroji). Okraje polí: vľavo - 3,5 cm; vpravo - 1,5 cm, nad a pod - 2,5 cm. Počítačové písanie sa vykonáva v textovej verzii programu Microsoft Word (interval 1-1,5 podľa násobiteľa, veľkosť 12-14. Times New Roman).

Všetky strany práce, vrátane strán s tabuľkami a diagrammi, sú číslované postupne arabskými číslicami, spravidla umiestnenými nad stredom textu.

Titulná strana práce obsahuje úplný názov organizácie, v ktorej bola práca vykonaná, názov odboru, názov práce, kód a názov odboru, priezvisko a iniciály výkonného umelca, priezvisko, iniciály, vedecký titul (funkcia, titul) vedúceho práce, mesto a rok písania.

Názvy kapitol a odsekov sú uvedené v rovnakom poradí a v rovnakom znení, ako sú uvedené v texte práce.

Text hlavnej časti práce je rozdelený na kapitoly, sekcie, podsekcie, doložky, odseky.

Diplomovú prácu vydanú v súlade s požiadavkami je potrebné odovzdať absolventskému oddeleniu najneskôr 14 dní pred obhajobou. Termíny predobhajoby a obhajoby práce určuje absolventský odbor.

Odoslanie dobrej práce do znalostnej základne je jednoduché. Použite nižšie uvedený formulár

Študenti, postgraduálni študenti, mladí vedci, ktorí pri štúdiu a práci využívajú vedomostnú základňu, vám budú veľmi vďační.

Uverejnené dňa http://www.allbest.ru/

JUŽNÝ URAL GAU

ÚSTAV VETERINÁRNEHO LIEKU

Katedra všeobecnej chémie a monitorovania životného prostredia

v disciplíne „Analytická chémia“

na tému: „Kvalitatívna analýza“

Dokončené: študent 1a skupina A.A. Korepanova

Skontrolovala: Gizatullina Yulia Abdulovna

Troitsk 2017

kvalitatívna analýza reakčný ión

Úvod

Záver

Úvod

Analytická chémia je stanovenie kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia látky alebo zmesi látok. Preto je analytická chémia rozdelená na kvalitatívnu a kvantitatívnu analýzu.

Úlohou kvalitatívnej analýzy je objasniť kvalitatívne zloženie látky, to znamená, z akých prvkov alebo iónov pozostáva daná látka.

Pri štúdiu kompozície anorganické látky vo väčšine prípadov je potrebné zaoberať sa vodnými roztokmi kyselín, solí a zásad. Tieto látky sú elektrolyty a v roztokoch sa disociujú na ióny. Preto sa analýza redukuje na stanovenie jednotlivých iónov - katiónov a aniónov.

Pri kvalitatívnej analýze môžete pracovať s rôznym množstvom skúmanej látky. Existujú tzv gramová metóda, pri ktorej sa hmotnosť testovanej látky odoberie viac ako 0,5 g (viac ako 10 ml roztoku), centigramová metóda(hmotnosť testovanej látky je od 0,05 do 0,5 g alebo 1 až 10 ml roztoku), metóda miligram(hmotnosť testovanej látky je od 10 -6 g do 10 -3 g, alebo od 0,001 do 0,1 ml roztoku) atď. Najbežnejšou je metóda centigramu, príp. polomikrometóda.

1. Metódy kvalitatívnej analýzy

Kvalitatívna analýza je zameraná na detekciu určitých látok alebo ich zložiek v analyzovanom objekte. Detekcia sa vykonáva identifikáciou látok, to znamená stanovením identity (rovnakosti) AS analyzovaného objektu a známeho AS stanovených látok za podmienok použitej analytickej metódy. Aby sa to dosiahlo, táto metóda predbežne skúma referenčné látky, v ktorých je prítomnosť určených látok vopred známa. Napríklad sa zistilo, že prítomnosť spektrálnej čiary s vlnovou dĺžkou 350,11 nm v emisnom spektre zliatiny, keď je spektrum excitované elektrickým oblúkom, naznačuje prítomnosť bária v zliatine; modrá farba vodného roztoku, keď je doň pridaný škrob, je AC na prítomnosť I2 v ňom a naopak.

Kvalitatívna analýza vždy predchádza kvantitatívnej analýze.

V súčasnej dobe sa kvalitatívna analýza vykonáva inštrumentálnymi metódami: spektrálnymi, chromatografickými, elektrochemickými atď. Chemické metódy sa používajú v oddelených inštrumentálnych stupňoch (otvorenie vzorky, separácia a koncentrácia atď.), Ale niekedy je možné pomocou chemickej analýzy získať výsledky jednoduchšie a rýchlejšie, napríklad na stanovenie prítomnosti dvojitých a trojitých väzieb v nenasýtených uhľovodíkoch prechodom cez brómovú vodu alebo vodný roztok KMn04. V tomto prípade roztoky stratia farbu.

Vysoko detailná kvalita chemická analýza umožňuje určiť elementárne (atómové), iónové, molekulárne (materiálové), funkčné, štruktúrne a fázové zloženie anorganických a organických látok.

Pri analýze anorganických látok majú prvoradý význam elementárne a iónové analýzy, pretože znalosti o elementárnom a iónovom zložení sú dostatočné na stanovenie materiálového zloženia anorganických látok. Vlastnosti organických látok sú určené ich elementárnym zložením, ale aj štruktúrou, prítomnosťou rôznych funkčných skupín. Preto má analýza organických látok svoje vlastné špecifiká.

Kvalitatívna chemická analýza je založená na systéme chemických reakcií charakteristických pre danú látku - separácia, separácia a detekcia.

Nasledujúce požiadavky sú kladené na chemické reakcie v kvalitatívnej analýze.

1. Reakcia by mala byť takmer okamžitá.

2. Reakcia musí byť nevratná.

3. Reakcia musí byť sprevádzaná vonkajším účinkom (AC):

a) zmena farby roztoku;

b) tvorba alebo rozpustenie zrazeniny;

c) uvoľňovanie plynných látok;

d) sfarbenie plameňa a pod.

4. Reakcia by mala byť citlivá a čo najkonkrétnejšia.

Reakcie, ktoré umožňujú dosiahnuť externý účinok s určovanou látkou, sa nazývajú analytické a látka pridaná na tento účel sa nazýva činidlo. Analytické reakcie uskutočňované medzi tuhými látkami sa označujú ako „suché“ reakcie a v roztokoch - „mokré“.

Reakcie na „suchej ceste“ zahŕňajú reakcie uskutočnené rozomletím tuhej testovanej látky na tuhé činidlo, ako aj výrobou farebných skiel (perál) fúziou niektorých prvkov s hnedou.

Oveľa častejšie sa analýza vykonáva „za mokra“, pre ktorú sa analyt prenesie do roztoku. Reakcie s roztokmi sa môžu uskutočňovať testovacími skúmavkami, kvapkami a mikrokryštalickými metódami. V prípade semi-mikroanalýzy in vitro sa vykonáva v skúmavkách s objemom 2 až 5 cm3. Na separáciu sedimentov sa používa centrifugácia a odparovanie sa vykonáva v porcelánových pohároch alebo téglikoch. Odkvapkávacia analýza (N.A. Tananaev, 1920) sa vykonáva na porcelánových tanieroch alebo prúžkoch filtrovaného papiera, pričom sa získajú farebné reakcie, keď sa jedna kvapka roztoku činidla pridá k jednej kvapke roztoku látky. Mikrokryštalická analýza je založená na detekcii zložiek reakciami, ktorých výsledkom sú zlúčeniny s charakteristickou farbou a tvarom kryštálov pozorované pod mikroskopom.

2. Špecifickosť a citlivosť reakcií

Citlivosťreakcie charakterizované minimálnym množstvom určenej zložky alebo jej minimálnou koncentráciou v roztoku, pri ktorej je možné túto zložku detegovať pomocou tohto činidla.

Obmedzujúce koncentrácia C min je minimálna koncentrácia látky v roztoku, pri ktorej daná reakcia stále dáva pozitívny výsledok. Obmedzujúce riedenie G -- prevratná hodnota limitujúcej koncentrácie. Limitujúca koncentrácia je vyjadrená pomerom 1: G, ktorý ukazuje, v akej hmotnosti rozpúšťadla musí byť obsiahnutá jedna hmotnostná časť látky, aby bol vonkajší efekt stále badateľný. Napríklad pre reakciu Cu 2+ s amoniakom je limitné zriedenie 250 000 a limitná koncentrácia 1: 250 000, čo znamená, že je možné otvoriť ióny medi v roztoku obsahujúcom 1 g Cu 2+ v 250 000 g z vody. Čím vyššie je limitujúce riedenie, tým je reakcia citlivejšia.

Citlivosť reakcie závisí od mnohých podmienok: kyslosti média, teploty, iónovej sily roztoku a ďalších, preto by sa každá analytická reakcia mala vykonávať za prísne definovaných podmienok. Ak nie sú splnené požadované podmienky, potom reakcia môže buď neprebehnúť vôbec, alebo ísť nežiaducim smerom.

Nazýva sa analytická reakcia charakteristická iba pre daný ión špecifické reakcia. Ide napríklad o reakciu detekcie iónu NH + 4 pôsobením alkálie v plynovej komore, modré zafarbenie škrobu pôsobením jódu a niektoré ďalšie reakcie. V prítomnosti špecifických reakcií by bolo možné otvoriť akýkoľvek ión priamo vo vzorke študovanej zmesi bez ohľadu na prítomnosť ďalších iónov v nej. Nazýva sa objav iónov špecifickými reakciami v jednotlivých vzorkách celého testovacieho roztoku v ľubovoľne zvolenej sekvencii zlomkový analýza.

Neprítomnosť špecifickéreakcie znemožňuje väčšine iónov vykonať kvalitatívnu analýzu komplexných zmesí frakčnou metódou. Pre takéto prípady vyvinuté systematický analýza. Spočíva v tom, že zmes iónov pomocou špeciálnych skupinových činidiel je predbežne rozdelená do samostatných skupín.

Z týchto skupín je každý ión izolovaný v striktne definovanej sekvencii a potom je otvorený s analytickou reakciou, ktorá je preň charakteristická.

Činidlá, ktoré za určitých podmienok umožňujú rozdeliť ióny do analytických skupín, sa nazývajú skupina činidlá (činidlá). Použitie skupinových činidiel je založené na selektivite ich účinku. Na rozdiel od špecifických, selektívne (alebo selektívne) reakcie prebiehajú s niekoľkými iónmi alebo látkami. Ióny C1 --- napríklad tvoria zrazeniny s katiónmi Ag+, Hg2 2+ a Pb 2+, preto je táto reakcia pre tieto ióny selektívna a ako skupinové činidlo v analytickej skupine je možné použiť HCl ktorý zahŕňa tieto katióny.

3. Typy reakcií použitých v kvalitatívnej analýze

Pyro chemické reakcie... Niekoľko metód kvalitatívnej analýzy je založených na chemických reakciách uskutočňovaných fúziou, zahrievaním na drevenom uhlí, v plameni plynového horáka alebo fúkača. V tomto prípade sú látky oxidované vzdušným kyslíkom, redukované oxidom uhoľnatým, atómovým uhlíkom plameňa resp uhlie... Oxidácia alebo redukcia môže viesť k tvorbe farebných produktov. Jednou z najbežnejších pyrochemických reakcií je test sfarbenia plameňom. Plameň sa zmení na farbu charakteristickú pre katión. Farbenie plameňa so zlúčeninami niektorých prvkov je uvedené v tabuľke.

	Farba plameňa		Farba plameňa
	Karmínovo červená		Modrá fialka
			smaragdovo zelená
	Fialová		Bledo modrá
	Ružovo-fialová		Bledo modrá
	Ružovo-fialová		Bledo modrá
	Červená tehla		Bledo modrá
Stroncium	Karmínovo červená		smaragdovo zelená
	Žltá zelená		Zelená, modrá
		Molybdén	Žltá zelená

Mikrokryštaloskopické reakcie sú reakcie, pri ktorých sa tvoria zrazeniny pozostávajúce z kryštálov charakteristického tvaru a farby. Určte vonkajší tvar kryštálov, ktoré majú určitú symetriu. Reakcie vývoja plynu sú reakcie, pri ktorých sa uvoľňujú plynné zlúčeniny. Na detekciu jednotlivých plynov sa používajú špecifické činidlá (sírovodík sa zisťuje octanom olovnatým - sčernanie, amoniak -fenolftaleín - sčervenanie v zásaditom prostredí). Farebné reakcie sú hlavným typom reakcie na detekciu látok. Farba je zachovaná pre všetky zlúčeniny farebných katiónov a aniónov (manganistany, chromany, dichromany). Farba sa môže objaviť a meniť v závislosti od podmienok pôsobením iónu opačného znamienka - napríklad ióny b / c jódu a striebra tvoria žltohnedý jodid strieborný.

Objavenie iónov špecifickými reakciami v oddelenej vzorke celého testovaného roztoku v akejkoľvek sekvencii sa nazýva frakčná analýza. Systematický priebeh analýzy, na rozdiel od frakčnej analýzy, spočíva v tom, že zmes iónov pomocou špeciálnych činidiel je predbežne rozdelená do samostatných skupín. Z týchto skupín je každý ión izolovaný v určitej sekvencii a potom sa otvára charakteristickou reakciou. Činidlá, ktoré umožňujú separáciu iónov do analytických skupín v určitej sekvencii, sa nazývajú skupinové činidlá.

4. Maskovanie iónov v kvalitatívnej analýze

Pre niekoľko iónov je spoločných mnoho kvalitatívnych reakcií, čo znemožňuje ich detekciu v prítomnosti jeden druhého. V tomto prípade sa maskovanie alebo odstraňovanie interferujúcich iónov aplikuje jedným z nasledujúcich spôsobov:

Väzba interferujúcich iónov na komplexnú zlúčeninu. Na tento účel najčastejšie používajú výrobu fluoridu (Al3 +, Fe3 +), chloridu (Ag +, Fe3 +, Mn2 +), tiokyanátu (Cu2 +, Zn2 +, Cd2 +, Co2 +, Ni2 +) , tiosíran (Pb2 +, Bi3 +, Cr3 +, Cu2 +, Ag +) (Zn2 +, Cd2 +, Co2 +, Ni2 +), EDTA - (väčšina katiónov) a ďalšie komplexy. Výsledný komplex musí mať potrebnú stabilitu, aby sa uskutočnilo dostatočne úplné naviazanie interferujúceho iónu. Možnosť použitia jedného alebo druhého maskovacieho činidla je určená všeobecnou konštantou chemickej reakcie s kombinovanými rovnováhami. V tomto prípade sa riadia predovšetkým nedostatočnou interakciou určovaného iónu s maskovacím činidlom a stupňom maskovania interferujúcich iónov, na základe ktorého sa určuje požadovaná hodnota rovnovážnej konštanty. Veľký význam rovnovážné konštanty naznačujú úplnosť väzby maskovaného non (alebo stupeň maskovania).

Odstránenie rušivých iónov do sedimentu. V tomto prípade sa riadia produktmi rozpustnosti výsledných zrazenín a hodnotou celkovej reakčnej konštanty s kombinovanými rovnováhami.

Na selektívne vyzrážanie interferujúcich iónov sa často používajú zle rozpustné činidlá, ktorých PR je menší ako PR precipitátu detegovaných iónov a viac ako PR precipitátov interferujúcich iónov. V tomto prípade sa detegované ióny v dôsledku rovnovážneho stavu neviažu, rušivé vypadávajú vo forme zrazeniny. Podobným spôsobom, celkom náročné úlohy selektívne odstránenie mnohých interferujúcich iónov. Najčastejšie sa používa zrážanie hydroxidov, uhličitanov, sulfidov, síranov, fosfátov.

Extrakcia organickými rozpúšťadlami. Je to jedna z široko používaných metód na odstraňovanie rušivých iónov. Zlúčeniny iónov, ktoré sú ľahko rozpustné v organických rozpúšťadlách, sa podrobia extrakčnej separácii. Extrakciou sa najčastejšie odstraňujú ióny vo forme chloridu (Co2 +, Sn2 +), ditizonátu (Co2 +, Ni2 +, Cu2 +, Zn2 +, Cd2 +, Hg2 +), oxychinolátu (Mg2 +, Ca2 +, Sr2 + , Fe2 +), dietylditiokarbamidu (Mn2 +Cu2 +), kupferonátu (Ba2 +, Cr3 +, Fe3 +, Sn2 +, Bi3 +, Sb3 +) a ďalších komplexov. V tomto prípade sa používajú organické rozpúšťadlá, ktoré nie sú miešateľné s vodou - benzén, hexán, chloroform, vyššie alkoholy. Extrakčné oddelenie sa vykonáva v určitom čase optimálna hodnota pH na uľahčenie úplnej extrakcie interferujúcich iónov.

Oxidácia interferujúcich iónov na vyššie oxidačné stavy za vzniku iónov, ktoré nereagujú s činidlom. Používajú sa na maskovanie iónov Cr3 + (oxidácia na CrO42-), Sn2 + (oxidácia na Sn4 +), Mn2 + (oxidácia na MnO4- alebo MnO2), Fe2 + (premena na Fe3 +) atď. Oxidácia sa zvyčajne vykonáva po zahriatí von peroxidom vodíka.

Často sa používa aj redukcia katiónov na elementárny stav alebo nižšie oxidačné stavy. Pri výbere redukčného činidla sa riadia hodnotami redoxných potenciálov E °. Najčastejšie sa používa zinok, ktorý v prostredí amoniaku redukuje katióny d-prvkov (okrem Cr3 +, Fe2 +, Fe3 +) a niektorých p-prvkov (Pb2 +, Sb3 +, Bi3 +). Niekedy sa používajú redukčné činidlá, ktoré pôsobia selektívne. Elementárne železo napríklad redukuje Sb3 +, Cu2 +, Bi3 +na kov, prevádza Sn4 +na Sn2 +, chlorid cínatý redukuje Fe3 +na Fe2 +.

5. Reakcie detekcie frakčných iónov

Frakčné reakcie sú navrhnuté tak, aby detegovali ióny buď v prítomnosti všetkých ostatných, alebo po predbežnom odstránení (1 - 2 operácie) alebo po maskovaní interferujúcich iónov. Existuje niekoľko známych špecifických reakcií, ktoré umožňujú detekciu daného iónu v prítomnosti všetkých ostatných. Preto je potrebné vykonať mnoho reakcií predspracovanie analyzovaná vzorka a maskovanie alebo odstraňovanie katiónov a látok, ktoré sú v rozpore s určovaním Pri výbere a uskutočňovaní frakčných reakcií je zvyčajne potrebné: vybrať najšpecifickejšiu reakciu na detekciu analyzovaného iónu; z údajov z literatúry alebo experimentálne zistiť, ktoré katióny, anióny alebo iné zlúčeniny interferujú s detekciou; špecifickými reakciami stanoviť prítomnosť interferujúcich iónov v analyzovanej vzorke; vyberte, podľa tabuľkových údajov, maskovacie činidlo, ktoré nereaguje s analytom; vypočítajte úplnosť odstránenia interferujúcich iónov (podľa všeobecnej reakčnej konštanty); určiť techniku vykonávania frakčnej reakcie.

6. Analytická klasifikácia iónov

Kvalitatívna analýza rozlišuje dve metódy analýzy látky: frakčnú analýzu a systematickú analýzu.

Frakčná analýza je založená na objave iónov špecifickými reakciami vykonávanými v oddelených častiach testovaného roztoku. Napríklad ión Fe2 + je možné otvoriť pomocou činidla K3 v prítomnosti akýchkoľvek iónov. Pretože existuje niekoľko špecifických reakcií, v niektorých prípadoch je rušivý vplyv cudzích iónov eliminovaný maskovacími činidlami. Napríklad ión Zn2 + je možné otvoriť v prítomnosti Fe2 + pomocou (NH4) 2 činidla, ktoré viaže interferujúce ióny Fe2 + s hydrogénvínananom sodným za vzniku bezfarebného komplexu.

Frakčná analýza má oproti systematickej analýze niekoľko výhod: schopnosť detegovať ióny v oddelených častiach v akejkoľvek sekvencii, ako aj úspora času a činidiel. Väčšina analytických reakcií však nie je dostatočne špecifická a poskytuje podobný účinok s niekoľkými iónmi. Existuje niekoľko špecifických reakcií a rušivý vplyv mnohých iónov nemožno odstrániť maskovacími prostriedkami. Preto, aby bolo možné vykonať úplnú analýzu a získať spoľahlivejšie výsledky v procese analýzy, je potrebné uchýliť sa k oddeleniu iónov do skupín a potom ich otvoriť v určitom poradí. Sekvenčná separácia iónov a potom ich následné objavenie je systematickou metódou analýzy. Frakčnou metódou sa objaví iba niekoľko iónov. Systematická analýza sa nazýva úplná analýza predmetu, ktorý sa vykonáva rozdelením počiatočného analytického systému na niekoľko subsystémov (skupín) v určitom poradí na základe podobností a rozdielov v analytických vlastnostiach komponentov systému. Systematický priebeh analýzy je založený na skutočnosti, že najskôr sa pomocou skupinových reagencií zmes iónov rozdelí na skupiny a podskupiny a potom sa v rámci týchto podskupín každý ión deteguje charakteristickými reakciami. Skupinové činidlá pôsobia na zmes iónov postupne a v striktne definovanom poradí. Na uľahčenie stanovenia v analytickej chémii sa navrhuje kombinovať ióny do analytických skupín, ktoré majú rovnaké alebo podobné účinky (zrážanie) s určitými činidlami, a boli vytvorené analytické klasifikácie iónov (oddelene pre katióny a anióny). Stanovenie prítomnosti určitých katiónov v testovacom roztoku veľmi uľahčuje detekciu aniónov. Pomocou tabuľky rozpustnosti je možné vopred predpovedať prítomnosť jednotlivých aniónov v testovacom roztoku. Ak sa napríklad soľ dobre rozpustí vo vode a katión Ba2 + sa nachádza v neutrálnom vodnom roztoku, potom tento roztok nemôže obsahovať anióny SO42-, CO32-, SO32-. Preto sa najskôr objavia katióny prítomné v testovacom roztoku a potom anióny.

Pre katióny majú praktický význam dve klasifikácie: sírovodík a kyslá báza. Metóda systematickej analýzy klasifikácie a sulfidu sírovodíka a sulfidu (alebo sírovodíka) je založená na interakcii katiónov so sulfidom amónnym (alebo polysulfidom) alebo sírovodíkom. Vážna chyba táto metóda- používanie toxického sírovodíka, preto je potrebné používať špeciálne vybavenie.

Preto je vo vyučovacích laboratóriách výhodnejšie používať acido-bázickú metódu systematickej analýzy. Táto metóda je založená na interakcii katiónov s hydroxidmi sírovej a chlorovodíkovej, sodným a amónnym.

Podľa acidobázickej klasifikácie sú katióny rozdelené do šiestich analytických skupín.

Záver

Význam analytickej chémie je determinovaný potrebou spoločnosti k analytickým výsledkom, pri stanovovaní kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia látok, úrovni rozvoja spoločnosti, sociálnej potrebe výsledkov analýzy, ako aj úrovni rozvoja analytickej chémie. sám.

Citát z učebnice analytickej chémie od NA Menshutkina, 1897: „Po predstavení celého kurzu tried analytickej chémie vo forme problémov, ktorých riešenie je študentovi dané, musíme zdôrazniť, že analytická chémia poskytne prísne definovaná cesta pre takéto riešenie problémov. Táto istota (systematický charakter riešenia problémov v analytickej chémii) má veľký pedagogický význam. Žiak sa zároveň učí aplikovať vlastnosti zlúčenín na riešenie problémov, vyvodzovať podmienky reakcií, kombinovať ich. Celú túto sériu mentálnych procesov je možné vyjadriť nasledovne: analytická chémia vás učí chemicky myslieť. Zdá sa, že dosiahnutie toho druhého je najdôležitejšie praktický tréning analytická chémia “.

Zoznam použitej literatúry

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Analytická chémia. Chemické metódy analýzy “, Moskva,„ Chémia “, 1993

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Publikované na Allbest.ru

...

Podobné dokumenty

Využitie kvalitatívnej analýzy vo farmácii. Stanovenie pravosti, testovanie čistoty liečiv. Metódy vykonávania analytických reakcií. Práca s chemikáliami. Reakcie katiónov a aniónov. Systematická analýza látky.

návod, pridané 19. 3. 2012

Opis metód kvalitatívneho určenia uránu a tória. Vlastnosti chemickej analýzy uránu, opis priebehu testu, chemické reakcie, použité činidlá. Špecifickosť kvalitatívnej definície tória. Bezpečnostné opatrenia pri práci.

manuál, pridané 28.03.2010

Skúmanie možnosti použitia fotometrických reakcií vo farmaceutickej analýze pre rôzne skupiny liečivé látky... Reakcia s Brandovým činidlom. Nástroje a súčasti na analýzu. Reakcia diazotizácie, azo párovania a komplexácie.

semestrálny príspevok, pridané 25. apríla 2015

Pojem „heterogénny systém“. Špecifické, skupinové, všeobecné sedimentárne reakcie. Kryštalická a amorfná zrazenina. Realizácia reakcií na detekciu iónov semi-mikro metódou. Acidobázická, sírovodíková a amoniak-fosfátová klasifikácia katiónov.

prezentácia pridaná 14/11/2013

Zohľadnenie premeny energie (uvoľňovanie, absorpcia), tepelných účinkov, rýchlosti výskytu chemických homogénnych a heterogénnych reakcií. Stanovenie závislosti rýchlosti interakcie látok (molekúl, iónov) od ich koncentrácie a teploty.

abstrakt, pridané 27. 2. 2010

Zváženie výhod separácie zmesí. Štúdium vlastností kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy. Popis detekcie katiónu Cu2 +. Analýza vlastností látok v navrhovanej zmesi, identifikácia metódy čistenia a detekcia navrhovaného katiónu.

semestrálny príspevok pridaný 1. 1. 2015

Kvalitatívna analýza zmesi neznámeho zloženia a kvantitatívna analýza jednej zo zložiek pomocou dvoch metód. Metódy stanovenia chrómu (III). Chyby stanovenia titrimetrickými a elektrochemickými metódami a ich možné príčiny.

semestrálny príspevok, pridané 17.12.2009

Analýza látky vykonaná v chemických roztokoch. Podmienky vykonávania analytických reakcií. Systematická a frakčná analýza. Analytické reakcie iónov hliníka, chrómu, zinku, cínu, arzénu. Systematická analýza katiónov štvrtej skupiny.

abstrakt, pridané 22. apríla 2012

Pojem a podstata kvalitatívnej analýzy. Cieľ, možné metódy ich opis a vlastnosti. Kvalitatívna chemická analýza anorganických a organických látok. Matematické spracovanie výsledkov analýzy a tiež popis hodnôt ukazovateľov.

abstrakt, pridané 23. 1. 2009

Pojem a typy komplexných reakcií. Reverzibilné reakcie rôzne objednávky. Najjednoduchší prípad dvoch paralelných ireverzibilných reakcií prvého poriadku. Mechanizmus a štádia sekvenčných reakcií. Vlastnosti a rýchlosť reťazových a spojených reakcií.

Chemické metódy kvalitatívnej analýzy

Chemické metódy chemickej analýzy

Chemická metóda porovnanie povahy a počtu častíc analytu s jeho názvom a mernou jednotkou (1 mol) implementovaná v metóde porovnávania jednotky množstva zložky so štandardom uskutočňovaním chemickej reakcie na základe určitých chemických vlastností požadovanej zložky, pričom sa dodržiavajú zákony zachovania v konkrétnych podmienkach jej implementácie. V prvom rade sa tieto reakcie riadia zákonom stálosti chemické zloženie, zákon zachovania hmotnosti alebo množstva prvku pri chemické interakcie, zákon ekvivalentov.

Chemické metódy kvalitatívnej analýzy

Chemické metódy kvalitatívnej chemickej analýzy podstaty predmetu analýzy sú založené na vykonaní chemických reakcií s analytom vo vzorke analytu s činidlom, ktoré poskytuje vizuálne pozorovaný analytický účinok ( analytický signál). Môžu sa pozorovať nasledujúce analytické efekty: vyzrážanie alebo rozpustenie zrazeniny, zmena farby analytu, vývoj plynu, vzhľad zápachu, sfarbenie bezfarebného plameňa horáka pri zavedení analytu do plameňa horáka.

Chemická reakcia, ktorá vytvára vizuálne pozorovateľný analytický efekt, sa nazýva analytická reakcia.

Príklady analytických reakcií:

1. Zrážanie farebnej zrazeniny

2. Zmena farby roztoku

3. Uvoľnenie plynu z povrchu tuhej látky

4. Farbenie bezfarebného plameňa horáka: keď sa do plameňa horáka zavedie analyt obsahujúci špecifické ióny , plameň sa zmení na

žltá ióny Na +

Žltozelená farba iónmi Ba 2+, Mo;

Zeleno-modrá farba podľa iónov Cu 2+

Zelená farba ióny bóru

Smaragdová zeleň s iónmi Te

Tehlová červená s iónmi Ca 2+

Karmínovo červená (karmínová) farba s iónmi Li;

Tmavočervená farba s iónmi Sr 2+

Modrá farba ióny In 3+ a Tl +, Sb, As, Pb, Se

Modrofialová farba s iónmi Rb +;

Bledofialová farba s iónmi K + a Ga 3+

Fialovo-modrá farba podľa Сs + iónov.

Metóda porovnania so štandardom pri vykonávaní kvalitatívnej analýzy chemickou metódou je nasledovná. Najprv sa vykoná analytická reakcia s referenčnou látkou (štandardná), pri ktorej je so 100% istotou známe, že obsahuje stanovenú zložku v konkrétnej forme nálezu (analytická forma). Je pozorovaný analytický účinok.

Analytické reakcie a činidlá sú podľa odporúčaní medzinárodnej chemickej organizácie IUPAC rozdelené na špecifické a selektívne (selektívne).

Na zvýšenie spoľahlivosti výsledku analýzy sa určovaná zložka prevedie do analytickej formy zodpovedajúcej forme nachádzania prvkov v referenčnej látke.

Ak sú účinky rovnaké, potom sa s vysokou mierou spoľahlivosti rozhodne o prítomnosti analytu vo vzorke analytu.

Ak účinky nie sú identické, rozhodnutie bude neisté. Neistota rozhodnutia môže byť spôsobená tromi dôvodmi:

1) požadovaná zložka chýba vo vzorke analytu;

2) jeho obsah je menší detekčný limit táto analytická reakcia; Analytické činidlá a analytické reakcie umožňujú zistiť analyt vo vzorke látky, ak jej obsah prekročí určitý minimálny limit ( detekčný limit). Ak je koncentrácia analytu pod touto hranicou, potom bude obsah analytickej formy (napríklad farebnej zlúčeniny) taký nevýznamný, že nebude možné vizuálne zaregistrovať analytický signál.

3) požadovaný komponent je prítomný, ale rušivý vplyv iných komponentov neumožňuje jeho detekciu. Podstata predmetov chemickej analýzy je vždy viaczložková, často je z hľadiska stavu agregácie viacfázová. Kvalitatívna chemická analýza látky je náročná analytická úloha, pretože sprievodné zložky môžu interferovať s detekciou požadovanej zložky. Takéto sprievodné súčasti sa nazývajú zasahujúce... Interferencia zo sprievodných zložiek sa začína objavovať v určitom kvantitatívnom pomere detegovaných a interferujúcich zložiek a zvyšuje sa so zvyšovaním koncentrácie týchto zložiek. Na detekciu každej zložky je potrebné vytvoriť podmienky pre analytickú reakciu, eliminovať rušivý vplyv sprievodných zložiek a zaregistrovať analytický signál.

V súčasnej dobe sa v kvalitatívnej chemickej analýze používa veľký počet reagencií a čiastočných reakcií s nízkymi detekčnými limitmi. Na detekciu iónov sa zvyčajne používajú reakcie s detekčným limitom 10 - 7. G (0,1 mcg) v 1 cm 3 roztok vzorky analytu. Detekčný limit je spolu so selektivitou najdôležitejšou charakteristikou analytickej reakcie a metód kvalitatívnej chemickej analýzy. Detekčný limit však nie je konštantnou charakteristikou chemickej reakcie použitej na analýzu. Detekčný limit do značnej miery závisí od reakčných podmienok: kyslosti média, koncentrácie činidiel, prítomnosti sprievodných zložiek, teploty, času pozorovania atď.

Techniky a techniky vykonávania kvalitatívnych reakcií. Chemické reakcie detekcie sa líšia technikou ich vykonávania a spôsobom pozorovania. Reakcie sa môžu uskutočňovať "za mokra" a "za sucha". Napríklad kvalitatívna analýza vzoriek anorganických látok sa najčastejšie vykonáva „za mokra“. Skúmaná vzorka látky sa predbežne rozpustí vo vode, kyseline alebo alkálii. Ak je látka nerozpustná, kondenzuje sa napríklad s alkáliou a potom sa už získaná tavenina rozpustí vo vode alebo kyseline. Reakcie na suchej ceste sa niekedy používajú na analýzu vzoriek anorganických tuhých látok v predbežných testoch.

Na uskutočnenie kvalitatívnych chemických reakcií sa používajú nasledujúce techniky: reakcie in vitro, kvapkové reakcie, luminiscenčné reakcie, katalytické reakcie, mikrokryštaloskopické reakcie, detekcia pomocou extrakcie, detekcia pomocou flotácie, chemické reakcie v pevnej fáze mletím analytu a práškov z chemických reagencií.

Výsledok kvalitatívnej chemickej analýzy získanej chemickou metódou – rozhodovanie o prítomnosti alebo neprítomnosti určenej zložky vo vzorke látky predmetu analýzy alebo identifikácia zložiek v nej prítomných.

Kvalitatívna analýza môžu byť použité na identifikáciu atómov (elementárna analýza), molekúl (molekulárna analýza), jednoduchých alebo komplexných látok (materiálová analýza), fáz heterogénneho systému (fázová analýza) v skúmanom objekte. Úloha kvalitatívnej anorganickej analýzy sa zvyčajne obmedzuje na detekciu katiónov alebo aniónov prítomných v analyzovanej vzorke. Kvalitatívna analýza je potrebná na zdôvodnenie výberu metódy na kvantitatívnu analýzu konkrétneho materiálu alebo metódy na separáciu zmesi látok. V. Sa používa kvalitatívna chemická analýza poľnohospodárstvo a pri riešení problémov ochrany životného prostredia. V agrochemickej službe je potrebný na rozpoznávanie minerálnych hnojív a na kontrolu znečistenia životného prostredia - na zisťovanie rezíduí pesticídov atď.

Druhy chemických reakcií.

Pyrochemické reakcie. Niekoľko metód kvalitatívnej analýzy je založených na chemických reakciách uskutočňovaných fúziou, zahrievaním na drevenom uhlí, v plameni plynového horáka alebo fúkača. V tomto prípade sú látky oxidované vzdušným kyslíkom, redukované oxidom uhoľnatým, atómovým uhlíkom plameňa alebo dreveným uhlím. Oxidácia alebo redukcia môže viesť k tvorbe farebných produktov. Jednou z najbežnejších pyrochemických reakcií je test sfarbenia plameňom. Plameň sa zmení na farbu charakteristickú pre katión. Farbenie plameňa so zlúčeninami niektorých prvkov je uvedené v tabuľke.

	Farba plameňa		Farba plameňa
	Karmínovo červená		Modrá fialka
			smaragdovo zelená
	Fialová		Bledo modrá
	Ružovo-fialová		Bledo modrá
	Ružovo-fialová		Bledo modrá
	Červená tehla		Bledo modrá
Stroncium	Karmínovo červená		smaragdovo zelená
	Žltá zelená		Zelená, modrá
		Molybdén	Žltá zelená

Mikrokryštaloskopické reakcie- sú to reakcie, počas ktorých sa tvoria zrazeniny, pozostávajúce z kryštálov charakteristického tvaru a farby. Určte vonkajší tvar kryštálov, ktoré majú určitú symetriu. Reakcie vývoja plynu- reakcie, pri ktorých sa uvoľňujú plynné zlúčeniny. Na detekciu jednotlivých plynov sa používajú špecifické činidlá (sírovodík sa zisťuje octanom olovnatým - sčernanie, amoniak -fenolftaleín - sčervenanie v zásaditom prostredí). Farebné reakcie- hlavný typ reakcií na detekciu látok. Farba je zachovaná pre všetky zlúčeniny farebných katiónov a aniónov (manganistany, chromany, dichromany). Farba sa môže objaviť a meniť v závislosti od podmienok pôsobením iónu opačného znamienka - napríklad ióny b / c jódu a striebra tvoria žltohnedý jodid strieborný.