Kvalitatívna analýza
Kapitola 10. KVALITATÍVNA A KVANTITATÍVNA ANALÝZA LÁTOK
Analytická chémia – veda o metódach určovania chemické zloženie a štruktúru látok.
Chemický rozbor je základom modernej chemicko-technologickej kontroly a založenia štátne normy pre vyrobené produkty.
Úloha kvalitatívna analýza -stanovenie chemického zloženia testovanej zlúčeniny.
Vykonáva sa kvalitatívna analýza chemické, fyzikálne a fyzikálne chemické metódy. Fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy analýzy sú založené na meraní niektorého parametra systému, ktorý je funkciou zloženia. Takže v spektrálnej analýze sa študujú spektrá žiarenia, ktoré vznikajú, keď sa látka zavádza do plameňa horáka.
Chemické metódy kvalitatívnej analýzy sú založené na transformácii analytu na nové zlúčeniny s určitými vlastnosťami. Tvorbou charakteristických zlúčenín prvkov sa stanovuje elementárne zloženie látky. Takže ióny Cu 2+ možno detegovať vytvorením komplexného iónu 2+ azúrovo modrej farby. Katión NH 4 + sa zisťuje uvoľňovaním plynného amoniaku NH 3 pôsobením alkalického roztoku pri zahrievaní.
Kvalitatívne analytické reakcie podľa spôsobu ich realizácie sa delia na reakcie „mokrou“ a „suchou“ cestou. Najdôležitejšie sú „reakcie“. Na ich vykonanie sa musí testovaná látka vopred rozpustiť. V kvalitatívnej analýze sa používajú iba tie reakcie, ktoré sú sprevádzané akýmikoľvek jasne viditeľnými vonkajšími účinkami: zmena farby roztoku, zrážanie alebo rozpúšťanie zrazeniny, vývoj plynov s charakteristickým zápachom alebo farbou atď. Obzvlášť často sa používajú reakcie sprevádzané tvorbou zrazenín a zmenou farby roztoku. Takéto reakcie sa nazývajú „otváracie“ reakcie, pretože s ich pomocou sa zisťujú ióny prítomné v roztoku. Precipitačné reakcie sa používajú na oddelenie jednej skupiny iónov od druhej alebo jedného iónu od druhého.
S prihliadnutím na závislosť od množstva analytu, objemu roztoku a techniky vykonávania jednotlivých operácií sa chemické metódy kvalitatívnej analýzy delia na makro- (1-10 g alebo 10-100 ml testovanej látky) semi-mikro- (0,05-0,5 g alebo 1-10 ml), mikro- (0,001-10-6 g alebo 0,1-10-4 ml) a ultramikroanalýza atď.
Analýza "suchým" spôsobom sa vykonáva s pevnými látkami. Delí sa na treciu analýzu a pyrotechnickú analýzu. Ten je založený na tom, že sa utem uskutočňuje s pevnými látkami. Samostatné operácie chemické metódy kvalitatívnej analýzy sa delia na makro-, mikro-, úplné zahrievanie testovanej látky v plameni horáka. Zvážte reakcie sfarbenia plameňa - prchavé soli mnohých kovov, keď sa dostanú do nesvietivej časti plameňa horáka, zafarbia plameň rôznymi farbami charakteristickými pre tieto kovy: Li a Sr - karmínovočervená farba plameňa, Na - intenzívna žltá, K - fialová, Rb a Cs - ružovofialová, Ca - oranžovočervená, Ba - zelená, Cu a B - žltozelená, Pb a As - bledomodrá atď.
Citlivosť analytických reakcií - potom je možné týmto činidlom otvoriť najmenšie množstvo látky (iónu), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ. Kvantitatívne je citlivosť reakcií charakterizovaná tromi ukazovateľmi: otváracie minimum, limitná koncentrácia, limit riedenia.
V analytickej praxi sa ión, ktorý sa má stanoviť, zvyčajne musí objaviť v prítomnosti iných iónov. Reakcie a činidlá, ktoré umožňujú otvoriť daný ión v prítomnosti iných, sa nazývajúšpecifické.
Kvalitatívna analýza - pojem a typy. Klasifikácia a vlastnosti kategórie "Kvalitatívna analýza" 2017, 2018.
Konštrukcia IR spektrometra IR spektrometer spravidla pracuje podľa 2-lúčovej schémy: 2 paralelné svetelné toky prechádzajú kyvetou s analyzovanou vzorkou a referenčnou kyvetou - to umožňuje znížiť chyby spojené s rozptylom, odraz a ... .
KVALITATÍVNA ANALÝZA ANORGANICKÝCH ZLÚČENÍN Spôsoby uskutočňovania analytických reakcií Analytické reakcie možno vykonávať za sucha alebo za mokra. V prvom prípade sa testovaná látka a činidlá odoberajú v pevnom stave a zvyčajne sa vykonávajú ... .
Hlavné prvky TLC jednotiek Chromatografia na tenkej vrstve Izmailov a M.S. Schreiber v roku 1938. V metóde TLC je stacionárnou pevnou fázou tenká vrstva ... .
Elektrochemické články Voltametria využíva články, ktoré pozostávajú z polarizovateľnej pracovnej elektródy a nepolarizovateľnej referenčnej elektródy. Požiadavky na pracovnú elektródu: § plocha pracovnej elektródy musí byť malá; § elektróda musí byť polarizovaná... .
Kvalitatívna analýza je identifikácia (detekcia) zložiek analyzovaných látok a približná kvantifikácia ich obsah v látkach a materiáloch. Zložkami môžu byť atómy a ióny, izotopy prvkov a jednotlivé nuklidy, molekuly, ...
ja. Už v priebehu štúdie možno predpokladať jej výsledky, ale zvyčajne sa tieto závery považujú za predbežné a spoľahlivejšie a dôkladnejšie údaje možno získať až po dôkladnej analýze.
Analýza údajov v sociálnej práci je o integrácii všetkých zozbieraných informácií a ich uvedení do formy vhodnej na vysvetlenie.
Metódy analýzy sociálnych informácií možno rozdeliť do dvoch veľkých tried podľa formy, v akej sú tieto informácie prezentované:
– kvalituprirodzené metódy zameraný na rozbor informácií prezentovaných najmä v verbálne formulár.
– kvantitatívnemetódy majú matematický charakter a predstavujú techniky spracovania digitálny informácie.
Kvalitatívna analýza je predpokladom pre aplikáciu kvantitatívnych metód, je zameraná na odhalenie vnútornej štruktúry údajov, teda na objasnenie tých kategórií, ktoré sa používajú na opis skúmanej sféry reality. V tejto fáze prebieha konečná definícia parametrov (premenných) potrebných pre vyčerpávajúci popis. Keď existujú jasné popisné kategórie, je ľahké prejsť na najjednoduchší postup merania - počítanie. Ak napríklad vyberiete skupinu ľudí, ktorí potrebujú pomoc, môžete spočítať počet takýchto ľudí v danom mikrodistriktu.
Pri kvalitatívnej analýze je potrebné kompresia informacia, teda získať dáta v kompaktnejšej forme.
Hlavnou technikou kompresie informácií je kódovanie- proces analýzy kvalitatívnych informácií, ktoré zahŕňa výber sémantických segmentov text alebo skutočné správanie, ich kategorizácia (pomenovanie) areorganizácia.
Ak to chcete urobiť, v samotnom texte vyhľadajte a označte kľúčslová, to znamená, že slová a výrazy, ktoré nesú hlavnú sémantickú záťaž, priamo označujú obsah textu ako celku alebo jeho samostatného fragmentu. Používajú sa odlišné typy zvýraznenie: podčiarknutie jednou alebo dvoma čiarami, farebné značenie, robenie poznámok na okraje, ktoré môžu mať charakter doplnkových ikon aj komentárov. Môžete napríklad zvýrazniť tie fragmenty, kde klient hovorí o sebe. Na druhej strane sa dá vyčleniť všetko, čo súvisí s jeho zdravím, dá sa oddeliť tie problémy, ktoré si klient dokáže vyriešiť sám, a tie, pri riešení ktorých potrebuje pomoc zvonku.
Fragmenty podobného obsahu sú označené podobným spôsobom. To uľahčuje ich identifikáciu a v prípade potreby ich zhromaždenie. Potom sa vybrané fragmenty hľadajú pod rôznymi nadpismi. Analýzou textu môžete porovnať jeho jednotlivé fragmenty medzi sebou a odhaliť podobnosti a rozdiely.
Takto spracovaný materiál sa stáva ľahko viditeľným. Do popredia sa dostávajú hlavné momenty, ktoré sa akoby týčia nad masou detailov. Je možné analyzovať vzťahy medzi nimi, odhaliť ich všeobecnú štruktúru a na tomto základe predložiť niektoré vysvetľujúce hypotézy.
Keď sa súčasne študuje niekoľko objektov (aspoň dva) a keď sa porovnávanie s cieľom nájsť podobnosti a rozdiely stane hlavnou metódou analýzy, porovnávacia metódad. Počet skúmaných objektov je tu malý (najčastejšie dva až tri) a každý z nich je študovaný dostatočne do hĺbky a komplexne.
Je potrebné nájsť formu prezentácie údajov, ktorá je pre analýzu najvhodnejšia. Hlavný prístup je tu schematizácia. Schéma vždy zjednodušuje skutočné vzťahy, približuje skutočný obraz. V tomto zmysle je schematizácia vzťahov súčasne stláčaním informácie. Zahŕňa to však aj nájdenie vizuálnej a ľahko viditeľnej formy prezentácie informácií. Toto je účelom zhromažďovania údajov tabuľky alebo diagramy.
Pre ľahšie porovnanie je materiál zredukovaný na tabuľky. Všeobecná štruktúra tabuľky je nasledovná: každá bunka je priesečníkom riadka a stĺpca. Tabuľka je vhodná, pretože môže obsahovať kvantitatívne aj kvalitatívne údaje. Zmyslom tabuľky je, aby sa na ňu dalo pozerať. Stôl by sa preto mal zvyčajne zmestiť na jeden list. Kontingenčná tabuľka používaná na analýzu je často nakreslená na veľkom kúsku papiera. Ale veľký stôl sa dá vždy rozdeliť na niekoľko častí, to znamená, že sa z neho dá vyrobiť niekoľko stolov. Najčastejšie riadok zodpovedá jednému prípadu a stĺpce predstavujú jeho rôzne aspekty (vlastnosti).
Ďalšou technikou stručnej a vizuálnej prezentácie informácií je diagramy. Existujú rôzne typy diagramov, ale takmer všetky sú štrukturálne diagramy, na ktorých sú prvky znázornené podmienenými obrázkami (obdĺžniky alebo ovály) a prepojenia medzi nimi sú znázornené čiarami alebo šípkami. Napríklad pomocou diagramu je vhodné prezentovať štruktúru akejkoľvek organizácie. Jeho prvkami sú ľudia, presnejšie pozície. Ak je organizácia veľká, potom sa ako prvky vyberú väčšie štrukturálne prvky - pododdiely. Pomocou diagramu je ľahké znázorniť hierarchiu vzťahov (systém podriadenosti): vyššie pozície sú v diagrame umiestnené vyššie a juniorské pozície sú nižšie. Čiary spájajúce prvky presne označujú, kto komu priamo podlieha.
Na identifikáciu logickej štruktúry udalostí alebo textu možno použiť aj znázornenie vo forme diagramov. V tomto prípade sa najprv vykoná sémantická analýza a načrtnú sa kľúčové udalosti alebo komponenty, ktoré sa potom prezentujú v grafickej forme, aby bola súvislosť medzi nimi čo najjasnejšia. Je zrejmé, že schematizácia vedie k zhrubnutiu obrazu v dôsledku vynechania mnohých detailov. Dochádza však ku kompresii informácií, k ich premene do formy vhodnej na vnímanie a zapamätanie.
Hlavnými metódami kvalitatívnej analýzy sú teda kódovanie a vizuálna prezentácia informácií.
II. Kvantitatívna analýza zahŕňa metódy štatistického popisu vzorky a metódy štatistickej inferencie (testovanie štatistických hypotéz).
Kvantitatívne (štatistické) metódy analýzy sú široko používané vo vedeckom výskume všeobecne a najmä v spoločenských vedách. Sociológovia sa pri spracovaní výsledkov masových prieskumov verejnej mienky uchyľujú k štatistickým metódam. Psychológovia využívajú aparát matematickej štatistiky na vytváranie spoľahlivých diagnostických nástrojov – testov.
Všetky metódy kvantitatívnej analýzy sa zvyčajne delia na dve veľké skupiny. Štatistické metódykoho opisy zamerané na získanie kvantitatívnej charakteristiky údajov získaných v konkrétnej štúdii. Štatistické metódyvýkon umožniť správne rozšíriť výsledky získané v konkrétnej štúdii na celý jav ako taký, vyvodiť závery všeobecného charakteru. Štatistické metódy umožňujú identifikovať stabilné trendy a na tomto základe stavať na teóriách, ktoré ich majú vysvetliť.
Veda sa vždy zaoberá rozmanitosťou reality, ale svoju úlohu vidí v objavovaní poriadku vecí, určitej stability v rámci pozorovanej rozmanitosti. Štatistika poskytuje vhodné metódy na takúto analýzu.
Použitie štatistiky si vyžaduje dve základné podmienky:
a) je potrebné mať údaje o skupine (vzorke) ľudí;
b) tieto údaje musia byť prezentované vo formalizovanej (kodifikovanej) forme.
Treba zvážiť možná chyba odber vzoriek, keďže do štúdie sa berú len jednotliví respondenti, nie je zaručené, že ide o typických predstaviteľov sociálnej skupiny ako celku. Chyba výberu závisí od dvoch vecí: od veľkosti vzorky a od stupňa variácie vlastnosti, ktorá výskumníka zaujíma. Čím väčšia je vzorka, tým je menej pravdepodobné, že zahŕňa jednotlivcov s extrémnymi hodnotami skúmanej premennej. Na druhej strane, čím nižší je stupeň variácie vlastnosti, tým bližšie bude každá hodnota k skutočnému priemeru vo všeobecnosti. Keď poznáme veľkosť vzorky a získame mieru rozptylu pozorovaní, nie je ťažké odvodiť indikátor tzv. štandardná chyba priemeru. Udáva interval, v ktorom musí ležať skutočný priemer populácie.
Štatistická inferencia je proces testovania hypotéz. Navyše sa spočiatku vždy predpokladá, že pozorované rozdiely sú náhodné, to znamená, že vzorka patrí do rovnakej skupiny. populácia. V štatistike je tento predpoklad tzv nula gihypotéza.
KVALITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA, získanie informácií o kvalitatívnom zložení látky, o povahe jej zložiek; jeden z hlavných typov chemický rozbor. Cieľom kvalitatívnej chemickej analýzy je detekcia a identifikácia zložiek analytickej vzorky a/alebo jej identifikácia ako integrálneho objektu. Na základe povahy zložiek existujú izotopové, elementárne, molekulárne, fázové, štruktúrno-skupinové (funkčné) a iné typy kvalitatívnej chemickej analýzy. Kvalitatívna chemická analýza zvyčajne predchádza kvantitatívnej chemickej analýze.
Kvalitatívna chemická analýza sa vykonáva chemickými metódami analýzy, fyzikálnymi metódami analýzy, fyzikálno-chemickými metódami analýzy a biochemickými metódami analýzy; použiť aj biologickú metódu analýzy. Vlastnosti vzorky sa porovnávajú s vlastnosťami referencie, ktorej zloženie je známe. Typicky je odkazom zamýšľaný komponent čistej forme alebo jeho riešenie. Vlastnosti normy je možné študovať vopred a prezentovať v tabuľkách, referenčných knihách a iných databázach. Zhoda akejkoľvek vlastnosti vzorky a štandardu je jediným znakom prítomnosti zložky; v tomto prípade sa komponent považuje za identifikovaný, ak sa počas testovania vzorky odhalí množstvo jeho nezávislých charakteristík. Čím viac týchto charakteristík a čím špecifickejšie sú pre tento konkrétny komponent, tým vyššia je spoľahlivosť identifikácie. Nešpecifické vlastnosti môžu viesť k nesprávnej identifikácii. Záver „chýba zložka“ môže byť chybný aj vtedy, ak vzorka obsahuje látky, ktoré rozpoznateľnú zložku maskujú (napríklad transformujú do inej formy), alebo je koncentrácia zložky vo vzorke pod určitou hodnotou (detekčný limit) v závislosti od charakteru tejto zložky a spôsobu kvalitatívnej analýzy.chemická analýza. Medza detekcie (C min) - minimálny obsah zložky potrebný na jej detekciu touto metódou s danou spoľahlivosťou. Negatívny výsledok zvyčajne znamená, že obsah zložky vo vzorke je pod C min.
Do polovice 17. storočia sa kvalitatívny chemický rozbor zredukoval na rozpoznávanie čistých látok podľa farby, vône, chuti, hustoty atď.; do úvahy sa brala aj zmena vlastností vzorky pri kalcinácii, sfarbenie plameňa pri vnášaní látky atď.. Počnúc prácami R. Boyla sa rozšírila elementárna kvalitatívna chemická analýza. Hlavnou metódou analýzy bolo vykonávanie kvalitatívnych chemické reakcie: do roztoku vzorky sa pridá chemické činidlo, ktoré interaguje s požadovanou zložkou, a prítomnosť tejto zložky vo vzorke sa posúdi podľa vytvorenia alebo vymiznutia zrazeniny, zmeny farby roztoku, vývoja plynu atď. Pri vzniku kryštalickej zrazeniny sa jej zloženie posudzuje najmä podľa farby, rozpustnosti a tvaru kryštálov (mikrokryštaloskopia je založená na štúdiu kryštalických precipitátov). Špecifické kvalitatívne reakcie umožňujú detekovať zložku bez jej izolácie zo vzorky - takzvaná frakčná analýza (napríklad pri interakcii jódu so škrobom modrá farba roztoku jasne indikuje prítomnosť jódu). Nešpecifickosť mnohých kvalitatívnych reakcií si vyžiadala vývoj zložitých schém pre systematickú kvalitatívnu chemickú analýzu, vrátane postupného oddeľovania skupín iónov s podobnými vlastnosťami zo vzorky pomocou rôznych zrážadiel – skupinových činidiel. V 18. storočí švédsky chemik T. Bergman navrhol a v 19. storočí nemeckí chemici G. Rose a K. Fresenius zlepšili schému sírovodíka na systematickú separáciu a detekciu chemické prvky, založený na použití H 2 S ako skupinového činidla.Pri analýze minerálov a zliatin sa táto schéma úspešne používala až do 70. rokov 20. storočia.
Koncom 19. storočia W. Ostwald navrhol považovať reakcie separácie a detekcie prvkov v roztokoch za iónové reakcie. Boli navrhnuté selektívne a vysoko citlivé organické činidlá pre rôzne katióny a anióny, napríklad dimetylglyoxím - Chugaevovo činidlo (LA Chugaev, 1905) na špecifickú detekciu iónov Ni 2+. Použitie organických činidiel a maskovacích činidiel v kvalitatívnej chemickej analýze prispelo k vytvoreniu spoľahlivých metód analýzy kvapiek. organickej hmoty(Ruský chemik N. A. Tananaev, rakúsky chemik F. Feigl). Úspešne bola vyvinutá kvalitatívna chemická analýza organických látok. Prvky obsiahnuté v ich zložení (C, H, N, O, S, P, halogény) boli rozpoznané pomocou kvalitatívnych reakcií po tepelnom rozklade vzorky a premene prvkov na reaktívne formy. Na stanovenie zloženia a štruktúry organických zlúčenín boli použité chemické metódy funkčnej analýzy.
V druhej polovici 20. storočia sa začali častejšie využívať fyzikálne a fyzikálno-chemické metódy kvalitatívnej chemickej analýzy, ktoré mali oproti chemickým množstvo výhod. zvyčajne fyzikálne metódy sú selektívnejšie, expresívnejšie, ľahšie sa automatizujú a poskytujú spoľahlivejšie výsledky. Ak je pre chemické metódy C min asi 10ˉ 4 -10ˉ 6 mol/dm 3, potom niektoré fyzikálne metódy umožňujú detekciu nečistôt na úrovni 10ˉ 8 -10ˉ 12 mol/dm 3 . Fyzikálne metódy sú založené na meraní tých vlastností vzorky a štandardu, ktoré závisia od povahy, ale nie od obsahu zložky. Takže pri vykonávaní atómovej emisnej spektrálnej analýzy sa zaznamená spektrum vzorky, zmerajú sa vlnové dĺžky spektrálnych čiar a skontroluje sa prítomnosť čiar charakteristických pre požadovaný prvok a nezávisí od prítomnosti iných prvkov. Zhoda mnohých čiar až po chybu merania vlnovej dĺžky spoľahlivo dokazuje prítomnosť požadovaného prvku vo vzorke. Ďalšími dôležitými fyzikálnymi metódami kvalitatívnej chemickej analýzy sú röntgenová spektrálna analýza, IČ spektroskopia, hmotnostná spektrometria, chromato-hmotnostná spektrometria. Menej bežne používané sú kinetické a elektrochemické metódy analýzy (napríklad polarografia), luminiscenčná analýza. Rezonančné metódy (NMR a EPR spektrometria) sa používajú na identifikáciu a stanovenie štruktúry čistých látok, ako aj na analýzu zmesí. Kvalitatívna chemická analýza zmesí organických látok (ropné produkty, lieky, proteíny a pod.) zvyčajne zahŕňa frakcionáciu alebo úplnú separáciu vzorky chromatografiou, extrakciou, elektroforézou a pod. Na ich identifikáciu sa využívajú aj retenčné charakteristiky zložiek v chromatografickej kolóne. Moderným smerom vo vývoji kvalitatívnej chemickej analýzy je vytváranie počítačových identifikačných systémov pomocou databáz alebo algoritmov rozpoznávania vzorov.
Pozrite si literatúru v článkoch Analytická chémia, Chemická analýza.
Analýzu látky možno vykonať s cieľom stanoviť jej kvalitatívne alebo kvantitatívne zloženie. Podľa toho sa rozlišuje kvalitatívna a kvantitatívna analýza.
Kvalitatívna analýza vám umožňuje zistiť, z akých chemických prvkov pozostáva analyzovaná látka a aké ióny, skupiny atómov alebo molekúl sú zahrnuté v jej zložení. Pri štúdiu zloženia neznámej látky kvalitatívna analýza vždy predchádza kvantitatívnej, pretože výber metódy na kvantitatívne stanovenie zložiek analyzovanej látky závisí od údajov získaných pri jej kvalitatívnej analýze.
Kvalitatívna chemická analýza z väčšej časti je založená na premene analyzovanej látky na nejakú novú zlúčeninu s charakteristickými vlastnosťami: farba určená podľa fyzická kondícia, kryštalická alebo amorfná štruktúra, špecifický zápach atď. Chemická transformácia, ku ktorej dochádza v tomto prípade, sa nazýva kvalitatívna analytická reakcia a látky, ktoré túto transformáciu spôsobujú, sa nazývajú činidlá (reagenty).
Pri analýze zmesi viacerých látok podobných v chemické vlastnosti sú predbežne separované a až potom prebiehajú charakteristické reakcie pre jednotlivé látky (alebo ióny), preto kvalitatívna analýza zahŕňa nielen jednotlivé reakcie na detekciu iónov, ale aj spôsoby ich separácie.
Kvantitatívna analýza vám umožňuje stanoviť kvantitatívny pomer častí danej zlúčeniny alebo zmesi látok. Na rozdiel od kvalitatívnej analýzy kvantitatívna analýza umožňuje určiť obsah jednotlivých zložiek analytu alebo celkový obsah analytu v testovanom produkte.
Metódy kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy, ktoré umožňujú určiť obsah jednotlivých prvkov v analyzovanej látke, sa nazývajú prvky analýzy; funkčné skupiny - funkčná analýza; individuálny chemické zlúčeniny, charakterizované určitou molekulovou hmotnosťou - molekulárnou analýzou.
Súbor rôznych chemických, fyzikálnych a fyzikálno-chemických metód na oddeľovanie a určovanie jednotlivých štruktúrnych (fázových) zložiek heterogénnych systémov, ktoré sa líšia vlastnosťami a fyzikálnou štruktúrou a sú navzájom obmedzené rozhraniami, sa nazýva fázová analýza.
Metódy kvalitatívnej analýzy
Kvalitatívna analýza využíva charakteristické chemické alebo fyzikálne vlastnosti látky na stanovenie zloženia skúmanej látky. Absolútne nie je potrebné izolovať objavené prvky v ich čistej forme, aby sa zistila ich prítomnosť v analyzovanej látke. Izolácia kovov, nekovov a ich zlúčenín v čistej forme sa však niekedy používa v kvalitatívnej analýze na ich identifikáciu, hoci tento spôsob analýzy je veľmi náročný. Na detekciu jednotlivých prvkov sa používajú jednoduchšie a pohodlnejšie metódy analýzy založené na chemických reakciách charakteristických pre ióny týchto prvkov, ktoré prebiehajú za presne definovaných podmienok.
Analytickým znakom prítomnosti požadovaného prvku v analyzovanej zlúčenine je uvoľňovanie plynu, ktorý má špecifický zápach; v druhej - zrážky, vyznačujúce sa určitou farbou.
Reakcie medzi pevnými látkami a plynmi. Analytické reakcie môžu prebiehať nielen v roztokoch, ale aj medzi pevnými a plynnými látkami.
Príkladom reakcie medzi pevnými látkami je reakcia uvoľňovania kovovej ortuti, keď sa jej suché soli zahrievajú s uhličitanom sodným. Tvorba bieleho dymu z interakcie plynného amoniaku s chlorovodíkom môže slúžiť ako príklad analytickej reakcie zahŕňajúcej plynné látky.
Reakcie používané v kvalitatívnej analýze možno rozdeliť do nasledujúcich skupín.
1. Zrážacie reakcie sprevádzané tvorbou precipitátov rôzne farby. Napríklad:
CaC2O4 - biely
Fe43 - modrá,
CuS - hnedá - žltá
HgI2 - červená
MnS - mäso - ružové
PbI2 - zlatý
Výsledné zrazeniny sa môžu líšiť v určitej kryštalickej štruktúre, rozpustnosti v kyselinách, zásadách, amoniaku atď.
2. Reakcie sprevádzané tvorbou plynov so známym zápachom, rozpustnosťou a pod.
3. Reakcie sprevádzané tvorbou slabých elektrolytov. Medzi takéto reakcie, ktorých výsledkom je tvorba: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 atď. Reakcie rovnakého typu možno považovať za reakcie acidobázickej interakcie sprevádzané tvorbou neutrálnych molekúl vody, reakcie tvorby plynov a precipitátov, ktoré sú zle rozpustné vo vode, a komplexačné reakcie.
4. Reakcie acidobázickej interakcie, sprevádzané prechodom protónov.
5. Komplexačné reakcie sprevádzané pridávaním rôznych legiend - iónov a molekúl - k atómom komplexotvorného činidla.
6. Komplexné reakcie spojené s acidobázickou interakciou
7. Oxidačné reakcie - redukcie, sprevádzané prechodom elektrónov.
8. Oxidačné reakcie – redukcie spojené s interakciou kyselina – zásada.
9. Oxidačno-redukčné reakcie spojené s tvorbou komplexov.
10. Oxidačné reakcie - redukcie, sprevádzané tvorbou zrážok.
11. Reakcie iónovej výmeny prebiehajúce na katexoch alebo anexoch.
12. Katalytické reakcie používané v kinetických metódach analýzy
Mokrá a suchá analýza
Reakcie používané v kvalitatívnej chemickej analýze sa najčastejšie uskutočňujú v roztokoch. Analyt sa najskôr rozpustí a potom sa na výsledný roztok pôsobí vhodnými činidlami.
Na rozpustenie analytu sa používa destilovaná voda, kyselina octová a minerálne kyseliny, aqua regia, vodný amoniak, organické rozpúšťadlá atď. Čistota použitých rozpúšťadiel je dôležitou podmienkou na získanie správnych výsledkov.
Látka prevedená do roztoku sa podrobí systematickej chemickej analýze. Systematická analýza pozostáva zo série predbežných testov a následne vykonaných reakcií.
Chemická analýza testovaných látok v roztokoch sa nazýva mokrá analýza.
V niektorých prípadoch sa látky analyzujú suché bez toho, aby sa preniesli do roztoku. Najčastejšie sa takáto analýza zameriava na testovanie schopnosti látky zafarbiť bezfarebný plameň horáka na charakteristickú farbu alebo dodať určitú farbu tavenine (tzv. perle) získanej zahrievaním látky s tetraboritanom sodným ( bórax) alebo fosforečnan sodný („soľ fosforu“) v platinovom drôte.
Chemická a fyzikálna metóda kvalitatívnej analýzy.
Chemické metódy analýzy. Metódy určovania zloženia látok na základe využitia ich chemických vlastností sa nazývajú chemické metódy analýzy.
Chemické metódy analýzy sú v praxi široko používané. Majú však množstvo nevýhod. Takže na určenie zloženia danej látky je niekedy potrebné najprv oddeliť určovanú zložku od cudzích nečistôt a izolovať ju v čistej forme. Izolácia látok v čistej forme je často veľmi náročná a niekedy nemožná úloha. Okrem toho, aby sa určilo malé množstvo nečistôt (menej ako 10-4 %) obsiahnutých v analyte, je niekedy potrebné odobrať veľké vzorky.
Fyzikálne metódy analýzy. Prítomnosť konkrétneho chemického prvku vo vzorke možno zistiť bez použitia chemických reakcií priamo na základe štúdie fyzikálne vlastnosti skúmanej látky, napríklad sfarbenie plameňa bezfarebného horáka do charakteristických farieb prchavými zlúčeninami určitých chemických prvkov.
Metódy analýzy, pomocou ktorých je možné určiť zloženie skúmanej látky bez použitia chemických reakcií, sa nazývajú fyzikálne metódy analýzy. Fyzikálne metódy analýzy zahŕňajú metódy založené na štúdiu optických, elektrických, magnetických, tepelných a iných fyzikálnych vlastností analyzovaných látok.
Medzi najpoužívanejšie fyzikálne metódy analýzy patria nasledujúce.
Spektrálna kvalitatívna analýza. Spektrálna analýza je založená na pozorovaní emisných spektier (emisné spektrá alebo žiarenie) prvkov, ktoré tvoria analyt.
Luminiscenčná (fluorescenčná) kvalitatívna analýza. Luminiscenčná analýza je založená na pozorovaní luminiscencie (emisie svetla) analytov spôsobenej pôsobením ultrafialových lúčov. Metóda sa používa na analýzu prírodných organických zlúčenín, minerálov, lekárske prípravky, množstvo prvkov atď.
Na vybudenie luminiscencie sa testovaná látka alebo jej roztok ožiari ultrafialovými lúčmi. V tomto prípade atómy hmoty, ktoré absorbujú určité množstvo energie, prechádzajú do excitovaného stavu. Tento stav sa vyznačuje väčším prísunom energie ako normálny stav hmoty. Počas prechodu látky z excitovaného do normálneho stavu dochádza k luminiscencii v dôsledku nadmernej energie.
Luminiscencia, ktorá sa po ukončení ožarovania veľmi rýchlo rozpadá, sa nazýva fluorescencia.
Pozorovaním povahy luminiscenčnej žiary a meraním intenzity alebo jasu luminiscencie zlúčeniny alebo jej roztokov je možné posúdiť zloženie skúmanej látky.
V niektorých prípadoch sú definície založené na štúdiu fluorescencie, ktorá je výsledkom interakcie analytu s určitými činidlami. Známe sú aj fluorescenčné indikátory, ktoré sa používajú na stanovenie reakcie média zmenou fluorescencie roztoku. Luminiscenčné indikátory sa používajú pri štúdiu farebných médií.
Röntgenová difrakčná analýza. Pomocou röntgenových lúčov je možné určiť veľkosť atómov (alebo iónov) a ich relatívnu polohu v molekulách skúmanej vzorky, t. j. je možné určiť štruktúru kryštálová mriežka, zloženie látky a niekedy aj prítomnosť nečistôt v nej. Metóda nevyžaduje chemické ošetrenie látky a jej veľkých množstiev.
Hmotnostná spektrometrická analýza. Metóda je založená na stanovení jednotlivých vychýlených ionizovaných častíc elektromagnetického poľa vo väčšej alebo menšej miere, v závislosti od pomeru ich hmotnosti k náboju (podrobnejšie pozri knihu 2).
Fyzikálne metódy analýzy, ktoré majú množstvo výhod oproti chemickým, umožňujú v niektorých prípadoch riešiť problémy, ktoré sa nedajú vyriešiť metódami chemickej analýzy; pomocou fyzikálnych metód je možné oddeliť prvky, ktoré je ťažké oddeliť chemickými metódami, ako aj vykonávať nepretržité a automatické zaznamenávanie údajov. Veľmi často sa používajú fyzikálne metódy analýzy spolu s chemickými, čo umožňuje využiť výhody oboch metód. Kombinácia metód má osobitný význam pri určovaní zanedbateľných množstiev (stôp) nečistôt v analyzovaných objektoch.
Makro, semi-mikro a mikro metódy
Analýza veľkých a malých množstiev testovanej látky. V dávnych dobách chemici používali veľké množstvá látky na analýzu. Aby sa zistilo zloženie látky, odobrali sa vzorky niekoľkých desiatok gramov, ktoré sa rozpustili veľký objem kvapaliny. To si vyžadovalo aj chemické sklo vhodnej kapacity.
V súčasnosti chemici v analytickej praxi hospodária s malými množstvami látok. V závislosti od množstva analytu, objemu roztokov použitých na analýzu a hlavne od techniky použitej na vykonanie experimentu sa analytické metódy delia na makro-, semi-mikro- a mikrometódy.
Pri vykonávaní makroanalýzy sa odoberie niekoľko mililitrov roztoku obsahujúceho aspoň 0,1 g látky na uskutočnenie reakcie a do testovacieho roztoku sa pridá aspoň 1 ml roztoku činidla. Reakcie sa uskutočňujú v skúmavkách. Pri zrážaní sa získajú objemné zrazeniny, ktoré sa oddelia filtráciou cez lieviky s papierovými filtrami.
Analýza kvapiek
Technika uskutočňovania reakcií pri analýze kvapiek. Takzvaná analýza kvapiek, ktorú do analytickej praxe zaviedol N. A. Tananaev, nadobudla veľký význam v analytickej chémii.
Pri použití tejto metódy veľký význam majú javy kapilárnosti a adsorpcie, pomocou ktorých je možné otvárať a oddeľovať rôzne ióny v ich spoločnej prítomnosti. Pri analýze kvapiek sa jednotlivé reakcie uskutočňujú na porcelánových alebo sklenených platniach alebo na filtračnom papieri. V tomto prípade sa na doštičku alebo papier nanesie kvapka testovacieho roztoku a kvapka činidla, ktoré spôsobí charakteristické sfarbenie alebo tvorbu kryštálov.
Pri realizácii reakcie na filtračnom papieri sa využívajú kapilárno-adsorpčné vlastnosti papiera. Kvapalina je absorbovaná papierom a výsledná farebná zlúčenina je adsorbovaná na malej ploche papiera, čím sa zvyšuje citlivosť reakcie.
Mikrokryštalická analýza
Mikrokryštaloskopická metóda analýzy je založená na detekcii katiónov a aniónov pomocou reakcie, v dôsledku ktorej vznikajú zlúčeniny, ktoré majú charakteristický kryštálový tvar.
Predtým sa táto metóda používala pri kvalitatívnej mikrochemickej analýze. V súčasnosti sa používa aj pri kvapkovej analýze.
Na skúmanie výsledných kryštálov v mikrokryštaloskopickej analýze sa používa mikroskop.
Kryštály charakteristického tvaru sa používajú pri práci s čistými látkami tak, že sa kvapka roztoku alebo kryštál činidla vnesie do kvapky testovanej látky umiestnenej na podložnom sklíčku. Po chvíli sa objavia jasne rozlíšiteľné kryštály určitého tvaru a farby.
Metóda práškového brúsenia
Na detekciu niektorých prvkov sa niekedy používa metóda mletia práškového analytu s pevným činidlom v porcelánovom tanieri. Prvok, ktorý sa má objaviť, sa zisťuje tvorbou charakteristických zlúčenín, ktoré sa líšia farbou alebo vôňou.
Metódy analýzy založené na zahrievaní a fúzii látky
pyrochemická analýza. Na analýzu látok sa používajú aj metódy založené na zahrievaní testovaného subjektu. pevný alebo jeho fúzie s vhodnými činidlami. Niektoré látky sa pri zahriatí pri určitej teplote topia, iné vznejú a na studených stenách zariadenia sa objavujú zrážky charakteristické pre každú látku; niektoré zlúčeniny sa pri zahrievaní rozkladajú s uvoľňovaním plynných produktov atď.
Pri zahrievaní analytu v zmesi s príslušnými činidlami dochádza k reakciám sprevádzaným zmenou farby, uvoľňovaním plynných produktov a tvorbou kovov.
Spektrálna kvalitatívna analýza
Okrem vyššie opísanej metódy pozorovania voľným okom sfarbenia bezfarebného plameňa, keď sa doň vloží platinový drôt s analytom, sa v súčasnosti široko používajú iné metódy štúdia svetla vyžarovaného žeravými parami alebo plynmi. Tieto metódy sú založené na použití špeciálnych optických zariadení, ktorých popis je uvedený v kurze fyziky. V takýchto spektrálnych zariadeniach dochádza k rozkladu na spektrum svetla s rôznymi vlnovými dĺžkami, vyžarované vzorkou látky zahrievanej v plameni.
Podľa spôsobu pozorovania spektra sa spektrálne prístroje nazývajú spektroskopy, ktoré slúžia na vizuálne pozorovanie spektra, alebo spektrografy, v ktorých sa spektrá fotografujú.
Metóda chromatografickej analýzy
Metóda je založená na selektívnej absorpcii (adsorpcii) jednotlivých zložiek analyzovanej zmesi rôznymi adsorbentmi. Adsorbenty sú tzv pevné telesá na povrchu ktorého sa absorbuje adsorbovaná látka.
Podstata chromatografickej metódy analýzy je stručne nasledujúca. Roztok zmesi látok, ktoré sa majú oddeliť, prechádza cez sklenenú trubicu (adsorpčnú kolónu) naplnenú adsorbentom.
Kinetické metódy analýzy
Metódy analýzy založené na meraní rýchlosti reakcie a použitia jej veľkosti na určenie koncentrácie sú zoskupené pod spoločný názov kinetické metódy analýzy (K. B. Yatsimirsky).
Kvalitatívna detekcia katiónov a aniónov kinetickými metódami sa vykonáva pomerne rýchlo a relatívne jednoducho, bez použitia zložitých prístrojov.
Analýzu látky možno vykonať s cieľom stanoviť jej kvalitatívne alebo kvantitatívne zloženie. Podľa toho sa rozlišuje kvalitatívna a kvantitatívna analýza.
Kvalitatívna analýza vám umožňuje zistiť, z akých chemických prvkov pozostáva analyzovaná látka a aké ióny, skupiny atómov alebo molekúl sú zahrnuté v jej zložení. Pri štúdiu zloženia neznámej látky kvalitatívna analýza vždy predchádza kvantitatívnej, pretože výber metódy na kvantitatívne stanovenie zložiek analyzovanej látky závisí od údajov získaných pri jej kvalitatívnej analýze.
Kvalitatívna chemická analýza je väčšinou založená na premene analytu na nejakú novú zlúčeninu s charakteristickými vlastnosťami: farba, určitý fyzikálny stav, kryštalická alebo amorfná štruktúra, špecifický zápach atď. Chemická premena, ku ktorej dochádza v tomto prípade, sa nazýva kvalitatívna. analytická reakcia a látky, ktoré spôsobujú túto transformáciu, sa nazývajú činidlá (reagenty).
Napríklad na otvorenie roztoku iónov sa analyzovaný roztok najskôr okyslí kyselinou chlorovodíkovou a potom sa pridá roztok hexakyanoželezitanu draselného (II). V prítomnosti modrej zrazeniny hexakyanoželezitanu železa (II) (pruská modrá):
Ďalším príkladom kvalitatívnej chemickej analýzy je detekcia amónnych solí zahrievaním analytu vodný roztok lúh sodný. Amónne ióny v prítomnosti iónov tvoria amoniak, ktorý sa pozná podľa vône alebo podľa modrej farby vlhkého červeného lakmusového papierika:
V uvedených príkladoch sú roztoky hexakyanoželezitanu draselného (II) a hydroxidu sodného činidlami pre a ióny.
Pri analýze zmesi viacerých látok s podobnými chemickými vlastnosťami sa najskôr oddelia a až potom sa uskutočnia charakteristické reakcie pre jednotlivé látky (alebo ióny), preto kvalitatívna analýza zahŕňa nielen jednotlivé reakcie na detekciu iónov, ale aj metódy ich oddelenie.
Kvantitatívna analýza vám umožňuje stanoviť kvantitatívny pomer jednotlivých zložiek danej zlúčeniny alebo zmesi látok. Na rozdiel od kvalitatívnej analýzy kvantitatívna analýza umožňuje určiť obsah jednotlivých zložiek analytu alebo celkový obsah analytu v testovanom produkte.
Metódy kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy, ktoré umožňujú určiť obsah jednotlivých prvkov v analyzovanej látke, sa nazývajú elementárna analýza; funkčné skupiny - funkčná analýza; jednotlivé chemické zlúčeniny charakterizované určitou molekulovou hmotnosťou - molekulárny rozbor.
Súbor rôznych chemických, fyzikálnych a fyzikálno-chemických metód na oddeľovanie a určovanie jednotlivých štruktúrnych (fázových) zložiek heterogénnych! systémy, ktoré sa líšia vlastnosťami a fyzikálnou štruktúrou a sú navzájom obmedzené rozhraniami, sa nazývajú fázová analýza.
