Kokybinė analizė
10 skyrius. KOKYBINĖ IR KIEKYBINĖ MEDŽIAGŲ ANALIZĖ
Analitinė chemija – ryžto mokslas cheminė sudėtis ir medžiagų struktūra.
Cheminė analizė yra šiuolaikinės chemijos inžinerinės kontrolės ir nustatymo pagrindas valstybiniai standartai pagamintiems produktams.
Užduotis kokybinė analizė -tiriamo junginio cheminės sudėties nustatymas.
Atliekama kokybinė analizė cheminė, fizinė ir fizinė cheminiai metodai. Fizikiniai ir fizikiniai bei cheminiai analizės metodai yra pagrįsti bet kurio sistemos parametro, kuris priklauso nuo sudėties, matavimu. Taigi, atliekant spektrinę analizę, tiriami spinduliuotės spektrai, atsirandantys įvedus medžiagą į degiklio liepsną.
Cheminiai kokybinės analizės metodai yra pagrįsti analitės pavertimu naujais junginiais, turinčiais tam tikras savybes. Susidarant būdingiems elementų junginiams, nustatoma elementari medžiagos sudėtis. Taigi Cu 2+ jonus galima aptikti susidarius žydros mėlynos spalvos kompleksiniam 2+ jonui. NH 4 + katijonas aptinkamas išskiriant dujinį amoniaką NH 3 – šarminio tirpalo poveikį kaitinant.
Kokybinės analitinės reakcijos pagal jų atlikimo būdą skirstomos į reakcijas „šlapias“ ir „sausas“. Svarbiausios reakcijos yra „šlapios“. Norint juos atlikti, bandomoji medžiaga turi būti iš anksto ištirpinta. Kokybinėje analizėje naudojamos tik tos reakcijos, kurias lydi tam tikri aiškiai matomi išoriniai poveikiai: tirpalo spalvos pasikeitimas, nuosėdų iškritimas ar ištirpimas, būdingo kvapo ar spalvos dujų išsiskyrimas ir kt. Ypač dažnai naudojamos reakcijos, kurias lydi nuosėdų susidarymas ir tirpalo spalvos pasikeitimas. Tokios reakcijos vadinamos „atradimo“ reakcijomis, nes jų pagalba aptinkami tirpale esantys jonai. Nusodinimo reakcijos naudojamos atskirti vieną jonų grupę nuo kitos arba vieną joną nuo kitos.
Atsižvelgiant į priklausomybę nuo analitės kiekio, tirpalo tūrio ir atskirų operacijų atlikimo techniką, cheminiai kokybinės analizės metodai skirstomi į makro (1-10 g arba 10-100 ml tiriamosios medžiagos) , pusiau mikro- (0,05-0,5 g arba 1-10 ml), mikro- (0,001-10-6 g arba 0,1-10-4 ml) ir ultramikroanalizė ir kt.
„Sausoji“ analizė atliekama su kietosiomis medžiagomis. Ji skirstoma į trynimo analizę ir pirotechninę analizę. Pastarasis yra pagrįstas anties, atliekamos su kietomis medžiagomis. Atskirose operacijose cheminiai kokybinės analizės metodai skirstomi į makro, mikro ir pilną tiriamos medžiagos kaitinimą degiklio liepsnoje. Apsvarstykite liepsnos dažymo reakciją - daugelio metalų lakiosios druskos, kai jos patenka į nešviečią degiklio liepsnos dalį, nudažykite liepsną skirtingomis spalvomis, būdingomis šiems metalams: Li ir Sr - karmino raudona liepsnos spalva. , Na - intensyvi geltona, K - violetinė, Rb ir Cs - rausvai violetinė, Ca - oranžinė-raudona, Ba - žalia-žalia, Cu ir B - geltona-žalia-žalia, Pb ir As - šviesiai mėlyna ir kt.
Analitinių reakcijų jautrumas - tada šiuo reagentu galima atidaryti mažiausią medžiagos (jono) kiekį ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ. Kiekybiškai reakcijų jautrumas apibūdinamas trimis rodikliais: atidarymo minimumas, ribinė koncentracija, praskiedimo riba.
Analitinėje praktikoje nustatytinas jonas paprastai turi būti atidarytas esant kitiems jonams. Reakcijos ir reagentai, leidžiantys atidaryti tam tikrą joną, esant kitiems, vadinami specifinis.
Kokybinė analizė – samprata ir rūšys. Kategorijos „Kokybinė analizė“ klasifikacija ir ypatumai 2017, 2018 m.
IR spektrometro konstrukcija Paprastai IR spektrometras veikia pagal 2 spindulių schemą: pro kiuvetę su analizuojamu mėginiu ir palyginamąją kiuvetę praleidžiami 2 lygiagretūs šviesos srautai – tai leidžia sumažinti paklaidas, susijusias su sklaida, atspindžiu ir kt. .
NEORGANINIŲ JUNGINIŲ KOKYBINĖ ANALIZĖ Analitinių reakcijų atlikimo metodai Analitines reakcijas galima atlikti „sausai“ ir „šlapiai“. Pirmuoju atveju tiriamoji medžiaga ir reagentai paimami kietos būsenos ir paprastai atliekami ...
Pagrindiniai TLC įrenginių elementai Plonasluoksnė chromatografija Dabar plačiai naudojamą plonasluoksnės chromatografijos (TLC) metodą sukūrė N.A. Izmailovas ir M.S. Schreiberis 1938. TLC metodu stacionari kieta fazė plonu sluoksniu ....
Elektrocheminiai elementai Voltammemetrijoje naudojami elementai, kuriuos sudaro poliarizuojamas darbinis ir nepoliarizuojamas atskaitos elektrodas. Reikalavimai darbiniam elektrodui: § darbinio elektrodo plotas turi būti mažas; § elektrodas turi būti poliarizuotas ....
Kokybinė analizė – tai analizuojamų medžiagų komponentų identifikavimas (aptikimas) ir apytikslis kiekybinis vertinimas jų kiekis medžiagose ir medžiagose. Komponentai gali būti atomai ir jonai, elementų izotopai ir atskiri nuklidai, molekulės, ...
aš. Jau tyrimo metu galima daryti prielaidą apie jo rezultatus, tačiau dažniausiai šios išvados laikomos preliminariais, o patikimesni ir solidesni duomenys gali būti gauti tik kruopščiai išanalizavus.
Duomenų analizė socialiniame darbe yra visos surinktos informacijos integravimas ir pateikimas į lengvai paaiškinamą formą.
Socialinės informacijos analizės metodus galima sąlygiškai suskirstyti į dvi dideles klases pagal šios informacijos pateikimo formą:
– kokybėspramoniniai metodai daugiausia dėmesio skyrė informacijos, pateiktos daugiausiai, analizei žodinis forma.
– kiekybinismetodus yra matematinės prigimties ir atspindi apdorojimo būdus skaitmeninis informacija.
Kokybinė analizė yra būtina kiekybinių metodų taikymo sąlyga, ja siekiama nustatyti vidinę duomenų struktūrą, tai yra išaiškinti tas kategorijas, kuriomis apibūdinama tiriama tikrovės sfera. Šiame etape galutinis parametrų (kintamųjų), būtinų išsamiam aprašymui, nustatymas. Kai yra aiškios aprašomosios kategorijos, nesunku pereiti prie paprasčiausios matavimo procedūros – skaičiavimo. Pavyzdžiui, jei išskiriate grupę žmonių, kuriems reikia tam tikros pagalbos, tuomet galite suskaičiuoti tokių žmonių skaičių tam tikrame mikrorajone.
Atlikus kokybinę analizę, tampa būtina gaminti duomenų suspaudimasmasacija, ty gauti duomenis kompaktiškesne forma.
Pagrindinis informacijos suspaudimo būdas yra kodavimas kokybinės informacijos analizės procesas, kuris apima semantinių segmentų pasirinkimą teksto ar realaus elgesio, jų skirstymas į kategorijas (įvardijimas) irreorganizacija.
Norėdami tai padaryti, suraskite ir pažymėkite pačiame tekste Raktasžodžiai, tai yra tie žodžiai ir posakiai, kuriems tenka pagrindinis semantinis krūvis, tiesiogiai nurodo viso teksto ar atskiro jo fragmento turinį. Yra naudojami skirtingi tipai paryškinimas: pabraukimas viena ar dviem eilutėmis, spalvinis kodavimas, žymėjimai paraštėse, kurie gali būti ir papildomomis piktogramomis, ir komentarais. Pavyzdžiui, galite išryškinti tuos fragmentus, kur klientas kalba apie save. Kita vertus, galima išskirti viską, kas liečia jo sveikatą, galima suskirstyti tas problemas, kurias klientas gali išspręsti pats, ir tas problemas, kurioms išspręsti jam reikia pagalbos iš išorės.
Panašaus turinio fragmentai žymimi taip pat. Tai leidžia juos lengvai atpažinti ir, jei reikia, surinkti kartu. Tada pasirinktų fragmentų ieškoma skirtingomis antraštėmis. Analizuodami tekstą galite palyginti atskirus jo fragmentus tarpusavyje, nustatyti panašumus ir skirtumus.
Taip apdorota medžiaga tampa lengvai matoma. Išryškėja pagrindiniai taškai, tarsi iškilę virš detalių masės. Atsiranda galimybė išanalizuoti jų tarpusavio ryšį, nustatyti bendrą jų struktūrą ir tuo remiantis iškelti kai kurias aiškinamąsias hipotezes.
Kai vienu metu tiriami keli objektai (ne mažiau kaip du) ir kai pagrindiniu analizės metodu tampa lyginimas siekiant aptikti panašumus ir skirtumus, jis taikomas. lyginamasis metodasd... Čia tiriamų objektų skaičius nedidelis (dažniausiai du ar trys), o kiekvienas iš jų yra tyrinėjamas pakankamai nuodugniai ir visapusiškai.
Būtina rasti tokią duomenų pateikimo formą, kuri būtų patogiausia analizei. Pagrindinė technika čia yra schematizavimas. Schema visada supaprastina tikrus santykius, grubina tikrąjį vaizdą. Šia prasme santykių schematizavimas kartu yra ir informacijos suspaudimas. Tačiau tai taip pat suponuoja vaizdinės ir lengvai matomos informacijos pateikimo formos radimą. Šiam tikslui siekiama konsoliduojant duomenis lenteles arba diagramas.
Kad būtų lengviau palyginti, medžiaga sumažinama iki lenteles... Bendra lentelės struktūra yra tokia: kiekvienas langelis žymi eilutės ir stulpelio sankirtą. Lentelė patogi tuo, kad joje gali būti tiek kiekybinių, tiek kokybinių duomenų. Stalo esmė yra ta, kad galite apsižvalgyti aplink jį. Todėl dažniausiai stalas turėtų tilpti ant vieno lapo. Analizei naudojama sukimosi lentelė dažnai nubraižoma ant didelio popieriaus lapo. Tačiau didelį stalą visada galima padalyti į kelias dalis, tai yra padaryti iš jo kelias lenteles. Dažniausiai eilutė atitinka vieną atvejį, o stulpeliai atspindi įvairius jos aspektus (charakteristikas).
Kitas glausto ir vaizdinio informacijos pateikimo būdas yra diagramas... Diagramų yra įvairių tipų, tačiau beveik visos yra struktūrinės diagramos, kuriose elementai vaizduojami įprastomis formomis (stačiakampiais arba ovalais), o sąsajos tarp jų pavaizduotos linijomis arba rodyklėmis. Pavyzdžiui, bet kurios organizacijos struktūrai pavaizduoti patogu naudoti diagramą. Jos elementai yra žmonės, tiksliau, pozicijos. Jei organizacija didelė, tai kaip elementai pasirenkami didesni struktūriniai elementai – padaliniai. Diagramos pagalba nesunku pavaizduoti santykių hierarchiją (pavaldumo sistemą): aukštesnės pareigos yra aukščiau esančioje diagramoje, o žemesnės – žemiau. Elementus jungiančios linijos tiksliai nurodo, kas kam atsiskaito.
Diagramos taip pat gali būti naudojamos loginei įvykių ar teksto struktūrai nustatyti. Tokiu atveju iš pradžių atliekama semantinė analizė ir nubrėžiami mazginiai įvykiai ar komponentai, o vėliau jie pateikiami grafine forma, kad ryšys tarp jų būtų kuo aiškesnis. Akivaizdu, kad schematizavimas lemia paveikslo grubumą dėl daugelio detalių praleidimo. Tačiau informacija suspaudžiama, paverčiant ją tokia forma, kuri patogi suvokimui ir įsimenimui.
Taigi pagrindiniai kokybinės analizės būdai yra kodavimas ir vizualinis informacijos pateikimas.
II. Kiekybinė analizė apima imties statistinio aprašymo metodus ir statistinių išvadų (statistinių hipotezių tikrinimo) metodus.
Kiekybiniai (statistiniai) analizės metodai plačiai naudojami moksliniuose tyrimuose apskritai ir konkrečiai socialiniuose moksluose. Sociologai statistiniais metodais apdoroja masinių visuomenės nuomonės apklausų rezultatus. Psichologai matematinės statistikos aparatu kuria patikimas diagnostikos priemones – testus.
Visi kiekybinės analizės metodai paprastai skirstomi į du didelės grupės. Statistikos metodaikieno aprašymas yra skirtos kiekybiniam konkretaus tyrimo metu gautų duomenų apibūdinimui. Statistiniai metodaipasitraukimas leidžia teisingai išplėsti konkretaus tyrimo rezultatus į visą reiškinį kaip tokį, padaryti bendras išvadas. Statistiniai metodai leidžia nustatyti stabilias tendencijas ir tuo remiantis sukurti joms paaiškinti skirtas teorijas.
Mokslas visada nagrinėja tikrovės įvairovę, tačiau savo užduotį mato dalykų tvarkos, tam tikro stabilumo stebimoje įvairovėje atradime. Statistika pateikia patogius tokios analizės metodus.
Norint naudoti statistiką, būtinos dvi pagrindinės sąlygos:
a) būtina turėti duomenų apie žmonių grupę (imtį);
b) šie duomenys turi būti pateikti formalizuota (kodifikuota) forma.
Būtina atsižvelgti į galima klaida atranka, kadangi tyrimui imami tik pavieniai respondentai, nėra garantijos, kad jie yra tipiški visos socialinės grupės atstovai. Imties paklaida priklauso nuo dviejų punktų: nuo imties dydžio ir nuo tyrėją dominančio požymio kitimo laipsnio. Kuo didesnė imtis, tuo mažesnė tikimybė, kad į ją bus įtraukti asmenys, turintys ekstremalias tiriamojo kintamojo vertes. Kita vertus, kuo mažesnis ypatybės kitimo laipsnis, tuo kiekviena reikšmė paprastai bus artimesnė tikrajam vidurkiui. Žinant imties dydį ir gavus stebėjimų sklaidos matą, nesunku išvesti rodiklį, vadinamą standartinė vidurkio paklaida. Jis nurodo intervalą, kuriame turėtų būti tikrasis gyventojų vidurkis.
Statistinės išvados yra hipotezių tikrinimo procesas. Be to, iš pradžių visada daroma prielaida, kad pastebėti skirtumai yra atsitiktiniai, tai yra, imtis priklauso tai pačiai gyventojų... Statistikoje ši prielaida vadinama nulis gihipotezė.
KOKYBINĖ CHEMINĖ ANALIZĖ, informacijos gavimas apie kokybinę medžiagos sudėtį, jos komponentų pobūdį; vienas iš pagrindinių tipų cheminė analizė... Kokybinės cheminės analizės tikslai yra aptikti ir identifikuoti analizinio mėginio komponentus ir (arba) atpažinti jį kaip vientisą objektą. Pagal komponentų pobūdį išskiriamos izotopinės, elementinės, molekulinės, fazės, struktūrinės-grupinės (funkcinės) ir kitos kokybinės cheminės analizės rūšys. Paprastai kokybinė cheminė analizė atliekama prieš kiekybinę cheminę analizę.
Kokybinė cheminė analizė atliekama cheminiais analizės metodais, fizikiniais analizės metodais, fizikiniais ir cheminiais analizės metodais bei biocheminiais analizės metodais; taip pat naudojamas biologinis analizės metodas. Mėginio savybės lyginamos su etalono, kurio sudėtis žinoma, savybėmis. Paprastai nuoroda yra numatytas komponentas gryna forma arba jo sprendimas. Standarto savybes galima išstudijuoti iš anksto ir pateikti lentelėse, žinynuose ir kitose duomenų bazėse. Bet kurios pavyzdžio ir standarto savybės sutapimas yra vienas komponento buvimo ženklas; šiuo atveju komponentas laikomas identifikuotu, jei bandinio tyrimo metu atskleidžiama keletas jo nepriklausomų charakteristikų. Kuo daugiau šių charakteristikų ir kuo jos konkretesnės tam tikram komponentui, tuo didesnis identifikavimo patikimumas. Nespecifinės savybės gali sukelti klaidingą identifikaciją. Išvada „komponento nėra“ taip pat gali būti klaidinga, jei mėginyje yra medžiagų, kurios užmaskuoja atpažįstamą komponentą (pavyzdžiui, paverčia jį kitokia forma), arba komponento koncentracija mėginyje yra mažesnė už tam tikrą vertę (aptikimas). riba), priklausomai nuo šio komponento pobūdžio ir kokybinės technikos.cheminė analizė. Aptikimo riba (C min) – mažiausias komponento kiekis, reikalingas jį aptikti tam tikru metodu tam tikru patikimumu. Neigiamas rezultatas paprastai reiškia, kad komponento kiekis mėginyje yra mažesnis nei C min.
Iki XVII amžiaus vidurio kokybinė cheminė analizė apsiribojo grynų medžiagų atpažinimu pagal spalvą, kvapą, skonį, tankį ir kt.; taip pat atsižvelgta į mėginio savybių pasikeitimą deginant, liepsnos spalvą įvedant į jį medžiagą ir kt.. Pradedant R. Boyle’o darbais, plačiai paplito elementinė kokybinė cheminė analizė. Pagrindinis analizės metodas buvo atlikti aukštos kokybės cheminės reakcijos: į mėginio tirpalą dedamas cheminis reagentas, sąveikaujantis su norimu komponentu, o apie šio komponento buvimą mėginyje sprendžiama pagal nuosėdų susidarymą ar išnykimą, tirpalo spalvos pasikeitimą, dujų išsiskyrimą ir kt. Kai susidaro kristalinės nuosėdos, jų sudėtis daugiausia vertinama pagal spalvą, tirpumą ir kristalų formą (mikrokristaloskopija pagrįsta kristalinių nuosėdų tyrimu). Specifinės kokybinės reakcijos leidžia aptikti komponentą neišskiriant jo iš mėginio – vadinamoji frakcinė analizė (pavyzdžiui, kai jodas sąveikauja su krakmolu, mėlyna tirpalo spalva vienareikšmiškai rodo jodo buvimą). Dėl daugelio kokybinių reakcijų nespecifiškumo reikėjo sukurti sudėtingas sisteminės kokybinės cheminės analizės schemas, įskaitant nuoseklų panašių savybių jonų grupių išskyrimą iš mėginio naudojant įvairius nusodintuvus – grupinius reagentus. XVIII amžiuje švedų chemikas T. Bergmanas pasiūlė, o XIX amžiuje vokiečių chemikai G. Rose ir K. Fresenius patobulino vandenilio sulfido sisteminio atskyrimo ir aptikimo schemą. cheminiai elementai, remiantis H 2 S, kaip grupinio reagento, naudojimu Analizuojant mineralus ir lydinius, ši schema buvo sėkmingai naudojama iki 1970 m.
XIX amžiaus pabaigoje W. Ostwaldas pasiūlė elementų atskyrimo ir aptikimo tirpaluose reakcijas laikyti joninėmis. Įvairiems katijonams ir anijonams buvo pasiūlyti selektyvūs ir labai jautrūs organiniai reagentai, pavyzdžiui, dimetilglioksimas – Chugajevo reagentas (L.A. Chugaev, 1905) specifiniam Ni 2+ jonų aptikimui. Organinių reagentų ir maskuojančių medžiagų naudojimas atliekant kokybinę cheminę analizę padėjo sukurti patikimus lašų analizės metodus. organinės medžiagos(Rusijos chemikas N. A. Tananajevas, austrų chemikas F. Feiglas). Sėkmingai sukurta organinių medžiagų kokybinė cheminė analizė. Į jų sudėtį įeinantys elementai (C, H, N, O, S, P, halogenai) nustatyti naudojant kokybines reakcijas po bandinio terminio skaidymo ir elementų pavertimo reaktyviomis formomis. Organinių junginių sudėčiai ir struktūrai nustatyti naudoti cheminiai funkcinės analizės metodai.
XX amžiaus antroje pusėje vis dažniau pradėti taikyti fizikiniai ir fizikiniai bei cheminiai kokybinės cheminės analizės metodai, turintys nemažai pranašumų prieš cheminius. Paprastai, fiziniai metodai Jie išsiskiria didesniu selektyvumu, greitumu, lengviau automatizuojami ir duoda patikimesnius rezultatus. Jei taikant cheminius metodus C min yra maždaug 10ˉ 4 ―10ˉ 6 mol / dm 3, tai kai kurie fizikiniai metodai leidžia aptikti priemaišas, kurių lygis yra 10ˉ 8 ―10ˉ 12 mol/dm 3. Fiziniai metodai yra pagrįsti tų mėginio ir etalono savybių, kurios priklauso nuo komponento pobūdžio, bet ne nuo sudėties, matavimu. Taigi, atliekant atominės emisijos spektrinę analizę, fiksuojamas mėginio spektras, išmatuojami spektro linijų bangų ilgiai ir tikrinama, ar nėra linijų, būdingų norimam elementui ir nepriklausančių nuo kitų elementų buvimo. Daugelio linijų sutapimas su bangos ilgio matavimo paklaidos tikslumu patikimai įrodo norimo elemento buvimą mėginyje. Kiti svarbūs fizikiniai kokybinės cheminės analizės metodai yra rentgeno spektrinė analizė, IR spektroskopija, masių spektrometrija, dujų chromatografija-masių spektrometrija. Rečiau naudojami kinetiniai ir elektrocheminiai analizės metodai (pavyzdžiui, poliarografija), liuminescencinė analizė. Rezonanso metodai (BMR ir EPR spektrometrija) naudojami identifikuoti ir nustatyti grynų medžiagų struktūrą, taip pat analizuoti mišinius. Kokybinė cheminė organinių medžiagų mišinių analizė (naftos produktai, vaistai, baltymai ir kt.) paprastai apima frakcionavimą arba visišką mėginio atskyrimą chromatografijos būdu, ekstrahavimu, elektroforeze ir kt. Komponentų sulaikymo chromatografinėje kolonėlėje charakteristikos taip pat naudojamos joms identifikuoti. Šiuolaikinė kokybinės cheminės analizės plėtros tendencija yra kompiuterinių identifikavimo sistemų kūrimas naudojant duomenų bazes ar modelių atpažinimo algoritmus.
Literatūrą žr. straipsnių Analitinė chemija, Cheminė analizė.
Medžiagos analizė gali būti atliekama siekiant nustatyti jos kokybinę arba kiekybinę sudėtį. Atsižvelgiant į tai, skiriama kokybinė ir kiekybinė analizė.
Kokybinė analizė leidžia nustatyti, iš kokių cheminių elementų susideda analitė ir kokie jonai, atomų grupės ar molekulės yra jos sudėtyje. Tiriant nežinomos medžiagos sudėtį, kokybinė analizė visada atliekama prieš kiekybinę, nes kiekybinio analitės sudedamųjų dalių nustatymo metodo pasirinkimas priklauso nuo duomenų, gautų atliekant kokybinę analizę.
Kokybinė cheminė analizė didžiąja dalimi yra pagrįstas analitės pavertimu nauju junginiu, pasižyminčiu būdingomis savybėmis: nustatyta spalva fizinė būklė, kristalinė arba amorfinė struktūra, specifinis kvapas ir kt. Šiuo atveju vykstanti cheminė transformacija vadinama kokybine analitine reakcija, o šią virsmą sukeliančios medžiagos – reagentais (reagentais).
Analizuojant kelių medžiagų mišinį, užsidaro cheminės savybės, jie yra preliminariai atskiriami ir tik tada atliekamos būdingos reakcijos atskiroms medžiagoms (ar jonams), todėl kokybinė analizė apima ne tik atskiras jonų nustatymo reakcijas, bet ir jų atskyrimo būdus.
Kiekybinė analizė leidžia nustatyti kiekybinius tam tikro junginio ar medžiagų mišinio dalių santykius. Priešingai nei kokybinė analizė, kiekybinė analizė leidžia nustatyti atskirų analitės komponentų kiekį arba bendrą analitės kiekį tiriamajame produkte.
Kokybinės ir kiekybinės analizės metodai, leidžiantys nustatyti atskirų analitės elementų turinį, vadinami analizės elementais; funkcinės grupės - funkcinė analizė; individualus cheminiai junginiai būdinga tam tikra molekulinė masė – molekulinė analizė.
Įvairių cheminių, fizikinių ir fizikinių cheminių metodų rinkinys, skirtas atskirų heterogeninių sistemų struktūrinių (fazių) komponentų, besiskiriančių savybėmis ir fizine sandara bei ribojamų viena nuo kitos sąsajomis, atskyrimo ir nustatymo metodų, vadinamas fazine analize.
Kokybinės analizės metodai
Atliekant kokybinę analizę, tiriamos medžiagos sudėčiai nustatyti naudojamos šios medžiagos būdingos cheminės ar fizinės savybės. Visiškai nereikia atskirti atidaromų elementų gryna forma, kad būtų galima nustatyti jų buvimą analizuojamoje medžiagoje. Tačiau metalų, nemetalų ir jų junginių išskyrimas grynu pavidalu kartais naudojamas kokybinėje analizėje jų identifikavimui, nors šis analizės metodas yra labai sunkus. Atskiriems elementams aptikti naudojami paprastesni ir patogesni analizės metodai, pagrįsti šių elementų jonams būdingomis cheminėmis reakcijomis ir vykstančiomis griežtai apibrėžtomis sąlygomis.
Analitinis norimo elemento buvimo analizuojamame junginyje požymis yra specifiniu kvapu pasižyminčių dujų išsiskyrimas; kitoje – tam tikra spalva pasižyminčių nuosėdų nusodinimas.
Kietųjų medžiagų ir dujų reakcijos. Analitinės reakcijos gali vykti ne tik tirpaluose, bet ir tarp kietųjų bei dujinių medžiagų.
Kietųjų medžiagų reakcijos pavyzdys yra metalinio gyvsidabrio išsiskyrimas, kai jo sausos druskos kaitinamos natrio karbonatu. Baltų dūmų susidarymas, kai dujinis amoniakas reaguoja su vandenilio chloridu, yra analitinės reakcijos, kurioje dalyvauja dujinės medžiagos, pavyzdys.
Kokybinėje analizėje naudojamas reakcijas galima suskirstyti į tokias grupes.
1. Nusėdimo reakcijos, kurias lydi kritulių susidarymas skirtingos spalvos... Pavyzdžiui:
CaC2O4 – baltas
Fe43 - mėlyna
CuS – ruda – geltona
HgI2 – raudona
MnS – nuoga rožinė
PbI2 – auksinis
Susidariusios nuosėdos gali skirtis tam tikra kristalų struktūra, tirpumu rūgštyse, šarmuose, amoniake ir kt.
2. Reakcijos, kurias lydi žinomo kvapo, tirpumo ir kt. dujų susidarymas.
3. Reakcijos, kurias lydi silpnų elektrolitų susidarymas. Tarp tokių reakcijų, dėl kurių susidaro: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3 ir kt. To paties tipo reakcijomis galima laikyti rūgščių ir šarmų sąveikos reakcijas, kurias lydi neutralių vandens molekulių susidarymas, blogai vandenyje tirpių dujų ir nuosėdų susidarymo reakcija bei kompleksavimo reakcija.
4. Rūgščių ir šarmų sąveikos reakcijos, lydimos protonų perėjimo.
5. Komplekso susidarymo reakcijos, lydimos įvairių legendų – jonų ir molekulių pridėjimo prie komplekso formuojančios medžiagos atomų.
6. Komplekso susidarymo reakcijos, susijusios su rūgščių ir šarmų sąveika
7. Oksidacijos – redukcijos reakcijos, lydimos elektronų perėjimo.
8. Oksidacijos-redukcijos reakcijos, susijusios su rūgšties ir bazės sąveika.
9. Oksidacijos reakcijos – redukcija, susijusi su kompleksavimu.
10. Oksidacijos – redukcijos reakcijos, lydimos kritulių susidarymo.
11. Ant katijonų arba anijonų mainų vykstančios jonų mainų reakcijos.
12. Katalizinės reakcijos, naudojamos kinetiniuose analizės metoduose
Drėgna ir sausa analizė
Kokybinėje cheminėje analizėje naudojamos reakcijos dažniausiai atliekamos tirpaluose. Pirmiausiai ištirpinama analitė, o tada gautas tirpalas veikiamas atitinkamais reagentais.
Analitei ištirpinti distiliuotas vanduo, acto ir mineralinės rūgštys, Aqua Regia, vandeninis amoniakas, organiniai tirpikliai ir kt. Norint gauti teisingus rezultatus, būtinas naudojamų tirpiklių grynumas.
Medžiaga, perkelta į tirpalą, sistemingai atliekama cheminė analizė. Sisteminė analizė susideda iš išankstinių bandymų ir vėlesnių reakcijų.
Cheminė tiriamųjų medžiagų analizė tirpaluose vadinama šlapia analize.
Kai kuriais atvejais medžiagos analizuojamos sausos, neperkeliant jų į tirpalą. Dažniausiai tokia analizė apsiriboja medžiagos gebėjimo nudažyti bespalvę degiklio liepsną būdinga spalva arba suteikti tam tikrą spalvą lydalui (vadinamajam perlui), gautam kaitinant medžiagą natrio tetraboratu (ruda). ) arba natrio fosfatu („fosforo druska“) platininėje ausies laidoje.
Cheminis ir fizikinis kokybinės analizės metodas.
Cheminiai analizės metodai. Medžiagų sudėties nustatymo metodai, pagrįsti jų cheminėmis savybėmis, vadinami cheminiais analizės metodais.
Cheminiai analizės metodai plačiai naudojami praktikoje. Tačiau jie turi keletą trūkumų. Taigi, norint nustatyti tam tikros medžiagos sudėtį, kartais reikia pirmiausia atskirti nustatytą komponentą nuo priemaišų ir išskirti jį gryna forma. Išskirti medžiagas gryna forma dažnai yra labai sunku, o kartais ir neįmanoma. Be to, norint nustatyti nedidelį analitės priemaišų kiekį (mažiau nei 10-4%), kartais reikia paimti didelius mėginius.
Fizikiniai analizės metodai. Tam tikro cheminio elemento buvimą mėginyje galima aptikti nesiimant cheminių reakcijų, tiesiogiai remiantis tyrimu fizines savybes tiriama medžiaga, pvz., bespalvės degiklio liepsnos dažymas būdingomis spalvomis lakiaisiais kai kurių cheminių elementų junginiais.
Analizės metodai, kuriais galima nustatyti tiriamos medžiagos sudėtį nenaudojant cheminių reakcijų, vadinami fizikiniais analizės metodais. Fizikiniai analizės metodai apima metodus, pagrįstus analizuojamų medžiagų optinių, elektrinių, magnetinių, šiluminių ir kitų fizikinių savybių tyrimu.
Plačiausiai naudojami fizikiniai analizės metodai yra šie.
Spektrinė kokybinė analizė. Spektrinė analizė pagrįsta analitę sudarančių elementų emisijos spektrų (emisijos spektrų arba spinduliuotės) stebėjimu.
Liuminescencinė (fluorescencinė) kokybinė analizė. Liuminescencinė analizė pagrįsta tiriamų medžiagų liuminescencijos (šviesos emisijos) stebėjimu, kurią sukelia ultravioletinių spindulių poveikis. Metodas naudojamas analizuoti natūralius organinius junginius, mineralus, medicinos reikmenys, daug elementų ir kt.
Liuminescencijai sužadinti tiriamoji medžiaga arba jos tirpalas apšvitinami ultravioletiniais spinduliais. Tokiu atveju medžiagos atomai, sugėrę tam tikrą energijos kiekį, pereina į sužadinimo būseną. Šiai būsenai būdingas didesnis energijos tiekimas nei normaliai materijos būsenai. Kai medžiaga pereina iš sužadinimo į normalią būseną, dėl energijos pertekliaus atsiranda liuminescencija.
Liuminescencija, kuri labai greitai nyksta nustojus švitinti, vadinama fluorescencija.
Stebint liuminescencinio švytėjimo prigimtį ir matuojant junginio ar jo tirpalų liuminescencijos intensyvumą ar ryškumą, galima spręsti apie tiriamos medžiagos sudėtį.
Kai kuriais atvejais nustatymai atliekami remiantis fluorescencijos, atsirandančios dėl analitės sąveikos su tam tikrais reagentais, tyrimu. Taip pat žinomi liuminescenciniai indikatoriai, naudojami terpės reakcijai nustatyti keičiant tirpalo fluorescenciją. Tiriant spalvotas mediagas naudojami liuminescenciniai indikatoriai.
Rentgeno struktūrinė analizė. Rentgeno spinduliais galima nustatyti atomų (ar jonų) dydžius ir jų tarpusavio išsidėstymą tiriamo mėginio molekulėse, t.y., pasirodo, galima nustatyti struktūrą. kristalinė gardelė, medžiagos sudėtis ir kartais joje esančios priemaišos. Metodas nereikalauja cheminio medžiagos ir jos didelių kiekių apdorojimo.
Masių spektrometrinė analizė. Metodas pagrįstas atskirų nukreiptų jonizuotų dalelių nustatymu elektromagnetinis laukas didesniu ar mažesniu mastu, priklausomai nuo jų masės ir krūvio santykio (plačiau žr. 2 knygą).
Fizikiniai analizės metodai, turintys nemažai pranašumų prieš cheminius, kai kuriais atvejais leidžia išspręsti problemas, kurių neįmanoma išspręsti cheminės analizės metodais; naudojant fizikinius metodus galima atskirti elementus, kuriuos sunku atskirti cheminiais metodais, taip pat vykdyti nuolatinį ir automatinį rodmenų registravimą. Labai dažnai kartu su cheminiais naudojami fizikiniai analizės metodai, todėl galima pasinaudoti abiejų metodų privalumais. Metodų derinimas ypač svarbus nustatant priemaišų pėdsakus (pėdsakus) analizuojamuose objektuose.
Makro-, pusiau mikro- ir mikrometodai
Didelio ir mažo tiriamos medžiagos kiekių analizė. Anksčiau chemikai analizei naudodavo didelius bandomosios medžiagos kiekius. Norint nustatyti kokios nors medžiagos sudėtį, buvo paimti kelių dešimčių gramų mėginiai ir juose ištirpinti didelis tūris skysčių. Tam taip pat buvo reikalingi atitinkamos talpos cheminiai indai.
Šiuo metu chemikai analitinėje praktikoje susitvarko su nedideliais medžiagų kiekiais. Atsižvelgiant į analitės kiekį, analizei naudojamų tirpalų tūrį, o daugiausiai nuo eksperimento atlikimo technikos, analizės metodai skirstomi į makro-, pusiau mikro- ir mikrometodus.
Atliekant analizę makrometodu, reakcijai atlikti paimkite kelis mililitrus tirpalo, kuriame yra ne mažiau 0,1 g medžiagos, ir į tiriamąjį tirpalą įpilkite ne mažiau kaip 1 ml reagento tirpalo. Reakcijos atliekamos mėgintuvėliuose. Sedimentacijos metu gaunamos stambios nuosėdos, kurios atskiriamos filtruojant per piltuvus su popieriniais filtrais.
Lašelių analizė
Lašų analizės reakcijų atlikimo technika. Vadinamoji lašų analizė, kurią į analitinę praktiką įvedė N.A.Tananajevas, įgijo didelę reikšmę analitinėje chemijoje.
Dirbant šiuo metodu didelę reikšmę turi kapiliarumo ir adsorbcijos reiškinius, kurių pagalba galima atidaryti ir atskirti įvairius jonus, esant jų bendrai. Atliekant lašų analizę, atskiros reakcijos atliekamos ant porceliano ar stiklo plokštelių arba ant filtravimo popieriaus. Šiuo atveju ant plokštelės arba popieriaus užlašinamas lašas tiriamojo tirpalo ir lašelis reagento, sukeliančio būdingą spalvą arba kristalų susidarymą.
Atliekant reakciją ant filtravimo popieriaus, naudojamos popieriaus kapiliarinės adsorbcijos savybės. Popierius sugeria skystį, o susidaręs spalvotas junginys adsorbuojamas nedideliame popieriaus plote, taip padidindamas reakcijos jautrumą.
Mikrokristaloskopinė analizė
Mikrokristaloskopinis analizės metodas pagrįstas katijonų ir anijonų aptikimu reakcijos būdu, kurios metu susidaro būdingos kristalo formos junginys.
Anksčiau šis metodas buvo naudojamas kokybinei mikrocheminei analizei. Šiuo metu jis naudojamas ir lašų analizėje.
Mikrokristaloskopinės analizės metu susidariusiems kristalams tirti naudojamas mikroskopas.
Būdingos formos kristalai naudojami dirbant su grynomis medžiagomis, įlašinant tirpalo lašą arba reagento kristalą į tiriamos medžiagos lašą, padėtą ant stiklelio. Po kurio laiko atsiranda aiškiai išsiskiriantys tam tikros formos ir spalvos kristalai.
Miltelių šlifavimo būdas
Kai kuriems elementams aptikti kartais naudojamas miltelių pavidalo analitės įtrynimas kietu reagentu porcelianinėje plokštelėje metodas. Atidaromas elementas aptinkamas susidarant būdingiems junginiams, kurie skiriasi spalva ar kvapu.
Medžiagos kaitinimu ir lydymu pagrįsti analizės metodai
Pirocheminė analizė. Medžiagų analizei taip pat naudojami metodai, pagrįsti tiriamojo kaitinimu. kieta medžiaga arba sulydyti jį su atitinkamais reagentais. Kaitinant vienos medžiagos ištirpsta tam tikroje temperatūroje, kitos sublimuoja, o ant šaltų prietaiso sienelių atsiranda kiekvienai medžiagai būdingų nuosėdų; kai kurie junginiai suyra kaitinant, išsiskiriant dujiniams produktams ir kt.
Kai analitė kaitinama mišinyje su atitinkamais reagentais, vyksta reakcijos, kurias lydi spalvos pasikeitimas, dujinių produktų išsiskyrimas ir metalų susidarymas.
Spektrinė kokybinė analizė
Be aukščiau aprašyto metodo, leidžiančio plika akimi stebėti bespalvės liepsnos spalvą, kai į ją įvedama platinos viela, kurioje yra analitės, dabar plačiai naudojami kiti kaitinamųjų garų ar dujų skleidžiamos šviesos tyrimo metodai. Šie metodai yra pagrįsti specialių optinių prietaisų naudojimu, kurie aprašyti fizikos kurse. Tokio tipo spektriniai instrumentai suskaido į spektrą skirtingo bangos ilgio šviesą, kurią skleidžia liepsnoje įkaitintas medžiagos mėginys.
Priklausomai nuo spektro stebėjimo būdo, spektriniai instrumentai vadinami spektroskopais, kurių pagalba jie vizualiai stebi spektrą, arba spektrografais, kuriais fotografuojami spektrai.
Chromatografinės analizės metodas
Metodas pagrįstas atskirų analizuojamo mišinio komponentų selektyvia absorbcija (adsorbcija) įvairiais adsorbentais. Adsorbentai vadinami kietosios medžiagos, kurio paviršiuje absorbuojama adsorbuota medžiaga.
Chromatografinio analizės metodo esmė yra trumpai tokia. Atskiriamų medžiagų mišinio tirpalas perleidžiamas per stiklinį vamzdelį (adsorbcijos kolonėlę), pripildytą adsorbento.
Kinetiniai analizės metodai
Analitiniai metodai, pagrįsti reakcijos greičio matavimu ir jo dydžio naudojimu koncentracijai nustatyti, yra sujungti Dažnas vardas kinetiniai analizės metodai (K. B. Yatsimirsky).
Kokybinis katijonų ir anijonų nustatymas kinetiniais metodais atliekamas gana greitai ir gana paprastai, nenaudojant sudėtingų instrumentų.
Medžiagos analizė gali būti atliekama siekiant nustatyti jos kokybinę arba kiekybinę sudėtį. Atsižvelgiant į tai, skiriama kokybinė ir kiekybinė analizė.
Kokybinė analizė leidžia nustatyti, iš kokių cheminių elementų susideda analitė ir kokie jonai, atomų grupės ar molekulės yra jos sudėtyje. Tiriant nežinomos medžiagos sudėtį, kokybinė analizė visada atliekama prieš kiekybinę, nes kiekybinio analitės sudedamųjų dalių nustatymo metodo pasirinkimas priklauso nuo duomenų, gautų atliekant kokybinę analizę.
Kokybinė cheminė analizė dažniausiai grindžiama analitės pavertimu kokiu nors nauju junginiu, "turinčiu būdingų savybių: spalvą, tam tikrą fizinę būseną, kristalinę ar amorfinę struktūrą, specifinį kvapą ir kt. Šio proceso metu vykstantis cheminis virsmas vadinamas kokybiniu. analitinė reakcija , o šią virsmą sukeliančios medžiagos vadinamos reagentais (reagentais).
Pavyzdžiui, norint atidaryti β-jonus tirpale, analizuojamas tirpalas pirmiausia parūgštinamas druskos rūgštimi, o po to pridedamas kalio heksacianoferato (II) tirpalas. Esant mėlynoms geležies heksacianoferato (II) nuosėdoms (Prūsijos mėlyna):
Kitas kokybinės cheminės analizės pavyzdys yra amonio druskų aptikimas kaitinant analitę vandeninis tirpalas kaustinė soda. Amonio jonai, esant β-jonams, sudaro amoniaką, kuris atpažįstamas iš šlapio raudono lakmuso popieriaus kvapo arba mėlynos spalvos:
Pateiktuose pavyzdžiuose kalio heksacianoferato (II) ir natrio hidroksido tirpalai yra atitinkamai ir -jonų reagentai.
Analizuojant kelių savo cheminėmis savybėmis artimų medžiagų mišinį, jos yra iš anksto atskiriamos ir tik tada atliekamos būdingos reakcijos atskiroms medžiagoms (ar jonams), todėl kokybinė analizė apima ne tik atskiras reakcijas jonams aptikti, bet ir jų atskyrimo būdai.
Kiekybinė analizė leidžia nustatyti tam tikro junginio ar medžiagų mišinio sudedamųjų dalių kiekybinius santykius. Priešingai nei kokybinė analizė, kiekybinė analizė leidžia nustatyti atskirų analitės komponentų kiekį arba bendrą analitės kiekį tiriamajame produkte.
Kokybinės ir kiekybinės analizės metodai, leidžiantys nustatyti atskirų analitės elementų turinį, vadinami elementine analize; funkcinės grupės – funkcinė analizė; atskiri cheminiai junginiai, kuriems būdinga tam tikra molekulinė masė – molekulinė analizė.
Įvairių cheminių, fizikinių ir fizikinių ir cheminių heterogeninių atskirų struktūrinių (fazinių) komponentų atskyrimo ir nustatymo metodų rinkinys! sistemos, kurios skiriasi savybėmis ir fizine struktūra ir yra viena nuo kitos ribojamos sąsajomis, vadinamos fazine analize.
