Metodų klasifikacija kokybinė analizė.

Analitinės chemijos dalykas ir uždaviniai.

Analitinė chemija vadinamas mokslu apie medžiagų (ar jų mišinių) sudėties kokybinio ir kiekybinio tyrimo metodus. Analitinės chemijos uždavinys – cheminių ir fizikinių-cheminių analizės metodų ir operacijų moksliniuose tyrimuose teorijos sukūrimas.

Analitinė chemija susideda iš dviejų pagrindinių šakų: kokybinė analizė susideda iš „atidarymo“, t.y. atskirų elementų (arba jonų), sudarančių analitę, aptikimas. Kiekybinė analizė susideda iš sudėtingos medžiagos atskirų komponentų kiekybinio kiekio nustatymo.

Analitinės chemijos praktinė svarba yra didžiulė. Naudojant chemijos metodus. analizė atvirieji dėsniai: sudėties pastovumas, keli santykiai, apibrėžti atominės masės elementai, cheminiai atitikmenys, nustatytos daugelio junginių formulės.

Analitinė chemija prisideda prie gamtos mokslų – geochemijos, geologijos, mineralogijos, fizikos, biologijos, technologijų disciplinų, medicinos – raidos. Cheminė analizė yra visų pramonės šakų, kuriose atliekama žaliavų, gaminių ir gamybos atliekų analizė, šiuolaikinės cheminės-technologinės kontrolės pagrindas. Remiantis analizės rezultatais, sprendžiama apie technologinio proceso eigą ir gaminių kokybę. Cheminiai ir fizikiniai-cheminiai analizės metodai yra visų gaminamų produktų valstybinių standartų nustatymo pagrindas.

Analitinės chemijos vaidmuo organizuojant monitoringą yra didelis aplinką. Tai paviršinių vandenų, dirvožemio užterštumo sunkiaisiais metalais, pesticidais, naftos produktais, radionuklidais monitoringas. Vienas iš monitoringo tikslų – sukurti kriterijus, nustatančius galimos žalos aplinkai ribas. Pavyzdžiui MPC – didžiausia leistina koncentracija- tai tokia koncentracija, kai periodiškai ar visą gyvenimą veikiant žmogaus organizmui, tiesiogiai ar netiesiogiai per ekologines sistemas, nenustatoma jokių ligų ar sveikatos pakitimų. šiuolaikiniai metodai iš karto arba per ilgą laiką. Už kiekvieną chem. medžiagos turi savo MPC vertę.

Kokybinės analizės metodų klasifikacija.

Nagrinėjant naują junginį, visų pirma nustatoma, iš kokių elementų (ar jonų) jis susideda, o po to – kiekybiniai ryšiai, kuriuose jie yra. Todėl kokybinė analizė paprastai yra prieš kiekybinę analizę.

Visi analizės metodai yra pagrįsti gavimu ir matavimu analitinis signalas, tie. bet koks pasireiškimas cheminių ar fizines savybes medžiaga, kurią galima panaudoti analizuojamo objekto kokybinei sudėčiai nustatyti arba kiekybinis įvertinimas jame esantys komponentai. Analizuojamas objektas gali būti individualus ryšys bet kokioje agregacijos būsenoje. junginių mišinys, gamtos objektas (dirvožemis, rūda, mineralas, oras, vanduo), pramonės produktai ir maisto produktai. Prieš analizę atliekami mėginių ėmimo, malimo, sijojimo, vidurkio ir kt. Analizei paruoštas objektas vadinamas mėginys arba testas.

Pasirinkite metodą, atsižvelgdami į atliekamą užduotį. Analitiniai kokybinės analizės metodai pagal vykdymo būdą skirstomi į: 1) „sausąją“ analizę ir 2) „šlapiąją“.

Sausa analizė atliekami su kietosiomis medžiagomis. Jis skirstomas į pirocheminį ir trynimo metodą.

pirocheminis (graikiškai – ugnis) tipo analizė atliekama kaitinant tiriamąjį mėginį dujų arba alkoholio degiklio liepsnoje, ji atliekama dviem būdais: išgaunant spalvotus „perliukus“ arba nuspalvinant degiklio liepsną.

1. „Perlai“(pranc. – perlai) susidaro ištirpinant NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O druskas lydyte – boraksas) arba metalų oksidus. Stebint gautų „akinių“ perlų spalvą, nustatomas tam tikrų elementų buvimas pavyzdyje. Taigi, pavyzdžiui, chromo junginiai daro perlamutrinę žalią, kobaltą - mėlyną, manganą - violetinį ametistą ir kt.

2. Liepsnos dažymas- daugelio metalų lakiosios druskos, patekusios į nešviečią liepsnos dalį, nuspalvina ją skirtingos spalvos Pavyzdžiui, natris yra intensyviai geltonas, kalis yra purpurinis, baris yra žalias, kalcis yra raudonas ir kt. Šios analizės rūšys naudojamos atliekant išankstinius bandymus ir kaip „greitasis“ metodas.

Trinimo analizė. (1898 m. Flavitskis). Tiriamasis mėginys sumalamas porcelianiniame skiedinyje su tokiu pat kiekiu kieto reagento. Ar nustatytino jono buvimas sprendžiamas pagal gauto junginio spalvą. Metodas naudojamas atliekant išankstinius bandymus ir atliekant „ekspresinę“ analizę lauko sąlygomis rūdų ir mineralų analizei.

2. Analizė „šlapiu“ būdu yra tirpiklyje ištirpusio mėginio analizė. Dažniausiai naudojamas tirpiklis yra vanduo, rūgštys arba šarmai.

Pagal atlikimo metodą kokybinės analizės metodai skirstomi į trupmeninius ir sisteminius. Trupmeninės analizės metodas- tai jonų apibrėžimas, naudojant specifines reakcijas bet kokia seka. Jis naudojamas agrochemijos, gamyklų ir maisto laboratorijose, kai yra žinoma tiriamojo mėginio sudėtis ir reikia tik patikrinti, ar nėra priemaišų, arba atliekant išankstinius tyrimus. Sisteminė analizė - tai griežtai apibrėžtos sekos analizė, kurioje kiekvienas jonas aptinkamas tik aptikus ir pašalinus trukdančius jonus.

Atsižvelgiant į analizei paimtos medžiagos kiekį, taip pat nuo operacijų atlikimo technikos, metodai skirstomi į:

- makroanalizė - atliekami palyginti dideliais medžiagos kiekiais (1–10 g). Analizė atliekama vandeniniuose tirpaluose ir mėgintuvėliuose.

- mikroanalizė - tiria labai mažus medžiagos kiekius (0,05 - 0,5 g). Tai atliekama ant popieriaus juostelės, laikrodžio stiklo su lašeliu tirpalo (lašų analizė), arba ant stiklinės stiklelio tirpalo laše, gaunami kristalai, kurių pavidalo medžiaga nustatoma mikroskopu ( mikrokristaloskopinis).

Pagrindinės analitinės chemijos sąvokos.

Analitinės reakcijos – tai reakcijos, kurias lydi ryškus išorinis poveikis:

1) nusodinimas arba nuosėdų ištirpimas;

2) tirpalo spalvos pasikeitimas;

3) dujų išsiskyrimas.

Be to, analitinėms reakcijoms keliami dar du reikalavimai: negrįžtamumas ir pakankamas reakcijos greitis.

Medžiagos, sukeliančios analitines reakcijas, vadinamos reagentai arba reagentai. Visi chem. reagentai skirstomi į grupes:

1) pagal cheminę sudėtį (karbonatai, hidroksidai, sulfidai ir kt.)

2) pagal pagrindinio komponento grynumo laipsnį.

Sąlygos atlikti chem. analizė:

1. Reakcijos aplinka

2. Temperatūra

3. Nustatyto jono koncentracija.

trečiadienį. Rūgštinė, šarminė, neutrali.

Temperatūra. Dauguma chem. reakcijos atliekamos kambario sąlygomis „šaltoje“ arba kartais reikia atvėsinti po čiaupu. Kaitinant, vyksta daug reakcijų.

Koncentracija- tai medžiagos kiekis, esantis tam tikrame tirpalo svoryje arba tūryje. Reakcija ir reagentas, galintys pastebimai sukelti jai būdingą išorinį poveikį net esant nedidelei analitės koncentracijai, vadinami jautrus.

Analitinių reakcijų jautrumas apibūdinamas taip:

1) ribinis skiedimas;

2) ribojanti koncentracija;

3) minimalus itin praskiesto tirpalo tūris;

4) aptikimo riba (aptinkamas minimumas);

5) jautrumo rodiklis.

Ribinis skiedimas Vlim - didžiausias tirpalo tūris, kuriame naudojant tam tikrą analitinę reakciją galima aptikti vieną gramą tam tikros medžiagos (daugiau nei 50 eksperimentų iš 100 eksperimentų). Ribinis skiedimas išreiškiamas ml/g.

Pavyzdžiui, vario jonų reakcijoje su amoniaku vandeninis tirpalas

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯šviesiai mėlynas kompleksas

Ribinis vario jono praskiedimas yra (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), t.y. Vario jonus galima aptikti naudojant šią reakciją tirpale, kuriame yra 1 g vario 250 000 ml vandens. Tirpale, kuriame yra mažiau nei 1 g vario (II) 250 000 ml vandens, šių katijonų negalima aptikti aukščiau nurodyta reakcija.

Ribojamoji koncentracija Сlim (Cmin) – mažiausia koncentracija, kuriai esant tam tikra analizine reakcija galima aptikti analitę tirpale. Išreiškiamas g/ml.

Ribinė koncentracija ir ribinis praskiedimas yra susiję santykiu: Сlim = 1 / V lim

Pavyzdžiui, kalio jonai vandeniniame tirpale atidaromi natrio heksanitrokobaltatu (III)

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Ribinė K + jonų koncentracija šioje analitinėje reakcijoje yra C lim = 10 -5 g/ml, t.y. kalio jono šios reakcijos metu negalima atidaryti, jei jo kiekis yra mažesnis nei 10–5 g 1 ml tiriamo tirpalo.

Mažiausias itin praskiesto tirpalo tūris Vmin yra mažiausias analizuojamo tirpalo tūris, reikalingas tam tikros analizės reakcijos metu aptiktai medžiagai aptikti. Išreiškiamas ml.

Aptikimo riba (atidarymo minimumas) m yra mažiausia analitės masė, kurią gali vienareikšmiškai aptikti tam tikra an. reakcija minimaliame itin praskiesto tirpalo tūryje. Išreikšta µg (1 µg = 10–6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V rib

Jautrumo indeksas nustatoma analitinė reakcija

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

An. reakcija yra jautresnė, tuo mažesnis jos atidarymo minimumas, minimalus maksimalaus praskiesto tirpalo tūris ir didesnis maksimalus praskiedimas.

Aptikimo ribos reikšmė priklauso nuo:

1. Bandomojo tirpalo ir reagento koncentracijos.

2. Kurso trukmė an. reakcijos.

3. Išorinio poveikio stebėjimo metodas (vizualiai arba naudojant instrumentą)

4. Įgyvendinimo sąlygų laikymasis. Reakcijos (t, pH, reagento kiekis, jo grynumas)

5. Priemaišų, pašalinių jonų buvimas ir pašalinimas

6. Individualios savybės analitinis chemikas (tikslumas, regėjimo aštrumas, gebėjimas skirti spalvas).

Analitinių reakcijų tipai (reagentai):

Specifinis- reakcijos, leidžiančios nustatyti tam tikrą joną ar medžiagas, esant bet kokiems kitiems jonams ar medžiagoms.

Pavyzdžiui: NH4 + + OH - = NH3 (kvapas) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

kraujo raudonis

atrankinis- reakcijos leidžia pasirinktinai atidaryti kelis jonus vienu metu su tuo pačiu išoriniu poveikiu. Kuo mažiau jonų atsidaro tam tikras reagentas, tuo didesnis jo selektyvumas.

Pavyzdžiui:

NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na

K + + Na 3 \u003d NaK 2

Grupinės reakcijos (reagentai) leidžia aptikti visą jonų grupę arba kai kuriuos junginius.

Pavyzdžiui: II grupės katijonai – grupės reagentas (NH4)2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Jau tyrimo metu galima daryti prielaidą apie jo rezultatus, tačiau dažniausiai šios išvados laikomos preliminariais, o patikimesni ir išsamesni duomenys gali būti gauti tik atlikus išsamią analizę.

Duomenų analizė socialiniame darbe yra visos surinktos informacijos integravimas ir pateikimas į patogią paaiškinimui formą.

Socialinės informacijos analizės metodus galima sąlygiškai suskirstyti į dvi dideles klases pagal formą, ši informacija pateikiama:

- kokybiniai metodai daugiausia dėmesio skyrė informacijos, pateiktos daugiausiai, analizei žodinis forma.

- kiekybiniai metodai yra matematinės prigimties ir atspindi apdorojimo būdus skaitmeninis informacija.

Kokybinė analizė yra būtina kiekybinių metodų taikymo sąlyga, ja siekiama atskleisti vidinę duomenų struktūrą, tai yra išaiškinti tas kategorijas, kuriomis apibūdinama tiriama tikrovės sfera. Šiame etape galutinis parametrų (kintamųjų), būtinų išsamiam aprašymui, apibrėžimas. Kai yra aiškios aprašomosios kategorijos, nesunku pereiti prie paprasčiausios matavimo procedūros – skaičiavimo. Pavyzdžiui, jei pasirenkate grupę žmonių, kuriems reikia pagalbos, galite suskaičiuoti tokių žmonių skaičių tam tikrame mikrorajone.

Atliekant kokybinę analizę, būtina informacijos suspaudimas, ty gauti duomenis kompaktiškesne forma.

Pagrindinis informacijos suspaudimo būdas yra kodavimas – kokybiškos informacijos analizės procesas, kuris apima semantinių segmentų pasirinkimą teksto ar realaus elgesio, jų kategorizavimas (pavadinimas) ir reorganizavimas.

Norėdami tai padaryti, pačiame tekste suraskite ir pažymėkite raktažodžiai, tai yra tie žodžiai ir posakiai, kuriems tenka pagrindinė semantinė apkrova, tiesiogiai nurodo viso teksto ar atskiro jo fragmento turinį. Yra naudojami skirtingi tipai paryškinimas: pabraukimas viena ar dviem eilutėmis, spalvinis kodavimas, užrašų darymas paraštėse, kurie gali būti ir papildomų piktogramų, ir komentarų pavidalu. Pavyzdžiui, galite išskirti tuos fragmentus, kuriuose klientas kalba apie save. Kita vertus, galima išskirti viską, kas susiję su jo sveikata, galima atskirti tas problemas, kurias klientas sugeba išspręsti pats, ir tas problemas, kurioms spręsti jam reikia išorės pagalbos.

Panašaus turinio fragmentai žymimi taip pat. Tai leidžia lengvai juos identifikuoti ir, jei reikia, surinkti kartu. Tada pasirinktų fragmentų ieškoma skirtingomis antraštėmis. Analizuodami tekstą galite palyginti atskirus jo fragmentus tarpusavyje, atskleisdami panašumus ir skirtumus.

Taip apdorota medžiaga tampa lengvai matoma. Išryškėja pagrindiniai momentai, tarsi iškilę virš detalių masės. Atsiranda galimybė išanalizuoti tarpusavio ryšius, atskleisti bendrą jų struktūrą ir tuo remiantis iškelti kai kurias aiškinamąsias hipotezes.

Kai vienu metu tiriami keli objektai (ne mažiau kaip du) ir kai pagrindiniu analizės metodu tampa lyginimas siekiant aptikti panašumus ir skirtumus, naudojamas lyginamasis metodas. Čia tiriamų objektų skaičius nedidelis (dažniausiai du ar trys), kiekvienas iš jų ištirtas pakankamai giliai ir visapusiškai.

Būtina rasti tokią duomenų pateikimo formą, kuri būtų patogiausia analizei. Pagrindinė technika čia yra schematizavimas. Schema visada supaprastina tikrus santykius, grubia tikrąjį vaizdą. Šia prasme santykių schematizavimas kartu yra ir informacijos suspaudimas. Tačiau tai taip pat apima vizualios ir lengvai matomos informacijos pateikimo formos radimą. Tai yra duomenų lyginimo tikslas lenteles arba diagramas.

Kad būtų lengviau palyginti, medžiaga apibendrinta lentelėse. Bendra lentelės struktūra yra tokia: kiekvienas langelis yra eilutės ir stulpelio sankirta. Lentelė patogi tuo, kad joje gali būti tiek kiekybinių, tiek kokybinių duomenų. Lentelės prasmė ta, kad į ją galima žiūrėti. Todėl dažniausiai stalas turėtų tilpti ant vieno lapo. Analizei naudojama sukimosi lentelė dažnai nubraižoma ant didelio popieriaus lapo. Tačiau didelį stalą visada galima padalyti į kelias dalis, tai yra iš jo padaryti kelias lenteles. Dažniausiai eilutė atitinka vieną atvejį, o stulpeliai atspindi įvairius jos aspektus (ypatybes).

Kitas glaustos ir vaizdinės informacijos pateikimo būdas yra diagramos. Diagramų yra įvairių, tačiau beveik visos yra blokinės schemos, ant kurių elementai pavaizduoti sąlyginėmis figūromis (stačiakampiais arba ovalais), o sąsajos tarp jų pavaizduotos linijomis arba rodyklėmis. Pavyzdžiui, naudojant diagramą patogu pateikti bet kurios organizacijos struktūrą. Jos elementai – žmonės, tiksliau – pozicijos. Jei organizacija didelė, tai kaip elementai pasirenkami didesni struktūriniai elementai – padaliniai. Naudojant diagramą, nesunku pavaizduoti santykių hierarchiją (pavaldumo sistemą): aukštesnės pareigos yra diagramoje aukščiau, o žemesnės – žemiau. Elementus jungiančios linijos tiksliai nurodo, kas kam yra tiesiogiai pavaldus.

Atvaizdavimas diagramų pavidalu taip pat gali būti naudojamas loginei įvykių ar teksto struktūrai nustatyti. Šiuo atveju pirmiausia atliekama semantinė analizė ir apibrėžiami pagrindiniai įvykiai ar komponentai, o tada jie pateikiami grafine forma, kad ryšys tarp jų būtų kuo aiškesnis. Akivaizdu, kad schematizavimas lemia paveikslo grubumą dėl daugelio detalių praleidimo. Tačiau vyksta informacijos suspaudimas, pavertimas suvokimui ir įsimintinai patogia forma.

Taigi pagrindiniai kokybinės analizės metodai yra kodavimas ir vaizdinis informacijos pateikimas.

Kiekybinė analizė apima imties statistinio aprašymo metodus ir statistinių išvadų (statistinių hipotezių tikrinimo) metodus.

Kiekybiniai (statistiniai) analizės metodai plačiai taikomi moksliniuose tyrimuose apskritai ir in visuomeniniai mokslai ypač. Sociologai griebiasi statistinių metodų masinių nuomonių apklausų rezultatams apdoroti. Psichologai matematinės statistikos aparatu kuria patikimas diagnostikos priemones – testus.

Visi kiekybinės analizės metodai paprastai skirstomi į du didelės grupės. Statistinio aprašymo metodai yra skirtos gauti kiekybinę konkrečiame tyrime gautų duomenų charakteristiką. Statistinių išvadų metodai leidžia teisingai išplėsti konkretaus tyrimo rezultatus į visą reiškinį kaip tokį, padaryti bendro pobūdžio išvadas. Statistiniai metodai leidžia nustatyti stabilias tendencijas ir tuo remiantis kurti teorijas, skirtas joms paaiškinti.

Mokslas visada nagrinėja tikrovės įvairovę, tačiau savo užduotį mato dalykų tvarkos, tam tikro stabilumo stebimoje įvairovėje atradime. Statistika pateikia patogius tokios analizės metodus.

Norint naudoti statistiką, reikia dviejų pagrindinių sąlygų:

a) būtina turėti duomenų apie žmonių grupę (imtį);

b) šie duomenys turi būti pateikti formalizuota (kodifikuota) forma.

Reikia apsvarstyti galima klaida atranka, kadangi tyrimui imami tik pavieniai respondentai, nėra garantijos, kad jie yra tipiški visos socialinės grupės atstovai. Imties paklaida priklauso nuo dviejų dalykų: nuo imties dydžio ir nuo tyrėją dominančio bruožo variacijos laipsnio. Kuo didesnė imtis, tuo mažesnė tikimybė, kad į ją pateks asmenys, turintys ekstremalias tiriamojo kintamojo vertes. Kita vertus, kuo mažesnis požymio kitimo laipsnis, tuo kiekviena reikšmė bus artimesnė tikrojam vidurkiui apskritai. Žinant imties dydį ir gavus stebėjimų sklaidos matą, nesunku išvesti rodiklį, vadinamą standartinė vidurkio paklaida. Jis nurodo intervalą, kuriame turi būti tikrasis populiacijos vidurkis.

Statistinės išvados yra hipotezių tikrinimo procesas. Be to, iš pradžių visada daroma prielaida, kad pastebėti skirtumai yra atsitiktiniai, ty imtis priklauso tai pačiai gyventojų. Statistikoje ši prielaida vadinama nulinė hipotezė.

Baigiamojo (kvalifikacinio) darbo rengimo metodika, reikalavimai jo turiniui ir dizainui

Baigiamasis (kvalifikacinis) darbas baigia socialinio darbo specialisto rengimą universitete ir parodo jo pasirengimą spręsti teorines ir praktines problemas.

Baigiamasis (kvalifikacinis) darbas turi būti savarankiška baigta plėtra, kuri analizuoja tikrosios problemos Socialinis darbas, šių problemų sprendimo turinys ir technologijos atsiskleidžia ne tik teoriniu, bet ir praktiniu vietos, regioniniu lygmenimis. Bet koks baigiamasis (kvalifikacinis) darbas socialinio darbo srityje turėtų būti savotiškas socialinis projektas.

Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe turi būti nurodyta, kad autorius turi gilių ir visapusiškų tyrimo objekto ir dalyko žinių, geba atlikti savarankiškus mokslinius tyrimus naudojant pagrindinius edukacinė programažinios ir įgūdžiai;

Baigiamajame (kvalifikaciniame) darbe turi būti pateiktas tyrimo temos pasirinkimo pagrindimas, publikuotos specialiosios literatūros šia tema apžvalga, tyrimo rezultatų pristatymas, konkrečios išvados ir pasiūlymai.

Baigiamieji (kvalifikaciniai) darbai turi parodyti autoriaus metodų įvaldymo lygį moksliniai tyrimai ir mokslinę kalbą, jo gebėjimą trumpai, logiškai ir pagrįstai pateikti medžiagą.

Baigiamieji (kvalifikaciniai) darbai neturėtų mechaniškai kartotis akademinis darbas absolventas (kursiniai darbai, tezės ir kt.).

Autoriaus pateikiamos išvados, pasiūlymai ir rekomendacijos nagrinėjamais klausimais institucijoms, organizacijoms, įstaigoms ir tarnyboms socialinė apsauga gyventojų turi būti specifiniai, turėti praktinę ir teorinę vertę bei turėti naujumo elementų.

Tikslai baigiamasis darbas:

Socialinio darbo teorinių ir praktinių žinių sisteminimas, įtvirtinimas ir išplėtimas, jų taikymas sprendžiant konkrečias praktines problemas;

Savarankiško darbo įgūdžių ugdymas;

Tyrimo metodikos įsisavinimas, medžiagos apibendrinimas ir loginis pateikimas.

Baigiamajame darbe studentas turi parodyti:

Stiprios teorinės žinios pasirinkta tema, probleminis teorinės medžiagos pateikimas;

Gebėjimas studijuoti ir apibendrinti bendrąją ir specialiąją literatūrą šia tema, spręsti praktines problemas, daryti išvadas ir pasiūlymus;

Analizės ir skaičiavimo, eksperimentavimo, darbo kompiuteriu įgūdžiai;

Gebėjimas kompetentingai taikyti siūlomos veiklos socialinio efektyvumo vertinimo metodus.

Diplominis darbas turi aiškią sudėtį: įvadas, pagrindinė dalis, susidedanti iš kelių skyrių, ir išvada.

Įvade nurodoma baigiamojo darbo tema ir tikslas, pagrindžiamas tyrimo aktualumas, teorinė ir praktinė reikšmė, įvardijami pagrindiniai tyrimo metodai. Jame pateikiamas šios temos nagrinėjimo pagrindimas, aktualumas šiuo metu, keliamų užduočių reikšmė, tikslas ir turinys, suformuluotas tyrimo objektas ir dalykas, informuojama apie gautų rezultatų teorinę reikšmę ir praktinę vertę.

Baigiamųjų (kvalifikacinių) darbų temas tvirtina baigiamieji skyriai. Tema turi atitikti specialybę, ją formuluojant patartina atsižvelgti į katedroje vyraujančią mokslo kryptys ir galimybė teikti studentams kvalifikuotą mokslinį vadovavimą. Pageidautina, kad temos būtų aktualios, turėtų naujumo, teorinės ir praktinės reikšmės. Formuluojant temą būtina atsižvelgti į literatūros buvimą ar nebuvimą ir praktiškos medžiagos, paties mokinio pasiekimai šia tema ( kursiniai darbai, moksliniai pranešimai ir kt.), studento domėjimasis pasirinkta tema, mokinio gebėjimas atlikti reikiamus tyrimus.

Todėl įvadas yra gana atsakinga baigiamojo darbo dalis, nes ji nulemia tolesnį temos atskleidimą ir turi būtinų kvalifikacinių savybių.

Temos aktualumas, svarba, reikšmė dabartiniu metu, šiuolaikiškumas, aktualumas - reikalinga sąlyga bet koks mokslinis darbas. Aktualumo pagrindimas – pradinis bet kokio tyrimo etapas, apibūdinantis studento profesinį pasirengimą pagal tai, kaip jis gali pasirinkti temą, suformuluoti, kaip teisingai ją supranta ir vertina modernumo, mokslinės ar praktinės reikšmės požiūriu. Aktualumo aprėptis neturėtų būti žodinė. Pakanka parodyti problemos esmę, nustatyti, kur yra riba tarp žinojimo ir nežinojimo apie tiriamąjį dalyką.

Iš mokslinės problemos formulavimo ir įrodymų, kad jos dalis, kuri yra šio darbo tyrimo objektas, dar nėra pakankamai išplėtota ir aprėpta mokslinėje literatūroje, logiška pereiti prie tikslo formulavimo. atliekamus tyrimus, taip pat atkreipti dėmesį konkrečias užduotis turi būti sprendžiami pagal šį tikslą. Tyrimo tikslas- ko magistrantas siekia savo baigiamajame darbe, ką ketina įgyvendinti, įtvirtinti, dėl ko ėmėsi šios temos plėtojimo. Pagal užsibrėžtą tikslą studentas turės suformuluoti konkrečius tyrimo uždavinius kaip tam tikrus tyrimo etapus, kuriuos būtina atlikti, kad būtų pasiektas tikslas.

Be minėtų dalykų, privalomas įvado elementas yra tyrimo objekto ir dalyko formulavimas, kur objektas yra procesas ar reiškinys, kuris generuoja probleminę situaciją ir pasirenkamas tyrimui, ir daiktas- kas yra objekto ribose. Tyrimo objektas ir objektas yra susiję vienas su kitu kaip bendras ir specifinis. Pagrindinis magistranto dėmesys turėtų būti nukreiptas būtent į tyrimo temą, nes būtent tyrimo objektas lemia tituliniame puslapyje nurodytą darbo temą.

Privalomas mokslo darbo įvado elementas taip pat yra nuoroda tyrimo metodai, kurie tarnauja kaip įrankis faktinei medžiagai gauti, būti būtina sąlygašiame darbe užsibrėžto tikslo pasiekimas.

Įvade aprašomi kiti mokslinio proceso elementai. Tai visų pirma nuoroda, iš kurios konkrečios medžiagos buvo pagamintas pats darbas. Taip pat aprašomi pagrindiniai informacijos šaltiniai (oficialūs, moksliniai, literatūriniai, bibliografiniai), taip pat pateikiami tyrimo metodologiniai pagrindai.

Pagrindinė dalis susideda iš kelių skyrių, kurie savo ruožtu suskirstyti į dalis. Ši kompozicinė dalis nusako pagrindinius teorinės nuostatos baigiamasis darbas, analizuojama aktuali medžiaga, pateikiami statistiniai duomenys. Galima iliustracinė medžiaga gali būti pateikta čia arba įtraukta į priedą.

Pagrindinėje darbo dalyje studentas atskleidžia tyrimo metodiką ir metodiką, tam pasitelkdamas šiuos metodus: stebėjimą, palyginimą, analizę ir sintezę, indukciją ir dedukciją, teorinį modeliavimą, pakilimą nuo abstrakčios prie konkretaus ir priešingai.

Pagrindinės dalies skyrių turinys turi tiksliai atitikti darbo temą ir visapusiškai ją atskleisti. Absolvento tyrime padarytos išvados turi būti nuoseklios, argumentuotos, moksliškai pagrįstos. Kartu argumentacija suprantama kaip loginis procesas, kurio esmė slypi tame, kad ji kitais sprendimais, pavyzdžiais, argumentais pagrindžia pareikšto sprendimo teisingumą.

Išvada pateikiamos baigiamojo darbo išvados. Išvados turi atspindėti pagrindinį darbo turinį, būti tikslios ir glaustos. Jie neturėtų būti pakeisti mechanine išvadų santrauka pateikiamų skyrių pabaigoje trumpa santrauka, bet yra kažkas naujo, kas sudaro galutinius tyrimo rezultatus. Čia yra žinios, kurios yra naujos, palyginti su pradinėmis žiniomis. Būtent jis yra pateikiamas valstybinės komisijos ir visuomenės aptarimui ir vertinimui baigiamojo darbo gynimo procese.

Jei darbas buvo praktinės svarbos, išvadose turi būti nurodyta, kur ir kaip jas galima pritaikyti socialinio darbo praktikoje. Kai kuriais atvejais tampa būtina nurodyti būdus, kaip tęsti temos nagrinėjimą, tuos uždavinius, kuriuos visų pirma turės išspręsti būsimieji tyrinėtojai. Darbą užbaigia naudotos norminės medžiagos sąrašas ir naudotos literatūros sąrašas.

Pagalbinis arba Papildomos medžiagos, kurie užgriozdina pagrindinės darbo dalies tekstą, patalpinti priede. Paraiškos turinys gali būti gana įvairus. Pavyzdžiui, tai gali būti originalių dokumentų (Chartų, nuostatų, instrukcijų, ataskaitų, planų ir kt.) kopijos, atskiros instrukcijų ir taisyklių ištraukos, neskelbti tekstai ir kt. Formoje tai gali būti tekstas, lentelės, grafikai, kortelės. .

Prieduose negali būti bibliografinio literatūros sąrašo, visų rūšių pagalbinių rodyklių, nuorodų komentarų ir pastabų, kurios yra ne pagrindinio teksto priedai, o nuorodos ir darbo lydimojo aparato elementai, padedantys naudoti pagrindinį jo tekstą.

Baigiamasis kvalifikacinis darbas pateikiamas katedrai spausdinta forma. Apytikslis darbo kiekis turėtų būti 2-2,5 p.l. (50-60 puslapių spausdinimo mašinėle). Lauko kraštinės: kairėje - 3,5 cm; dešinėje - 1,5 cm, viršuje ir apačioje - 2,5 cm Kompiuterinis spausdinimas atliekamas Microsoft Word teksto versija (intervalas 1-1,5 pagal daugiklį, 12-14 dydis Times New Roman).

Visi darbo puslapiai, įskaitant puslapius su lentelėmis ir diagramomis, sunumeruoti paeiliui arabiškais skaitmenimis, paprastai esančiais virš teksto vidurio.

Diplominio darbo tituliniame lape nurodomas visas organizacijos, kurioje buvo atliktas darbas, pavadinimas, katedros pavadinimas, rašinio pavadinimas, specialybės kodas ir pavadinimas, atlikėjo pavardė ir inicialai, pavardė, inicialai, darbo vadovo mokslinis laipsnis (pareigos, titulas), miestas ir rašymo metai.

Skyrių ir pastraipų pavadinimai nurodomi ta pačia seka ir tokia pat formuluote kaip ir kūrinio tekste.

Pagrindinės darbo dalies tekstas suskirstytas į skyrius, skyrius, poskyrius, pastraipas, pastraipas.

Pagal reikalavimus surašytas baigiamasis darbas turi būti pateiktas baigiamųjų darbų katedrai ne vėliau kaip likus 14 dienų iki gynimo termino. Priešgynimo ir baigiamojo darbo gynimo terminus nustato baigiamoji katedra.

Siųsti savo gerą darbą žinių bazėje yra paprasta. Naudokite žemiau esančią formą

Geras darbasį svetainę">

Studentai, magistrantai, jaunieji mokslininkai, kurie naudojasi žinių baze savo studijose ir darbe, bus jums labai dėkingi.

Paskelbta http://www.allbest.ru/

YUZHNO-URAL SAU

VETERINARINĖS MEDICINOS INSTITUTAS

skyrius bendroji chemija ir aplinkos stebėjimas

disciplinoje „Analitinė chemija“

tema: "Kokybinė analizė"

Baigė: 1a grupės mokinys Korepanova A.A.

Patikrino: Julija Abdulovna Gizatullina

Troickas 2017 m

kokybinės analizės reakcijos jonas

Įvadas

Išvada

Įvadas

Analitinė chemija – medžiagos ar medžiagų mišinio kokybinės ir kiekybinės sudėties nustatymas. Atitinkamai analitinė chemija skirstoma į kokybinę ir kiekybinę analizę.

Kokybinės analizės užduotis – išsiaiškinti kokybinę medžiagos sudėtį, tai yra, iš kokių elementų ar jonų ši medžiaga susideda.

Studijuojant kompoziciją Ne organinės medžiagos daugeliu atvejų tenka susidurti su vandeniniais rūgščių, druskų ir bazių tirpalais. Šios medžiagos yra elektrolitai ir tirpaluose disocijuoja į jonus. Todėl analizė sumažinama iki atskirų jonų – katijonų ir anijonų – nustatymo.

Atlikdami kokybinę analizę galite dirbti su skirtingais bandomosios medžiagos kiekiais. Yra vadinamųjų gramų metodas, kurioje bandomosios medžiagos masė yra didesnė nei 0,5 g (daugiau nei 10 ml tirpalo), centigramų metodas(tiriamosios medžiagos masė 0,05–0,5 g arba 1–10 ml tirpalo), miligramų metodas(tiriamosios medžiagos masė nuo 10 -6 g iki 10 -3 g arba nuo 0,001 iki 0,1 ml tirpalo) ir kt. Dažniausias yra centigramų metodas, arba pusiau mikrometodas.

1. Kokybinės analizės metodai

Kokybine analize siekiama aptikti tam tikras medžiagas ar jų komponentus analizuojamame objekte. Aptikimas atliekamas identifikuojant medžiagas, tai yra, nustatant tiriamo objekto AS tapatumą (tapatumą) ir žinomų medžiagų, kurios nustatomos naudojamo analizės metodo sąlygomis, AS. Tam šiuo metodu preliminariai tiriamos etaloninės medžiagos, kuriose yra žinomas nustatytinų medžiagų buvimas. Pavyzdžiui, buvo nustatyta, kad 350,11 nm bangos ilgio spektrinės linijos buvimas lydinio emisijos spektre, kai spektras sužadinamas elektros lanku, rodo bario buvimą lydinyje; vandeninio tirpalo mėlynumas, kai į jį pridedama krakmolo, yra I2 buvimo jame kintamoji srovė ir atvirkščiai.

Kokybinė analizė visada yra prieš kiekybinę.

Šiuo metu atliekama kokybinė analizė instrumentiniai metodai: spektrinis, chromatografinis, elektrocheminis ir kt. Cheminiai metodai naudojami atskiruose instrumentiniuose etapuose (mėginio atidarymas, atskyrimas ir koncentravimas ir kt.), tačiau kartais naudojant cheminę analizę galima paprasčiau ir greičiau gauti rezultatus, pavyzdžiui, nustatyti dvigubų ir trigubų jungčių buvimas nesočiuosiuose angliavandeniliuose, leidžiant juos per bromo vandenį arba vandeninį KMnO4 tirpalą. Tokiu atveju tirpalai praranda spalvą.

Detali kokybė cheminė analizė leidžia nustatyti neorganinių ir organinių medžiagų elementinę (atominę), joninę, molekulinę (medžiaginę), funkcinę, struktūrinę ir fazinę sudėtį.

Analizuojant neorganines medžiagas, elementariosios ir joninės analizės yra itin svarbios, nes neorganinių medžiagų medžiaginei sudėčiai nustatyti pakanka žinių apie elementinę ir joninę sudėtį. Organinių medžiagų savybes lemia jų elementinė sudėtis, bet ir struktūra, įvairių funkcinių grupių buvimas. Todėl organinių medžiagų analizė turi savo specifiką.

Kokybinė cheminė analizė pagrįsta tam tikrai medžiagai būdingų cheminių reakcijų sistema – atskyrimu, atskyrimu ir aptikimu.

Cheminėms reakcijoms kokybinėje analizėje taikomi šie reikalavimai.

1. Reakcija turėtų vykti beveik akimirksniu.

2. Reakcija turi būti negrįžtama.

3. Reakciją turi lydėti išorinis poveikis (AS):

a) tirpalo spalvos pasikeitimas;

b) nuosėdų susidarymą arba ištirpimą;

c) dujinių medžiagų išsiskyrimas;

d) liepsnos dažymas ir kt.

4. Reakcija turi būti jautri ir, jei įmanoma, specifinė.

Reakcijos, kurios leidžia gauti išorinį poveikį su nustatoma medžiaga, vadinamos analitinėmis, o tam pridedama medžiaga vadinama reagentu. Analitinės reakcijos, atliekamos tarp kietųjų medžiagų, vadinamos reakcijomis „sausuoju būdu“, o tirpaluose – „šlapiuoju būdu“.

„Sausojo kelio“ reakcijos apima reakcijas, atliekamas sumalant kietą bandomąją medžiagą kietu reagentu, taip pat gaunami spalvoti stiklai (perlai) sulydant tam tikrus elementus su boraksu.

Daug dažniau analizė atliekama „šlapiu būdu“, kurio metu analitė perkeliama į tirpalą. Reakcijos su tirpalais gali būti atliekamos mėgintuvėliu, lašiniu ir mikrokristaliniais metodais. Atliekant pusmikroanalizę mėgintuvėlyje, ji atliekama 2-5 cm3 talpos mėgintuvėliuose. Nuosėdoms atskirti naudojamas centrifugavimas, garinimas atliekamas porcelianiniuose puodeliuose arba tigliuose. Lašų analizė (N.A. Tananaev, 1920) atliekama ant porcelianinių lėkščių arba filtruoto popieriaus juostelių, spalvinės reakcijos gaunamos įlašinant vieną lašą reagento tirpalo į vieną lašą medžiagos tirpalo. Mikrokristalinė analizė pagrįsta komponentų aptikimu per reakcijas, kurių metu susidaro junginiai su būdinga kristalų spalva ir forma, stebimi mikroskopu.

2. Reakcijų specifiškumas ir jautrumas

Jautrumasreakcijos apibūdinamas minimaliu nustatyto komponento kiekiu arba mažiausia jo koncentracija tirpale, kuriai esant šis komponentas gali būti aptiktas naudojant šį reagentą.

Ribojimas koncentracija C min – mažiausia medžiagos koncentracija tirpale, kuriai esant ši reakcija vis tiek duoda teigiamas rezultatas. ribojantis praskiedimas G -- ribinės koncentracijos atvirkštinė vertė. Ribinė koncentracija išreiškiama santykiu 1: g, kuri parodo, kokioje tirpiklio masėje turi būti viena masės dalis medžiagos, kad išorinis poveikis būtų dar pastebimas. Pavyzdžiui, Cu 2+ reakcijai su amoniaku ribinis praskiedimas yra 250 000, o ribinė koncentracija yra 1:250 000, o tai reiškia, kad vario jonų galima rasti tirpale, kuriame yra 1 g Cu 2+ 250 000 g vandens. . Laikoma, kad reakcija yra jautresnė, tuo didesnis ribinis skiedimas.

Reakcijos jautrumas priklauso nuo daugelio sąlygų: terpės rūgštingumo, temperatūros, tirpalo joninės stiprumo ir kitų, todėl kiekviena analitinė reakcija turi būti atliekama griežtai apibrėžtomis sąlygomis. Jei nesilaikoma reikiamų sąlygų, reakcija gali arba visai nevykti, arba pereiti nepageidaujama kryptimi.

Analitinė reakcija, būdinga tam tikram jonui, vadinama specifinis reakcija. Tai yra, pavyzdžiui, NH + 4 jono aptikimo reakcija veikiant šarmui dujų kameroje, mėlynos spalvos krakmolo dažymas veikiant jodui ir kai kurios kitos reakcijos. Esant specifinėms reakcijoms, bet kurį joną būtų galima atrasti tiesiogiai tiriamo mišinio pavyzdyje, neatsižvelgiant į tai, ar jame yra kitų jonų. Jonų atradimas specifinėmis reakcijomis atskiruose viso tiriamojo tirpalo mėginiuose savavališkai pasirinkta seka vadinamas trupmeninis analizė.

Nebuvimas specifinisreakcijos daugumai jonų neįmanoma atlikti sudėtingų mišinių kokybinės analizės daliniu metodu. Tokiems atvejams sukurta sistemingas analizė. Jį sudaro tai, kad jonų mišinys, naudojant specialius grupės reagentus, anksčiau yra padalintas į atskiras grupes.

Iš šių grupių kiekvienas jonas yra išskiriamas griežtai apibrėžta seka, o tada jis jau yra atidaromas jam būdingos analitinės reakcijos.

Reagentai, kurie tam tikromis sąlygomis leidžia atskirti jonus į analitines grupes, vadinami grupė reagentai (reagentai). Grupinių reagentų naudojimas pagrįstas jų veikimo selektyvumu. Skirtingai nuo specifinių selektyvių (arba selektyvių) reakcijos vyksta su keliais jonais ar medžiagomis. Pavyzdžiui, C1---jonai sudaro nuosėdas su Ag +, Hg 2 2+ ir Pb 2+ katijonais, todėl ši reakcija yra selektyvi šiems jonams, o druskos rūgštis HCl gali būti naudojama kaip analitinės grupės reagentas. apima šiuos katijonus.

3. Kokybinėje analizėje naudojamos reakcijų rūšys

Pyro cheminės reakcijos. Nemažai kokybinės analizės metodų yra pagrįsti cheminių reakcijų, vykdomų sintezės būdu, kaitinimu ant anglies, liepsnoje. dujų degiklis arba pūtiklis. Tokiu atveju medžiagas oksiduoja atmosferos deguonis, redukuoja anglies monoksidas, liepsnos atominė anglis arba anglis. Oksidacija arba redukcija gali sukelti spalvotų produktų susidarymą. Viena iš dažniausiai naudojamų pirocheminių reakcijų yra liepsnos spalvos testas. Liepsna nudažyta katijonui būdinga spalva. Liepsnos spalva su kai kurių elementų junginiais pateikta lentelėje.

	liepsnos spalva		liepsnos spalva
	karmino raudonumo		mėlyna violetinė
			smaragdo žalia
	Violetinė		šviesiai mėlyna
	rožinė violetinė		šviesiai mėlyna
	rožinė violetinė		šviesiai mėlyna
	raudona plyta		šviesiai mėlyna
Stroncis	karmino raudonumo		smaragdo žalia
	Geltona žalia		Žalia, mėlyna
		Molibdenas	Geltona žalia

Mikrokristaloskopinės reakcijos – tai reakcijos, kurių metu susidaro nuosėdos, susidedančios iš būdingos formos ir spalvos kristalų. Nustatykite išorinę kristalų formą, kuri turi tam tikrą simetriją. Dujų išsiskyrimo reakcijos yra reakcijos, kurių metu išsiskiria dujiniai junginiai. Atskiroms dujoms aptikti naudojami specifiniai reagentai (vandenilio sulfidas aptinkamas su švino acetatu - pajuodavimas, amoniakas-fenolftaleinas - paraudimas šarminė aplinka). Spalvinės reakcijos yra pagrindinė medžiagų aptikimo reakcijų rūšis. Spalva išsaugoma visuose spalvotų katijonų ir anijonų junginiuose (manganatuose, chromatuose, dichromatuose). Spalva gali atsirasti ir keistis priklausomai nuo sąlygų, veikiant priešingo ženklo jonui - pavyzdžiui, b/c jodas ir sidabro jonai sudaro geltonai rudą sidabro jodidą.

Jonų aptikimas specifinėmis reakcijomis atskirame viso tiriamojo tirpalo mėginyje bet kokia seka vadinamas trupmenine analize. Sisteminė analizės eiga, priešingai nei trupmeninė analizė, susideda iš to, kad jonų mišinys, naudojant specialius reagentus, pirmiausia suskirstomas į atskiras grupes. Iš šių grupių kiekvienas jonas išskiriamas tam tikra seka, o tada jis jau atidaromas būdingos reakcijos būdu. Reagentai, leidžiantys atskirti jonus į analitines grupes tam tikra seka, vadinami grupiniais reagentais.

4. Jonų maskavimas kokybinėje analizėje

Daugelis kokybinių reakcijų yra būdingos keliems jonams, todėl jų neįmanoma aptikti esant vienas kitam. Tokiu atveju trukdančių jonų maskavimas arba pašalinimas taikomas vienu iš šių būdų:

Interferuojančių jonų surišimas į sudėtingą junginį. Dažniausiai šiam tikslui gaminamas fluoridas (Al3+, Fe3+), chloridas (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianatas (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfatas (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+, Ag+). ), amoniako (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA -- (dauguma katijonų) ir kitų kompleksų. Gautas kompleksas turi turėti reikiamą stabilumą, kad trukdantis jonas būtų pakankamai surištas. Vieno ar kito maskuojančio reagento panaudojimo galimybę lemia bendroji cheminės reakcijos su kombinuotomis pusiausvyromis konstanta. Šiuo atveju jie visų pirma vadovaujasi tuo, kad nėra nustatomo jono sąveikos su maskuojančiu reagentu ir trukdančių jonų maskavimo laipsniu, kuriuo remiantis nustatoma reikiama pusiausvyros konstantos vertė. Didelė svarba pusiausvyros konstanta rodo užmaskuoto ne surišimo užbaigtumą (arba maskavimo laipsnį).

Trukdančių jonų pašalinimas nuosėdose. Šiuo atveju vadovaujamasi susidariusių nuosėdų tirpumo produktais ir bendrosios reakcijos konstantos verte su kombinuotomis pusiausvyromis.

Dažnai selektyviam trukdančių jonų nusodinimui naudojami mažai tirpūs reagentai, kurių SP yra mažesnis už aptiktų jonų nuosėdų SP ir didesnis už trukdančių jonų nusodinimo SP. Tokiu atveju aptikti jonai dėl pusiausvyros būsenos nesusiriša, o trukdantys nusėda nuosėdų pavidalu. Tokiu būdu jie nusprendžia gana sudėtingas užduotis selektyvus daugelio trukdančių jonų pašalinimas. Dažniausiai naudojamas hidroksidų, karbonatų, sulfidų, sulfatų ir fosfatų nusodinimas.

Ekstrahavimas organiniais tirpikliais. Tai vienas iš plačiai naudojamų trukdžių jonų pašalinimo būdų. Ekstrahavimo atskyrimas atliekamas naudojant jonų junginius, kurie lengvai tirpsta organiniuose tirpikliuose. Dažniausiai ekstrahuojant pašalinami jonai chlorido (Co2+, Sn2+), ditizonato (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroksichinolato (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiokarbamato (Mn2, Fe+2) pavidalu. , Ni2+, Cu2+), kupferonato (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) ir kitus kompleksus. Šiuo atveju naudojami organiniai tirpikliai, kurie nesimaišo su vandeniu – benzenas, heksanas, chloroformas, aukštesnieji alkoholiai. Išgavimo skyrius atliekamas tam tikru optimalią vertę pH, prisidedantis prie visiško trukdančių jonų ekstrahavimo.

Interferuojančių jonų oksidacija iki aukštesnių oksidacijos būsenų.Tokiu atveju gaunami jonai, kurie nereaguoja su reagentu. Jie naudojami Cr3+ jonams maskuoti (oksidacija iki CrO42-), Sn2+ (oksidacija iki Sn4+), Mn2+ (oksidacija iki MnO4- arba MnO2), Fe2+ (virtimas į Fe3+) ir kt. Oksidacija dažniausiai atliekama su vandenilio peroksidu kaitinant. .

Dažnai naudojamas ir katijonų redukavimas iki elementinės būsenos arba žemesnės oksidacijos būsenos. Renkantis reduktorius, jie vadovaujasi redokso potencialo E° vertėmis. Dažniausiai naudojamas cinkas, kuris redukuoja d elementų (išskyrus Cr3+, Fe2+, Fe3+) ir kai kurių p elementų (Pb2+, Sb3+, Bi3+) katijonus amoniako terpėje. Kartais naudojami selektyvūs reduktoriai. Pavyzdžiui, elementarioji geležis redukuoja Sb3+, Cu2+, Bi3+ į metalą, Sn4+ paverčia Sn2+, alavo(II) chloridas Fe3+ redukuoja į Fe2+.

5. Dalinių jonų aptikimo reakcijos

Frakcinės reakcijos skirtos jonams aptikti arba esant visiems kitiems, arba po išankstinio pašalinimo (1-2 operacijos), arba užmaskavus trukdančius jonus. Yra keletas specifinių reakcijų, kurios leidžia aptikti šį joną esant visiems kitiems. Todėl po to reikia atlikti daugybę reakcijų išankstinis gydymas tiriamo mėginio ir katijonų bei nustatymui trukdančių medžiagų užmaskavimas arba pašalinimas Renkantis ir vykdant frakcines reakcijas dažniausiai reikia: parinkti specifiškiausią reakciją analizuojamam jonui aptikti; iš literatūros ar eksperimentiškai išsiaiškinti, kurie katijonai, anijonai ar kiti junginiai trukdo nustatyti; specifinėmis reakcijomis nustatyti, ar tiriamame mėginyje yra trukdančių jonų; pagal lentelės duomenis parenkamas maskuojantis reagentas, kuris nereaguoja su analitimi; apskaičiuoti trukdančių jonų pašalinimo užbaigtumą (pagal bendrą reakcijos konstantą); nustatyti trupmeninės reakcijos atlikimo būdą.

6. Analitinis jonų klasifikavimas

Kokybinėje analizėje yra du medžiagos analizės atlikimo metodai: dalinė analizė ir sisteminė analizė.

Frakcinė analizė pagrįsta jonų atradimu specifinėmis reakcijomis, vykdomomis atskirose tiriamojo tirpalo dalyse. Pavyzdžiui, Fe2+ joną galima atidaryti naudojant K3 reagentą, esant bet kokiems jonams. Kadangi specifinių reakcijų yra nedaug, kai kuriais atvejais trukdantis pašalinių jonų poveikis pašalinamas maskuojančiomis medžiagomis. Pavyzdžiui, Zn2+ joną galima atidaryti esant Fe2+, naudojant (NH4)2 reagentą, surišant trukdančius Fe2+ jonus su natrio vandenilio tartratu iki bespalvio komplekso.

Frakcinė analizė turi daug privalumų, palyginti su sistemine analize: galimybė aptikti jonus atskirose porcijose bet kokia seka, taip pat taupomas laikas ir reagentai. Tačiau dauguma analitinių reakcijų nėra pakankamai specifinės ir duoda panašų efektą su keliais jonais. Specifinių reakcijų yra nedaug, o daugelio jonų trukdančios įtakos maskuojančios medžiagos nepanaikina. Todėl, norint atlikti pilną analizę ir gauti patikimesnius analizės rezultatus, reikia suskirstyti jonus į grupes, o vėliau juos atverti tam tikra seka. Nuoseklus jonų atskyrimas, o vėliau jų atradimas yra sisteminis analizės metodas. Tik kai kurie jonai atidaromi trupmeniniu metodu. Sisteminė analizė vadinama pilna analizė tiriamo objekto, atliekama padalijant pradinę analitinę sistemą į keletą posistemių (grupių) tam tikra seka, remiantis sistemos komponentų analitinių savybių panašumais ir skirtumais. Sisteminė analizės eiga grindžiama tuo, kad iš pradžių grupinių reagentų pagalba jonų mišinys suskirstomas į grupes ir pogrupius, o po to šiuose pogrupiuose kiekvienas jonas aptinkamas būdingomis reakcijomis. Grupiniai reagentai veikia jonų mišinį nuosekliai ir griežtai nustatyta tvarka. Apibrėžimo analitinėje chemijoje patogumui siūloma jonus jungti į analitines grupes, kurios su tam tikrais reagentais duoda tokį patį arba panašų poveikį (nuosėdos), sukurtos analitinės jonų klasifikacijos (atskirai katijonams ir anijonams). Tam tikrų katijonų buvimo tiriamajame tirpale nustatymas labai palengvina anijonų aptikimą. Naudojant tirpumo lentelę, galima iš anksto numatyti atskirų anijonų buvimą tiriamajame tirpale. Pavyzdžiui, jei druska gerai tirpsta vandenyje, o Ba2+ katijonas randamas neutraliame vandeniniame tirpale, tai šiame tirpale negali būti SO42-, CO32-, SO32- anijonų. Todėl pirmiausia atidarykite tiriamajame tirpale esančius katijonus, o tada anijonus.

Katijonams praktinės reikšmės turi dvi klasifikacijos: vandenilio sulfidas ir rūgšties-bazės. Vandenilio sulfido klasifikacija ir sulfido (arba vandenilio sulfido) sisteminės analizės metodas yra pagrįsti katijonų sąveika su amonio sulfidu (arba polisulfidu) arba vandenilio sulfidu. Rimtas trūkumas šis metodas- toksiško vandenilio sulfido naudojimas, todėl reikia naudoti specialią įrangą.

Todėl edukacinėse laboratorijose pageidautina naudoti sisteminės analizės rūgščių-šarmų metodą. Šis metodas pagrįstas katijonų sąveika su sieros ir druskos rūgštimis, natrio ir amonio hidroksidais.

Pagal rūgščių-šarmų klasifikaciją katijonai skirstomi į šešias analitines grupes.

Išvada

Analitinės chemijos reikšmę lemia visuomenės poreikis analitiniams rezultatams, nustatant kokybinę ir kiekybinę medžiagų sudėtį, visuomenės išsivystymo lygis, socialinis analizės rezultatų poreikis, taip pat chemijos išsivystymo lygis. pati analitinė chemija.

Citata iš N. A. Menshutkino analitinės chemijos vadovėlio, 1897 m.: „Pateikę visą analitinės chemijos kursą uždavinių pavidalu, kurių sprendimas paliktas mokiniui, turime atkreipti dėmesį, kad toks uždavinių sprendimas , analitinė chemija duos griežtai apibrėžtą kelią. Šis tikrumas (sistemingas analitinės chemijos uždavinių sprendimas) turi didelę pedagoginę reikšmę. Kartu mokomasi taikyti junginių savybes sprendžiant uždavinius, išvesti reakcijos sąlygas ir jas derinti. Visą šią psichinių procesų eilę galima išreikšti taip: analitinė chemija moko cheminio mąstymo. Pastarojo pasiekimas atrodo svarbiausias analitinės chemijos praktinėms studijoms.

Naudotos literatūros sąrašas

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Analitinė chemija. Cheminiai analizės metodai“, Maskva, „Chemija“, 1993 m

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Priglobta Allbest.ru

...

Panašūs dokumentai

Kokybinės analizės taikymas farmacijoje. Autentiškumo nustatymas, vaistų grynumo tyrimai. Analitinių reakcijų atlikimo metodai. Darbas su chemikalais. Katijonų ir anijonų reakcijos. Sisteminė materijos analizė.

pamoka, pridėta 2012-03-19


Urano ir torio kokybinio nustatymo metodų aprašymas. Urano cheminės analizės ypatumai, bandymo aprašymas, cheminės reakcijos, naudojami reagentai. Torio kokybinio nustatymo specifika. Saugos priemonės atliekant darbus.

mokymo vadovas, pridėtas 2010-03-28


Fotometrinių reakcijų panaudojimo farmacinėje analizėje įvairių grupių galimybėms tyrimas vaistinių medžiagų. Reakcija su Marko reagentu. Prietaisai ir komponentai analizei. Diazotizacijos, azo jungimo ir kompleksavimo reakcija.

Kursinis darbas, pridėtas 2015-04-25


„Heterogeninės sistemos“ sąvoka. Specifinės, grupinės, bendrosios nuosėdų reakcijos. Kristalinės ir amorfinės nuosėdos. Reakcijų vykdymas jonų aptikimui pusiau mikro metodu. Rūgščių-šarmų, vandenilio sulfido ir amoniako-fosfato katijonų klasifikacija.

pristatymas, pridėtas 2013-11-14


Energijos konversijos (išsiskyrimo, sugerties), šiluminio poveikio, cheminių vienalyčių ir nevienalyčių reakcijų greičio įvertinimas. Medžiagų (molekulių, jonų) sąveikos greičio priklausomybės nuo jų koncentracijos ir temperatūros nustatymas.

santrauka, pridėta 2010-02-27


Mišinių atskyrimo metodų svarstymas. Kokybinės ir kiekybinės analizės ypatybių studijavimas. Cu2+ katijono aptikimo aprašymas. Siūlomame mišinyje esančių medžiagų savybių analizė, valymo metodo nustatymas ir siūlomo katijono nustatymas.

Kursinis darbas, pridėtas 2015-03-01


Kokybinės nežinomos sudėties mišinio analizės ir vieno iš komponentų kiekybinės analizės atlikimas dviem metodais. Chromo (III) nustatymo metodai. Klaidos nustatant titrimetriniais ir elektrocheminiais metodais ir galimos jų priežastys.

Kursinis darbas, pridėtas 2009-12-17


Medžiagos analizė cheminiuose tirpaluose. Analitinių reakcijų atlikimo sąlygos. Sisteminė ir trupmeninė analizė. Analitinės aliuminio, chromo, cinko, alavo, arseno jonų reakcijos. Sisteminė ketvirtos grupės katijonų analizės eiga.

santrauka, pridėta 2012-04-22


Kokybinės analizės samprata ir esmė. Tikslas, galimi metodai jų aprašymas ir charakteristikos. Kokybinė neorganinių ir organinių medžiagų cheminė analizė. Matematinis analizės rezultatų apdorojimas, taip pat rodiklių reikšmių aprašymas.

santrauka, pridėta 2009-01-23


Sudėtingų reakcijų samprata ir rūšys. Grįžtamos reakcijosįvairių užsakymų. Paprasčiausias dviejų lygiagrečių negrįžtamų pirmosios eilės reakcijų atvejis. Nuosekliųjų reakcijų mechanizmas ir stadijos. Grandininių ir susietųjų reakcijų savybės ir greitis.

Cheminiai kokybinės analizės metodai

Cheminiai cheminės analizės metodai

Cheminis metodas nustatyto komponento dalelių pobūdžio ir skaičiaus palyginimas su jo pavadinimu ir matavimo vienetu (1 mol)įgyvendinamas palyginimo su standartiniu komponento kiekio vienetu metodu, atliekant cheminę reakciją, pagrįstą tam tikromis norimo komponento cheminėmis savybėmis, atsižvelgiant į konservavimo dėsnius konkrečiomis jos įgyvendinimo sąlygomis. Visų pirma, šios reakcijos paklūsta pastovumo dėsniui cheminė sudėtis, elemento masės arba kiekio išsaugojimo dėsnis cheminės sąveikos, ekvivalentų dėsnis.

Cheminiai kokybinės analizės metodai

Cheminiai tyrimo objekto medžiagos kokybinės cheminės analizės metodai yra pagrįsti cheminių reakcijų su analitės komponentu analitės mėginyje vykdymu reagentu, kuris suteikia vizualiai pastebimą analitinį efektą ( analitinis signalas). Gali būti stebimas toks analitinis poveikis: nuosėdų nusodinimas arba ištirpimas, analitės spalvos pasikeitimas, dujų išsiskyrimas, kvapas, bespalvės degiklio liepsnos spalva, kai analitė įvedama į degiklio liepsną.

Cheminė reakcija, kuri sukuria vizualiai pastebimą analitinį efektą, vadinama analitine reakcija.

Analitinių reakcijų pavyzdžiai:

1. Spalvotų nuosėdų nusodinimas

2.Pakeiskite tirpalo spalvą

3. Dujų išmetimas iš kietosios medžiagos paviršiaus

4. Bespalvės degiklio liepsnos dažymas: kai į degiklio liepsną patenka analitės, turinčios specifinių jonų. , liepsna nudažyta

Geltona jonų Na +

Geltonai žalia spalva su Ba 2+, Mo jonais;

Žalia-mėlyna spalvos jonai Cu2+

Žalia spalva boro jonai

Smaragdo žalia spalva su Te jonais

Plytų raudona spalva Ca 2+ jonais

Karmino raudona (aviečių) spalva Li jonais;

Tamsiai raudona spalva su Sr 2+ jonais

Mėlyna spalva jonai In 3+ ir Tl + , Sb, As, Pb, Se

Mėlyna-violetinė spalva Rb + jonais;

Blyškiai violetinė spalva K + ir Ga 3+ jonais

Violetinė-mėlyna spalva su Cs + jonais.

Palyginimo su standartu metodas atliekant kokybinę analizę cheminiu metodu yra toks. Pirma, analitinė reakcija atliekama su etalonine medžiaga (standartu), kurioje 100% tikrumu žinoma, kad joje yra komponentas, kurį reikia nustatyti tam tikra buvimo forma (analitinė forma). Stebėkite analitinį poveikį.

Analitinės reakcijos ir reagentai pagal tarptautinės chemijos organizacijos IUPAC rekomendacijas skirstomi į specifinis Ir rinkiminis (atrankinis).

Siekiant padidinti analizės rezultato patikimumą, analizuojamas komponentas paverčiamas analizine forma, atitinkančia elementų buvimo etaloninėje medžiagoje formą.

Jei poveikis yra identiškas, sprendimas dėl analitės buvimo analitės mėginyje priimamas su dideliu pasitikėjimu.

Jei poveikis nėra identiškas, sprendimas bus neapibrėžtas. Sprendimo neapibrėžtumas gali būti dėl trijų priežasčių:

1) analitės mėginyje nėra reikiamo komponento;

2) jo turinys mažesnis aptikimo riba duota analitinė reakcija; Analitiniai reagentai ir analizės reakcijos leidžia aptikti analitę medžiagos mėginyje, jei jos kiekis viršija tam tikrą minimalią ribą ( aptikimo riba). Jei analitės koncentracija yra mažesnė už šią ribą, tada analitinės formos kiekis (pavyzdžiui, spalvotas junginys) bus toks nereikšmingas, kad vizualiai bus neįmanoma užregistruoti analitinės signalo.

3) norimas komponentas yra, bet kitų komponentų trukdantis poveikis neleidžia jo aptikti. Cheminės analizės objektų medžiaga visada yra daugiakomponentė, dažnai daugiafazė pagal agregatinę būseną. Kokybinė cheminės medžiagos analizė yra sudėtinga analitinė užduotis, nes susiję komponentai gali trukdyti aptikti norimą komponentą. Šie susiję komponentai vadinami trukdantis. Papildomų komponentų trikdžiai pradeda atsirasti esant tam tikram kiekybiniam aptinkamų ir trukdančių komponentų santykiui ir didėja didėjant pastarųjų koncentracijai. Norint aptikti kiekvieną komponentą, būtina sudaryti sąlygas analitinės reakcijos eigai, pašalinti lydinčių komponentų trukdantį poveikį ir registruoti analitinį signalą.

Šiuo metu kokybinėje cheminėje analizėje naudojama daug reagentų ir tam tikrų reakcijų, kurių aptikimo ribos yra žemos. Paprastai jonams aptikti naudojamos reakcijos, kurių aptikimo riba yra 10–7. G (0,1 mcg) 1 dalyje cm 3 analitės mėginio tirpalas. Aptikimo riba kartu su selektyvumu yra svarbiausia analitinės reakcijos ir kokybinės cheminės analizės metodų charakteristika. Tačiau aptikimo riba nėra pastovi analizei naudojamos cheminės reakcijos charakteristika. Aptikimo ribos reikšmė labai priklauso nuo reakcijos sąlygų: terpės rūgštingumo, reagentų koncentracijos, lydinčių komponentų buvimo, temperatūros, stebėjimo laiko ir kt.

Kokybinių reakcijų atlikimo būdai ir būdai. Cheminės aptikimo reakcijos skiriasi jų įgyvendinimo technika ir stebėjimo metodu. Reakcijos gali būti vykdomos „šlapiu“ arba „sausu“. Pavyzdžiui, kokybinė neorganinių medžiagų mėginių analizė dažniausiai atliekama „šlapiu“ metodu. Tiriamasis medžiagos mėginys iš anksto ištirpinamas vandenyje, rūgštyje arba šarme. Jei medžiaga netirpi, ji sulydoma, pavyzdžiui, su šarmu, o tada gautas lydalas ištirpinamas vandenyje arba rūgštyje. „Sausos“ reakcijos kartais naudojamos kietų neorganinių medžiagų mėginiams analizuoti atliekant išankstinius tyrimus.

Kokybinėms cheminėms reakcijoms atlikti naudojami šie metodai: reakcijos in vitro, lašų reakcijos, liuminescencinės reakcijos, katalizinės reakcijos, mikrokristaloskopinės reakcijos, aptikimas naudojant ekstrakciją, aptikimas naudojant flotaciją, kietosios fazės chemija trituruojant analitę ir cheminius miltelius.

Kokybinės cheminės analizės rezultatas, gautas naudojant cheminį metodą – sprendimo dėl nustatyto komponento buvimo ar nebuvimo analizės objekto medžiagos mėginyje priėmimas arba jame esančių komponentų nustatymas.

Kokybinė analizė gali būti naudojamas tiriamame objekte atomams (elementų analizė), molekulėms (molekulinė analizė), paprastoms ar sudėtingoms medžiagoms (medžiagų analizė), heterogeninės sistemos fazėms identifikuoti (fazinė analizė). Kokybinės neorganinės analizės užduotis paprastai yra sumažinama iki katijonų arba anijonų, esančių analizuojamame mėginyje, aptikimo. Kokybinė analizė yra būtina tam, kad pagrįstų konkrečios medžiagos kiekybinės analizės metodo arba medžiagų mišinio atskyrimo metodo pasirinkimą. Naudojama kokybinė cheminė analizė Žemdirbystė ir sprendžiant aplinkos problemas. Agrochemijos tarnyboje būtina mineralinių trąšų atpažinimui, o aplinkos taršos kontrolei - pesticidų likučių aptikimui ir kt.

Cheminių reakcijų rūšys.

pirocheminės reakcijos. Nemažai kokybinės analizės metodų yra pagrįsti cheminėmis reakcijomis, vykdomomis sintezės būdu, kaitinant ant anglies, dujų degiklio ar pūtiklio liepsnoje. Šiuo atveju medžiagas oksiduoja ore esantis deguonis, o redukuoja anglies monoksidas, liepsnos atominė anglis arba anglis. Oksidacija arba redukcija gali sukelti spalvotų produktų susidarymą. Viena iš dažniausiai naudojamų pirocheminių reakcijų yra liepsnos spalvos testas. Liepsna nudažyta katijonui būdinga spalva. Liepsnos spalva su kai kurių elementų junginiais pateikta lentelėje.

	liepsnos spalva		liepsnos spalva
	karmino raudonumo		mėlyna violetinė
			smaragdo žalia
	Violetinė		šviesiai mėlyna
	rožinė violetinė		šviesiai mėlyna
	rožinė violetinė		šviesiai mėlyna
	raudona plyta		šviesiai mėlyna
Stroncis	karmino raudonumo		smaragdo žalia
	Geltona žalia		Žalia, mėlyna
		Molibdenas	Geltona žalia

Mikrokristaloskopinės reakcijos- tai reakcijos, kurių metu susidaro krituliai, susidedantys iš būdingos formos ir spalvos kristalų. Nustatykite išorinę kristalų formą, kuri turi tam tikrą simetriją. Išstumiančios reakcijos- reakcijos, kurių metu išsiskiria dujiniai junginiai. Atskiroms dujoms aptikti naudojami specifiniai reagentai (vandenilio sulfidas aptinkamas švino acetatu – pajuodavimas, amoniakas-fenolftaleinas – paraudimas šarminėje aplinkoje). Spalvinės reakcijos- pagrindinis medžiagų aptikimo reakcijų tipas. Spalva išsaugoma visuose spalvotų katijonų ir anijonų junginiuose (manganatuose, chromatuose, dichromatuose). Spalva gali atsirasti ir keistis priklausomai nuo sąlygų, veikiant priešingo ženklo jonui - pavyzdžiui, b/c jodas ir sidabro jonai sudaro geltonai rudą sidabro jodidą.

Jonų aptikimas specifinėmis reakcijomis atskirame viso tiriamojo tirpalo mėginyje bet kokia seka vadinamas trupmenine analize. Sisteminė analizės eiga, priešingai nei trupmeninė analizė, susideda iš to, kad jonų mišinys, naudojant specialius reagentus, pirmiausia suskirstomas į atskiras grupes. Iš šių grupių kiekvienas jonas išskiriamas tam tikra seka, o tada jis jau atidaromas būdingos reakcijos būdu. Reagentai, kurie tam tikra seka leidžia atskirti jonus į analitines grupes, vadinami grupiniais.