kalitatif analiz
Bölüm 10. MADDELERİN KALİTATİF VE KANTİTATİF ANALİZİ
Analitik Kimya – belirleme bilimi kimyasal bileşim ve maddelerin yapısı.
Kimyasal analiz, modern kimya mühendisliği kontrol ve kuruluşunun temelini oluşturur. devlet standartlarıüretilen ürünler için.
Görev nitel analiz -araştırılan bileşiğin kimyasal bileşiminin belirlenmesi.
Nitel analiz yapılır kimyasal, fiziksel ve fiziksel kimyasal yöntemler. Fiziksel ve fizikokimyasal analiz yöntemleri, bileşimin bir fonksiyonu olan sistemin herhangi bir parametresinin ölçülmesine dayanır. Bu nedenle spektral analizde, bir maddenin brülör alevine girmesinden kaynaklanan radyasyon spektrumları araştırılır.
Kalitatif analizin kimyasal yöntemleri, analitin belirli özelliklere sahip yeni bileşiklere dönüştürülmesine dayanır. Elementlerin karakteristik bileşiklerinin oluşumu ile maddenin temel bileşimi kurulur. Böylece, Cu 2+ iyonları, gök mavisi renkli 2+ kompleks iyonunun oluşumuyla tespit edilebilir. NH4+ katyonu, ısıtıldığında bir alkali çözeltinin etkisi olan gaz halindeki amonyak NH3'ün salınmasıyla saptanır.
Nitel analitik reaksiyonlar, gerçekleştirilme biçimlerine göre "ıslak" ve "kuru" şekilde reaksiyonlara ayrılır. En önemli reaksiyonlar "ıslak" dır. Bunları gerçekleştirmek için test maddesi önceden çözülmüş olmalıdır. Kalitatif analizde, yalnızca bazı açıkça görülebilen dış etkilerin eşlik ettiği reaksiyonlar kullanılır: çözeltinin renginde bir değişiklik, bir çökeltinin çökelmesi veya çözünmesi, karakteristik bir koku veya renge sahip gazların salınması, vb. Özellikle sık kullanılanlar, çökeltilerin oluşumu ve çözeltinin rengindeki bir değişikliğin eşlik ettiği reaksiyonlardır. Bu tür reaksiyonlara "keşif" reaksiyonları denir, çünkü onların yardımıyla çözeltide bulunan iyonlar tespit edilir. Bir grup iyonu diğerinden veya bir iyonu diğerinden ayırmak için çökelme reaksiyonları kullanılır.
Analitin miktarına, çözeltinin hacmine ve bireysel işlemleri gerçekleştirme tekniğine olan bağımlılık dikkate alınarak, nitel analizin kimyasal yöntemleri makro- (1-10 g veya 10-100 ml test maddesi) olarak ayrılır. , yarım mikro- (0,05-0,5 g veya 1-10 mi), mikro- (0,001-10-6 g veya 0,1-10-4 mi) ve ultramikroanaliz, vb.
"Kuru" analiz katılarla yapılır. Sürtünme analizi ve piroteknik analiz olarak ikiye ayrılır. İkincisi, katı maddelerle yapılan ördeğe dayanmaktadır. Ayrı işlemlerde, kalitatif analizin kimyasal yöntemleri, araştırılan maddenin brülör alevinde makro, mikro ve tam ısıtılmasına bölünür. Alev renklendirme reaksiyonunu düşünün - birçok metalin uçucu tuzları, brülör alevinin ışık vermeyen kısmına verildiğinde, alevi farklı renklerde boyayın͵ bu metallerin özelliği: Li ve Sr - karmin kırmızısı alev rengi , Na - yoğun sarı, K - menekşe, Rb ve Cs - pembe-mor, Ca - turuncu-kırmızı, Ba - yeşil-yeşil, Cu ve B - sarı-yeşil-yeşil, Pb ve As - soluk mavi, vb.
Analitik reaksiyonların hassasiyeti - daha sonra en küçük miktarda madde (iyon), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ bu reaktif ile açılabilir. Kantitatif olarak, reaksiyonların hassasiyeti üç gösterge ile karakterize edilir: açılış minimumu, sınırlayıcı konsantrasyon, seyreltme sınırı.
Analitik uygulamada, belirlenecek iyon genellikle diğer iyonların varlığında açılmalıdır. Belirli bir iyonu başkalarının varlığında açmayı mümkün kılan reaksiyonlara ve reaktiflere denir.özel.
Nitel analiz - kavram ve türleri. "Nitel Analiz" kategorisinin sınıflandırılması ve özellikleri 2017, 2018.
IR spektrometre tasarımı Kural olarak, bir IR spektrometresi 2 ışınlı bir şemaya göre çalışır: Analiz edilen numune ve karşılaştırma küveti ile küvetten 2 paralel ışık akısı geçirilir - bu, saçılma, yansıma vb. ile ilgili hataların azaltılmasını sağlar. .
İNORGANİK BİLEŞİKLERİN KALİTATİF ANALİZİ Analitik reaksiyonları gerçekleştirme yöntemleri Analitik reaksiyonlar "kuru" ve "ıslak" olarak gerçekleştirilebilir. İlk durumda, test maddesi ve reaktifler katı halde alınır ve genellikle gerçekleştirilir ...
TLC kurulumlarının ana unsurları İnce tabaka kromatografisi Şu anda yaygın olarak kullanılan ince tabaka kromatografisi (TLC) yöntemi N.A. İzmailov ve M.S. 1938'de Schreiber. TLC yönteminde, ince bir tabaka halinde sabit bir katı faz ....
Elektrokimyasal hücreler Voltammetri, polarize olabilen bir çalışma ve polarize olmayan referans elektrottan oluşan hücreleri kullanır. Çalışma elektrotu için gereksinimler: § Çalışma elektrotunun alanı küçük olmalıdır; § elektrot polarize edilmelidir ....
Kalitatif analiz, analiz edilen maddelerin bileşenlerinin tanımlanması (tespiti) ve yaklaşık değerleridir. Niceliksel değerlendirme madde ve materyallerdeki içerikleri. Bileşenler atomlar ve iyonlar, elementlerin izotopları ve bireysel nüklidler, moleküller, ...
ben. Zaten çalışma sırasında, sonuçları hakkında bir varsayımda bulunulabilir, ancak genellikle bu sonuçlar ön kabul olarak kabul edilir ve yalnızca dikkatli analiz sonucunda daha güvenilir ve sağlam veriler elde edilebilir.
Sosyal hizmette veri analizi, toplanan tüm bilgilerin bütünleştirilmesi ve açıklanması kolay bir forma getirilmesi ile ilgilidir.
Sosyal bilgileri analiz etme yöntemleri, bu bilgilerin sunulduğu forma göre şartlı olarak iki büyük sınıfa ayrılabilir:
– kaliteendüstriyel yöntemler ağırlıklı olarak sunulan bilgilerin analizine odaklanmıştır. sözlü biçim.
– nicelyöntemler doğası gereği matematikseldir ve işleme tekniklerini temsil eder dijital bilgi.
Nitel analiz, nicel yöntemlerin uygulanması için bir ön koşuldur, verilerin iç yapısını tanımlamayı, yani çalışılan gerçeklik alanını tanımlamak için kullanılan kategorileri netleştirmeyi amaçlar. Bu aşamada, kapsamlı bir açıklama için gerekli olan parametrelerin (değişkenlerin) nihai olarak belirlenmesi gerçekleşir. Açık tanımlayıcı kategoriler olduğunda, en basit ölçüm prosedürüne geçmek kolaydır - sayma. Örneğin, belirli bir yardıma ihtiyacı olan bir grup insanı seçerseniz, belirli bir mikro bölgede bu tür insanların sayısını sayabilirsiniz.
Niteliksel bir analiz ile üretmek gerekli hale gelir. Veri sıkıştırmaçiftleşme, yani, verileri daha kompakt bir biçimde elde etmek için.
Bilgi sıkıştırmanın ana yöntemi, kodlama nitel bilgileri analiz etme süreci, anlamsal segmentlerin seçimini içerir metin veya gerçek davranış, onların sınıflandırma (adlandırma) veTanzimat.
Bunu yapmak için metnin kendisini bulun ve işaretleyin anahtarsözler, yani, ana anlamsal yükü taşıyan kelimeler ve ifadeler, metnin içeriğini bir bütün olarak veya ayrı bir parçası olarak doğrudan gösterir. Kullanılmış farklı şekiller vurgulama: bir veya iki satırla altını çizme, renk kodlaması, kenar boşluklarındaki işaretler, hem ek simgeler hem de yorumlar olabilir. Örneğin, müşterinin kendisi hakkında konuştuğu bölümleri vurgulayabilirsiniz. Öte yandan, sağlığıyla ilgili her şeyi ayırt edebilir, müşterinin kendi kendine çözebileceği sorunları ve çözümü için dışarıdan yardıma ihtiyaç duyduğu sorunları bölebilirsiniz.
Benzer içeriğe sahip parçalar aynı şekilde işaretlenir. Bu, onları tanımlamayı ve gerekirse bir araya getirmeyi kolaylaştırır. Daha sonra seçilen fragmanlar farklı başlıklar altında aranır. Metni analiz ederek, tek tek parçalarını birbiriyle karşılaştırabilir, benzerlikleri ve farklılıkları belirleyebilirsiniz.
Bu şekilde işlenen malzeme kolayca görünür hale gelir. Ana noktalar, ayrıntı yığınının üzerinde yükseliyormuş gibi öne çıkıyor. Aralarındaki ilişkiyi analiz etmek, genel yapılarını belirlemek ve bu temelde bazı açıklayıcı hipotezler ortaya koymak mümkün hale gelir.
Birkaç nesne aynı anda (en az iki) incelendiğinde ve benzerlikleri ve farklılıkları tespit etme amacı ile karşılaştırma ana analiz yöntemi olduğunda, uygulanır. karşılaştırmalı yöntemNS... Burada incelenen nesnelerin sayısı azdır (çoğunlukla iki veya üç) ve her biri derinlemesine ve yeterince kapsamlı bir şekilde incelenmiştir.
Analiz için en uygun veri sunum biçimini bulmak gerekir. Buradaki ana teknik şemalaştırma.Şema her zaman gerçek ilişkileri basitleştirir, gerçek resmi kabalaştırır. Bu anlamda ilişkilerin şematize edilmesi aynı zamanda bilginin sıkıştırılmasıdır. Ama aynı zamanda görsel ve kolayca görülebilen bir bilgi sunumu biçimi bulmayı da gerektirir. Bu amaca, verilerin konsolidasyonu ile hizmet edilir. tablolar veya çizelgeler.
Karşılaştırma kolaylığı için, malzeme tablolar... Tablonun genel yapısı şu şekildedir: her hücre bir satır ve bir sütunun kesişimini temsil eder. Tablo, hem nicel hem de nitel verileri içerebilmesi açısından uygundur. Tablonun amacı, etrafına bakabilmenizdir. Bu nedenle, genellikle tablo bir kağıda sığmalıdır. Analiz için kullanılan pivot tablo genellikle büyük bir kağıda çizilir. Ancak büyük bir masa her zaman birkaç parçaya bölünebilir, yani ondan birkaç tablo yapabilirsiniz. Çoğu zaman, satır bir duruma karşılık gelir ve sütunlar çeşitli yönlerini (özellikleri) temsil eder.
Bilginin özlü ve görsel sunumu için başka bir teknik, çizelgeler... Farklı diyagram türleri vardır, ancak hemen hemen hepsi, elemanların geleneksel şekillerle (dikdörtgenler veya ovaller) gösterildiği ve aralarındaki bağlantıların çizgiler veya oklarla temsil edildiği yapısal diyagramlardır. Örneğin, herhangi bir organizasyonun yapısını temsil etmek için bir diyagram kullanmak uygundur. Öğeleri insanlar veya daha doğrusu konumlardır. Organizasyon büyükse, daha büyük yapısal elemanlar - alt bölümler - eleman olarak seçilir. Diyagramın yardımıyla, ilişkilerin hiyerarşisini (tabiat sistemi) temsil etmek kolaydır: üst düzey pozisyonlar yukarıdaki şemada ve küçük olanlar - aşağıdadır. Öğeleri birbirine bağlayan çizgiler, kimin kime rapor verdiğini tam olarak gösterir.
Diyagramlar, olayların veya metnin mantıksal yapısını tanımlamak için de kullanılabilir. Bu durumda, önce anlamsal bir analiz yapılır ve düğüm olayları veya bileşenlerin ana hatları çizilir ve daha sonra aralarındaki bağlantının mümkün olduğu kadar net olması için grafiksel olarak sunulur. Şemalaştırmanın, birçok ayrıntının atlanması nedeniyle resmin pürüzlenmesine yol açtığı açıktır. Ancak bilgi sıkıştırılarak algılanmaya ve ezberlenmeye uygun bir forma dönüştürülür.
Bu nedenle, nitel analizin ana teknikleri, bilginin kodlanması ve görsel sunumudur.
II. Nicel analiz, örneğin istatistiksel tanımlama yöntemlerini ve istatistiksel çıkarım yöntemlerini (istatistiksel hipotezleri test etme) içerir.
Nicel (istatistiksel) analiz yöntemleri, genel olarak bilimsel araştırmalarda ve özel olarak sosyal bilimlerde yaygın olarak kullanılmaktadır. Sosyologlar, toplu kamuoyu yoklamalarının sonuçlarını işlemek için istatistiksel yöntemler kullanırlar. Psikologlar, güvenilir teşhis araçları - testler oluşturmak için matematiksel istatistik aygıtını kullanır.
Tüm nicel analiz yöntemleri genellikle ikiye ayrılır. büyük gruplar. İstatistik yöntemlerikimin tanımı Belirli bir çalışmada elde edilen verilerin nicel bir karakterizasyonunu elde etmeyi amaçlar. istatistiksel yöntemlerpara çekme genel sonuçlar çıkarmak için belirli bir çalışmada elde edilen sonuçları tüm fenomene doğru bir şekilde genişletmenize izin verir. İstatistiksel yöntemler, istikrarlı eğilimleri belirlemeyi ve bunları açıklamak için tasarlanmış teorileri bu temel üzerine inşa etmeyi mümkün kılar.
Bilim her zaman gerçekliğin çeşitliliği ile ilgilenir, ancak görevini şeylerin düzenini, gözlemlenen çeşitlilik içinde bir miktar istikrarı keşfetmekte görür. İstatistikler, bu tür analizler için uygun teknikler sağlar.
İstatistikleri kullanmak için iki temel koşul gereklidir:
a) bir grup (örnek) insan hakkında veriye sahip olmak gerekir;
b) bu veriler resmileştirilmiş (kodlanmış) bir biçimde sunulmalıdır.
dikkate almak gerekli olası hataörnekleme, araştırmaya yalnızca bireysel katılımcılar alındığından, bunların bir bütün olarak sosyal grubun tipik temsilcileri olduklarının garantisi yoktur. Örnekleme hatası iki noktaya bağlıdır: örneklem büyüklüğüne ve araştırmacıyı ilgilendiren özelliğin varyasyon derecesine. Örneklem ne kadar büyük olursa, çalışılan değişkenin uç değerlerine sahip bireylerin buna dahil edilme olasılığı o kadar az olur. Öte yandan, bir özelliğin varyasyon derecesi ne kadar az olursa, her bir değer genellikle gerçek ortalamaya o kadar yakın olacaktır. Numune boyutunu bilmek ve gözlemlerin dağılımının bir ölçüsünü elde etmek, olarak adlandırılan bir gösterge türetmek kolaydır. ortalamanın standart hatası. Gerçek popülasyon ortalamasının bulunması gereken aralığı verir.
İstatistiksel çıkarım, hipotezleri test etme sürecidir. Ayrıca, başlangıçta her zaman gözlemlenen farklılıkların rastgele olduğu, yani örneğin aynı gruba ait olduğu varsayılır. genel nüfus... İstatistikte bu varsayım denir sıfır gihipotez.
KALİTATİF KİMYASAL ANALİZ, bir maddenin kalitatif bileşimi hakkında, bileşenlerinin doğası hakkında bilgi edinme; ana tiplerden biri kimyasal analiz... Niteliksel bir kimyasal analizin amaçları, bir analitik numunenin bileşenlerini tespit etmek ve tanımlamak ve/veya onu ayrılmaz bir nesne olarak tanımaktır. Bileşenlerin doğasına bağlı olarak, izotopik, elementel, moleküler, faz, yapısal grup (fonksiyonel) ve diğer kalitatif kimyasal analiz türleri ayırt edilir. Genellikle, nitel bir kimyasal analiz, nicel bir kimyasal analizden önce gelir.
Kalitatif kimyasal analiz, kimyasal analiz yöntemleri, fiziksel analiz yöntemleri, fizikokimyasal analiz yöntemleri ve biyokimyasal analiz yöntemleri ile gerçekleştirilir; biyolojik bir analiz yöntemi de kullanılır. Numunenin özellikleri, bileşimi bilinen bir standardın özellikleriyle karşılaştırılır. Tipik olarak, referans, içinde amaçlanan bileşendir. saf formu veya onun çözümü. Standardın özellikleri önceden incelenebilir ve tablolarda, referans kitaplarında ve diğer veri tabanlarında sunulabilir. Numunenin herhangi bir özelliğinin ve standardın çakışması, bir bileşenin varlığının tek bir işaretidir; bu durumda, numunenin testi sırasında bir dizi bağımsız özelliği ortaya çıkarsa, bir bileşenin tanımlandığı kabul edilir. Bu özelliklerden ne kadar çok ve belirli bir bileşen için ne kadar spesifik olursa, tanımlamanın güvenilirliği o kadar yüksek olur. Spesifik olmayan özellikler yanlış tanımlamaya yol açabilir. Numune, tanınabilir bileşeni maskeleyen maddeler içeriyorsa (örneğin, onu farklı bir forma dönüştürüyorsa) veya numunedeki bileşenin konsantrasyonu belirli bir değerin altındaysa (tespit) "bileşen yok" sonucu da hatalı olabilir. limit), bu bileşenin doğasına ve kalitatif tekniğe bağlı olarak kimyasal analiz. Tespit sınırı (C min) - belirli bir yöntemle belirli bir güvenilirlikle tespiti için gereken bir bileşenin minimum içeriği. olumsuz sonuç genellikle numunedeki bileşen içeriğinin C min'in altında olduğu anlamına gelir.
17. yüzyılın ortalarına kadar, kalitatif kimyasal analiz, saf maddelerin renk, koku, tat, yoğunluk vb. ile tanınmasıyla sınırlıydı; ayrıca kalsinasyon sırasında numunenin özelliklerinde meydana gelen değişiklik, içine bir madde verildiğinde alevin rengi vb. dikkate alınmıştır. R. Boyle'nin çalışmaları ile başlayarak, elementel kalitatif kimyasal analiz yaygınlaştı. Ana analiz yöntemi, yüksek kalitede yürütmekti. kimyasal reaksiyonlar: numune çözeltisine istenen bileşenle etkileşime giren bir kimyasal reaktif eklenir ve bu bileşenin numunedeki varlığı, bir çökeltinin oluşumu veya kaybolması, çözeltinin renginde bir değişiklik, gaz oluşumu vb. ile değerlendirilir. Kristalli bir çökelti oluştuğunda, bileşimi esas olarak renk, çözünürlük ve kristallerin şekli ile değerlendirilir (mikrokristaloskopi, kristal tortuların çalışmasına dayanır). Spesifik kalitatif reaksiyonlar, bileşeni numuneden izole etmeden tespit etmeyi mümkün kılar - sözde fraksiyonel analiz (örneğin, iyot nişasta ile etkileşime girdiğinde, çözeltinin mavi rengi açık bir şekilde iyotun varlığını gösterir). Birçok kalitatif reaksiyonun spesifik olmaması, çeşitli çökelticiler - grup reaktifleri kullanılarak bir numuneden benzer özelliklere sahip iyon gruplarının sıralı izolasyonu da dahil olmak üzere sistematik kalitatif kimyasal analiz için karmaşık şemaların geliştirilmesini gerektirdi. 18. yüzyılda İsveçli kimyager T. Bergman önerdi ve 19. yüzyılda Alman kimyagerler G. Rose ve K. Fresenius hidrojen sülfür sistematik ayırma ve saptama şemasını geliştirdiler. kimyasal elementler, bir grup reaktifi olarak H 2 S kullanımına dayanmaktadır.Minerallerin ve alaşımların analizinde, bu şema 1970'lere kadar başarıyla kullanılmıştır.
19. yüzyılın sonunda W. Ostwald, çözeltilerdeki elementlerin ayrılma ve tespit reaksiyonlarını iyonik reaksiyonlar olarak düşünmeyi önerdi. Çeşitli katyonlar ve anyonlar için seçici ve oldukça hassas organik reaktifler önerildi, örneğin, Ni 2+ iyonlarının spesifik tespiti için dimetilglioksim - Chugaev reaktifi (L.A. Chugaev, 1905). Kalitatif bir kimyasal analizin gerçekleştirilmesinde organik reaktiflerin ve maskeleme maddelerinin kullanılması, güvenilir damla analizi yöntemlerinin yaratılmasına katkıda bulunmuştur. organik madde(Rus kimyager N. A. Tananaev, Avusturyalı kimyager F. Feigl). Organik maddelerin kalitatif kimyasal analizi başarıyla geliştirildi. Bileşimlerinde yer alan elementler (C, H, N, O, S, P, halojenler) numunenin termal bozunması ve elementlerin reaktif formlara dönüştürülmesinden sonra kalitatif reaksiyonlar kullanılarak tanımlanmıştır. Organik bileşiklerin bileşimini ve yapısını belirlemek için kimyasal fonksiyonel analiz yöntemleri kullanıldı.
20. yüzyılın ikinci yarısında, kimyasallara göre bir takım avantajlara sahip olan kalitatif kimyasal analizin fiziksel ve fizikokimyasal yöntemleri daha sık kullanılmaya başlandı. Genellikle, fiziksel yöntemler Daha fazla seçicilik, hız ile ayırt edilirler, otomatikleştirilmesi daha kolaydır ve daha güvenilir sonuçlar verir. Kimyasal yöntemler için C min 10ˉ 4 ―10ˉ 6 mol / dm 3 mertebesinde ise, bazı fiziksel metotlar 10ˉ 8 ―10ˉ 12 mol / dm 3 seviyesindeki safsızlıkları tespit etmeyi mümkün kılar. Fiziksel yöntemler, numunenin ve standardın niteliğine bağlı olan ancak bileşenin içeriğine bağlı olmayan özelliklerinin ölçülmesine dayanır. Bu nedenle, atomik emisyon spektral analizi yapılırken, numunenin spektrumu kaydedilir, spektral çizgilerin dalga boyları ölçülür ve istenen elementin karakteristiği olan ve diğer elementlerin varlığından bağımsız olan çizgilerin varlığı kontrol edilir. Birçok çizginin dalga boyu ölçüm hatası doğruluğu ile çakışması, numunede istenen elementin varlığını güvenilir bir şekilde kanıtlar. Niteliksel kimyasal analizin diğer önemli fiziksel yöntemleri, X-ışını spektral analizi, IR spektroskopisi, kütle spektrometrisi, gaz kromatografisi-kütle spektrometrisidir. Daha az yaygın olarak kullanılanlar, kinetik ve elektrokimyasal analiz yöntemleri (örneğin, polarografi), lüminesans analizidir. Rezonans yöntemleri (NMR ve EPR spektrometrisi), saf maddelerin yapısını tanımlamanın ve oluşturmanın yanı sıra karışımları analiz etmek için kullanılır. Organik madde karışımlarının (petrol ürünleri, ilaçlar, proteinler, vb.) genellikle bir numunenin kromatografi, ekstraksiyon, elektroforez vb. ile fraksiyonlanmasını veya tam ayrılmasını içerir. Bir kromatografik kolondaki bileşenlerin tutma özellikleri de bunların tanımlanması için kullanılır. Nitel kimyasal analizin geliştirilmesinde modern bir eğilim, veritabanları veya örüntü tanıma algoritmaları kullanılarak bilgisayar tanımlama sistemlerinin oluşturulmasıdır.
Analitik kimya, Kimyasal analiz makaleleri altındaki literatüre bakın.
Bir maddenin analizi, niteliksel veya niceliksel bileşimini belirlemek için gerçekleştirilebilir. Buna uygun olarak, nitel ve nicel analiz arasında bir ayrım yapılır.
Kalitatif analiz, analitin hangi kimyasal elementlerden oluştuğunu ve bileşimine hangi iyonların, atom gruplarının veya moleküllerin dahil olduğunu belirlemeyi mümkün kılar. Bilinmeyen bir maddenin bileşimini incelerken, bir analitin bileşenlerinin nicel olarak belirlenmesi için bir yöntem seçimi, nitel analizi sırasında elde edilen verilere bağlı olduğundan, nitel bir analiz her zaman nicel olandan önce gelir.
Kalitatif kimyasal analiz çoğu kısım için analitin karakteristik özelliklere sahip yeni bir bileşiğe dönüştürülmesine dayanır: belirlenen bir renk Fiziksel durumu, kristal veya amorf yapı, özel koku vb. Bu durumda meydana gelen kimyasal dönüşüme kalitatif analitik reaksiyon ve bu dönüşüme neden olan maddelere reaktifler (reaktifler) denir.
Birbirine yakın birkaç maddenin karışımını analiz ederken kimyasal özellikler, bunlar önceden ayrılır ve ancak o zaman bireysel maddeler (veya iyonlar) için karakteristik reaksiyonlar gerçekleştirilir, bu nedenle kalitatif analiz yalnızca iyonların tespiti için bireysel reaksiyonları değil, aynı zamanda bunların ayrılma yöntemlerini de kapsar.
Nicel analiz, belirli bir bileşiğin veya madde karışımının parçalarının nicel oranlarını belirlemenize olanak tanır. Nitel analizin aksine, nicel analiz, analitin tek tek bileşenlerinin içeriğini veya test ürünündeki analitin toplam içeriğini belirlemeyi mümkün kılar.
Bir analitteki tek tek öğelerin içeriğini belirlemeyi mümkün kılan nitel ve nicel analiz yöntemlerine analiz öğeleri denir; fonksiyonel gruplar - fonksiyonel Analiz; bireysel kimyasal bileşikler belirli bir moleküler ağırlık - moleküler analiz ile karakterize edilir.
Heterojen sistemlerin bireysel yapısal (faz) bileşenlerinin, özellikleri ve fiziksel yapıları bakımından farklılık gösteren ve birbirinden arayüzlerle sınırlandırılmış çeşitli kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal ayırma ve belirleme yöntemlerine faz analizi denir.
Nitel analiz yöntemleri
Nitel analizde, araştırılan maddenin bileşimini belirlemek için bu maddenin karakteristik kimyasal veya fiziksel özellikleri kullanılır. Analiz edilen maddede varlıklarını tespit etmek için açılabilir elemanların saf halde izole edilmesine kesinlikle gerek yoktur. Bununla birlikte, bu analiz yöntemi çok zor olsa da, metallerin, metal olmayanların ve bunların bileşiklerinin saf hallerinde izolasyonu bazen kalitatif analizde bunların tanımlanması için kullanılır. Bireysel elementlerin tespiti için, bu elementlerin iyonlarının karakteristik kimyasal reaksiyonlarına dayanan ve kesin olarak tanımlanmış koşullar altında ilerleyen daha basit ve daha uygun analiz yöntemleri kullanılır.
Analiz edilen bileşikte istenen elementin varlığının analitik bir işareti, belirli bir koku ile karakterize edilen bir gazın salınmasıdır; diğerinde - belirli bir renkle karakterize edilen bir çökeltinin çökelmesi.
Katılar ve gazlar arasındaki reaksiyonlar. Analitik reaksiyonlar sadece çözeltilerde değil, katılar ve gaz halindeki maddeler arasında da gerçekleşebilir.
Katılar arasındaki reaksiyona bir örnek, kuru tuzları sodyum karbonat ile ısıtıldığında metalik cıvanın salınmasıdır. Gaz halindeki amonyak hidrojen klorür ile reaksiyona girdiğinde beyaz duman oluşumu, gaz halindeki maddeleri içeren analitik reaksiyona bir örnektir.
Nitel analizde kullanılan reaksiyonlar aşağıdaki gruplara ayrılabilir.
1. Çökelme oluşumu ile birlikte çökelme reaksiyonları farklı renkler... Örneğin:
CaC2O4 - beyaz
Fe43 - mavi
CuS - kahverengi - sarı
HgI2 - kırmızı
MnS - çıplak pembe
PbI2 - altın
Ortaya çıkan çökeltiler belirli bir kristal yapıda, asitlerde, alkalilerde, amonyaklarda vb. çözünürlükte farklılık gösterebilir.
2. Bilinen bir kokuya, çözünürlüğe vb. sahip gazların oluşumunun eşlik ettiği reaksiyonlar.
3. Zayıf elektrolit oluşumunun eşlik ettiği reaksiyonlar. Sonuç olarak oluşan bu tür reaksiyonlar arasında: CH3COOH, H2F2, NH40H, HgCl2, Hg (CN) 2, Fe (SCN) 3, vb. Aynı türden reaksiyonlar, nötr su moleküllerinin oluşumu, gazların oluşumunun reaksiyonu ve suda az çözünür çökeltilerin reaksiyonu ve kompleksleşme reaksiyonunun eşlik ettiği asit-baz etkileşiminin reaksiyonları olarak düşünülebilir.
4. Protonların geçişi ile birlikte asit-baz etkileşimi reaksiyonları.
5. Çeşitli efsanelerin eklenmesiyle birlikte kompleksleşme reaksiyonları - kompleks oluşturucu maddenin atomlarına iyonlar ve moleküller.
6. Asit-baz etkileşimi ile ilişkili kompleksleşme reaksiyonları
7. Elektronların geçişi ile birlikte oksidasyon - indirgeme reaksiyonları.
8. Asit - baz etkileşimi ile ilişkili oksidasyon - redüksiyon reaksiyonları.
9. Oksidasyon reaksiyonları - kompleksleşme ile ilişkili indirgeme.
10. Oksidasyon reaksiyonları - çökelme oluşumu ile birlikte indirgeme.
11. Katyon veya anyon değiştiricilerde meydana gelen iyon değiştirme reaksiyonları.
12. Kinetik analiz yöntemlerinde kullanılan katalitik reaksiyonlar
Islak ve kuru analiz
Kalitatif kimyasal analizde kullanılan reaksiyonlar çoğunlukla çözeltilerde gerçekleştirilir. Analit ilk önce çözündürülür ve ardından ortaya çıkan çözeltiye uygun reaktiflerle etki edilir.
Analit, damıtılmış su, asetik ve mineral asitler, aqua regia, sulu amonyak, organik çözücüler, vb. Doğru sonuçların elde edilmesi için kullanılan solventlerin saflığı esastır.
Çözeltiye aktarılan madde sistematik kimyasal analize tabi tutulur. Sistematik analiz, bir dizi ön testten ve müteakip reaksiyonlardan oluşur.
Çözeltilerdeki test maddelerinin kimyasal analizine ıslak analiz denir.
Bazı durumlarda, maddeler çözeltiye aktarılmadan kuru olarak analiz edilir. Çoğu zaman, böyle bir analiz, bir maddenin renksiz bir brülör alevini karakteristik bir renkte boyama veya bir maddenin sodyum tetraborat (kahverengi) ile ısıtılmasıyla elde edilen bir eriyiğe (inci olarak adlandırılan) belirli bir renk verme kabiliyetini test etmek için kaynar. ) veya platin kulak telinde sodyum fosfat ("fosforik tuz").
Kalitatif analizin kimyasal ve fiziksel yöntemi.
Kimyasal analiz yöntemleri. Kimyasal özelliklerinin kullanımına dayalı olarak maddelerin bileşimini belirleme yöntemlerine kimyasal analiz yöntemleri denir.
Kimyasal analiz yöntemleri pratikte yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak, çeşitli dezavantajları vardır. Bu nedenle, belirli bir maddenin bileşimini belirlemek için bazen belirlenen bileşeni safsızlıklardan ayırmak ve onu saf haliyle izole etmek gerekir. Maddeleri saf formlarında izole etmek genellikle çok zor ve bazen imkansız bir iştir. Ek olarak, analitte bulunan küçük miktarlardaki safsızlıkları (%10-4'ten az) belirlemek için bazen büyük numunelerin alınması gerekir.
Fiziksel analiz yöntemleri. Bir numunede belirli bir kimyasal elementin varlığı, doğrudan çalışmaya dayalı olarak kimyasal reaksiyonlara başvurmadan tespit edilebilir. fiziki ozellikleri araştırılan madde, örneğin, bir brülörün renksiz alevini, bazı kimyasal elementlerin uçucu bileşikleri ile karakteristik renklerde renklendirmek.
Araştırılan maddenin bileşiminin kimyasal reaksiyonların kullanımına başvurmadan belirlenebildiği analiz yöntemlerine fiziksel analiz yöntemleri denir. Fiziksel analiz yöntemleri, analiz edilen maddelerin optik, elektrik, manyetik, termal ve diğer fiziksel özelliklerinin çalışmasına dayanan yöntemleri içerir.
En yaygın olarak kullanılan fiziksel analiz yöntemleri aşağıdakileri içerir.
Spektral kalitatif analiz. Spektral analiz, analiti oluşturan elementlerin emisyon spektrumlarının (emisyon spektrumları veya radyasyon) gözlemlenmesine dayanır.
Lüminesan (floresan) kalitatif analiz. Lüminesans analizi, ultraviyole ışınlarının etkisinin neden olduğu analiz edilen maddelerin lüminesansının (ışık emisyonunun) gözlemlenmesine dayanır. Yöntem, doğal organik bileşikleri, mineralleri, tıbbi malzemeler, bir dizi eleman, vb.
Lüminesansı uyarmak için test maddesi veya solüsyonu ultraviyole ışınlarına maruz bırakılır. Bu durumda, belirli bir miktarda enerji emen maddenin atomları uyarılmış bir duruma geçer. Bu durum, maddenin normal durumundan daha fazla enerji kaynağı ile karakterize edilir. Bir madde uyarılmış halden normal duruma geçtiğinde, aşırı enerji nedeniyle lüminesans meydana gelir.
Işınlamanın kesilmesinden sonra çok hızlı bozulan lüminesansa floresan denir.
Lüminesan ışımanın doğasını gözlemleyerek ve bir bileşiğin veya çözeltilerinin lüminesansının yoğunluğunu veya parlaklığını ölçerek, araştırılan maddenin bileşimi hakkında hüküm verilebilir.
Bazı durumlarda, analitin belirli reaktiflerle etkileşiminden kaynaklanan floresan çalışmasına dayanarak belirlemeler yapılır. Bir çözeltinin floresansını değiştirerek ortamın reaksiyonunu belirlemek için kullanılan ışıldayan göstergeler de bilinmektedir. Renkli ortamların incelenmesinde ışıldayan göstergeler kullanılır.
X-ışını yapısal analizi. X-ışınlarını kullanarak, incelenen numunenin moleküllerinde atomların (veya iyonların) boyutlarını ve bunların karşılıklı düzenini belirlemek mümkündür, yani yapıyı belirlemek mümkün olur. kristal kafes, maddenin bileşimi ve bazen içindeki safsızlıkların varlığı. Yöntem, maddenin kimyasal olarak işlenmesini ve büyük miktarlarını gerektirmez.
Kütle spektrometrik analizi. Yöntem, saptırılan bireysel iyonize parçacıkların belirlenmesine dayanır. elektromanyetik alan kütlelerinin yüke oranına bağlı olarak daha fazla veya daha az ölçüde (daha fazla ayrıntı için 2. kitaba bakın).
Kimyasal analiz yöntemlerine göre bir takım avantajlara sahip olan fiziksel analiz yöntemleri, bazı durumlarda kimyasal analiz yöntemleriyle çözülemeyen sorunları çözmeyi mümkün kılar; fiziksel yöntemler kullanılarak, kimyasal yöntemlerle ayrılması zor olan elementleri ayırmak ve ayrıca okumaların sürekli ve otomatik kaydını yapmak mümkündür. Çoğu zaman, fiziksel analiz yöntemleri kimyasal olanlarla birlikte kullanılır, bu da her iki yöntemin avantajlarını kullanmayı mümkün kılar. Yöntemlerin kombinasyonu, analiz edilen nesnelerdeki eser miktardaki safsızlıkların (izlerin) belirlenmesi için özellikle önemlidir.
Makro, yarı mikro ve mikro yöntemler
İncelenen maddenin büyük ve küçük miktarlarının analizi. Geçmişte, kimyagerler analiz için büyük miktarlarda test maddesi kullandılar. Herhangi bir maddenin bileşimini belirlemek için, birkaç on gramlık numuneler alındı ve içinde çözüldü. büyük hacimli sıvılar. Bunun için uygun kapasitede kimyasal kaplar da gerekliydi.
Şu anda kimyagerler, analitik uygulamada az miktarda madde ile yönetmektedir. Analitin miktarına, analiz için kullanılan çözeltilerin hacmine ve esas olarak deneyi gerçekleştirmek için kullanılan tekniğe bağlı olarak, analiz yöntemleri makro, yarı mikro ve mikro yöntemlere ayrılır.
Makro yöntemle analiz yaparken, reaksiyonu gerçekleştirmek için, en az 0.1 g madde içeren birkaç mililitre çözelti alın ve test çözeltisine en az 1 ml reaktif çözeltisi ekleyin. Reaksiyonlar test tüplerinde gerçekleştirilir. Sedimantasyon sırasında, kağıt filtreli hunilerden süzülerek ayrılan hacimli çökeltiler elde edilir.
damla analizi
Damla analizinde reaksiyon yürütme tekniği. N.A.Tananaev tarafından analitik uygulamaya getirilen sözde damla analizi, analitik kimyada büyük önem kazanmıştır.
Bu yöntemle çalışırken büyük önemçeşitli iyonları ortak mevcudiyetlerinde açmanın ve ayırmanın mümkün olduğu kılcallık ve adsorpsiyon fenomenine sahiptir. Damla analizinde porselen veya cam plakalar veya filtre kağıdı üzerinde bireysel reaksiyonlar gerçekleştirilir. Bu durumda, bir plaka veya kağıda, bir test çözeltisi damlası ve karakteristik renklenmeye veya kristal oluşumuna neden olan bir reaktif damlası uygulanır.
Reaksiyon filtre kağıdı üzerinde yapılırken kağıdın kapiler adsorpsiyon özellikleri kullanılır. Sıvı kağıt tarafından emilir ve ortaya çıkan renkli bileşik kağıdın küçük bir alanına emilir, böylece reaksiyonun hassasiyeti artar.
Mikrokristaloskopik analiz
Mikrokristaloskopik analiz yöntemi, bir reaksiyon yoluyla katyonların ve anyonların saptanmasına dayanır, bunun sonucunda karakteristik bir kristal şekline sahip bir bileşik oluşturulur.
Daha önce, bu yöntem kalitatif mikrokimyasal analizlerde kullanılıyordu. Şu anda damla analizinde de kullanılmaktadır.
Mikrokristaloskopik analizde oluşan kristalleri incelemek için bir mikroskop kullanılır.
Karakteristik bir şekle sahip kristaller, bir cam slayt üzerine yerleştirilmiş incelenen bir maddenin bir damlasına bir çözelti damlası veya bir reaktif kristali sokarak saf maddelerle çalışırken kullanılır. Bir süre sonra, belli bir şekil ve renkte açıkça ayırt edilebilen kristaller belirir.
Toz öğütme yöntemi
Bazı elementlerin tespiti için, bazen bir porselen tabakta bir katı reaktif ile toz halindeki bir analitin ovulması yöntemi kullanılır. Açılacak element, renk veya koku bakımından farklılık gösteren karakteristik bileşiklerin oluşumu ile tespit edilir.
Bir maddenin ısıtılması ve füzyonuna dayalı analiz yöntemleri
Pirokimyasal analiz. Test deneğinin ısıtılmasına dayalı yöntemler de maddelerin analizi için kullanılmaktadır. Katı madde veya uygun reaktiflerle kaynaştırmak. Isıtıldığında, bazı maddeler belirli bir sıcaklıkta erir, diğerleri süblimleşir ve cihazın soğuk duvarlarında her maddenin özelliği olan çökeltiler görülür; bazı bileşikler ısıtıldığında gaz halindeki ürünlerin vb. salınımı ile ayrışır.
Analit, karşılık gelen reaktiflerle bir karışım içinde ısıtıldığında, bir renk değişimi, gaz halindeki ürünlerin salınımı ve metal oluşumu ile birlikte reaksiyonlar meydana gelir.
Spektral kalitatif analiz
Bir analit içeren bir platin tel içine sokulduğunda renksiz bir alevin renksiz bir alevin rengini çıplak gözle gözlemlemek için yukarıda açıklanan yönteme ek olarak, akkor buharlar veya gazlar tarafından yayılan ışığı incelemek için diğer yöntemler artık yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu yöntemler, fizik dersinde anlatılan özel optik cihazların kullanımına dayanmaktadır. Bu tür spektral aletler, alev içinde ısıtılan bir madde numunesi tarafından yayılan farklı dalga boylarına sahip ışığı bir spektruma ayrıştırır.
Spektrumu gözlemleme yöntemine bağlı olarak, spektral aletlere, spektrumu görsel olarak gözlemledikleri spektroskoplar veya spektrumların fotoğraflandığı spektrograflar denir.
Kromatografik analiz yöntemi
Yöntem, analiz edilen karışımın tek tek bileşenlerinin çeşitli adsorbanlar tarafından seçici absorpsiyonuna (adsorpsiyonuna) dayanır. Adsorbanlar denir katılar, adsorbe edilen maddenin emildiği yüzeyde.
Kromatografik analiz yönteminin özü kısaca aşağıdaki gibidir. Ayrılacak maddelerin karışımından oluşan bir çözelti, bir adsorbanla doldurulmuş bir cam tüpten (adsorpsiyon kolonu) geçirilir.
Kinetik analiz yöntemleri
Reaksiyon hızının ölçülmesine ve konsantrasyonun belirlenmesi için büyüklüğünün kullanılmasına dayanan analitik yöntemler, yaygın isim kinetik analiz yöntemleri (K. B. Yatsimirsky).
Kinetik yöntemlerle katyonların ve anyonların kalitatif tespiti, karmaşık aletler kullanılmadan oldukça hızlı ve nispeten basit bir şekilde gerçekleştirilir.
Bir maddenin analizi, niteliksel veya niceliksel bileşimini belirlemek için gerçekleştirilebilir. Buna uygun olarak, nitel ve nicel analiz arasında bir ayrım yapılır.
Kalitatif analiz, analitin hangi kimyasal elementlerden oluştuğunu ve bileşimine hangi iyonların, atom gruplarının veya moleküllerin dahil olduğunu belirlemeyi mümkün kılar. Bilinmeyen bir maddenin bileşimini incelerken, bir analitin bileşenlerinin nicel olarak belirlenmesi için bir yöntem seçimi, nitel analizi sırasında elde edilen verilere bağlı olduğundan, nitel bir analiz her zaman nicel olandan önce gelir.
Kalitatif kimyasal analiz, çoğunlukla analitin renk, belirli bir fiziksel durum, kristal veya amorf yapı, spesifik koku vb. karakteristik özelliklere sahip yeni bir bileşiğe dönüştürülmesine dayanır. Bu işlem sırasında meydana gelen kimyasal dönüşüme kalitatif denir. analitik reaksiyon ve bu dönüşüme neden olan maddelere reaktifler (reaktifler) denir.
Örneğin, bir çözeltide β-iyonlarını açmak için, analiz edilen çözelti önce hidroklorik asit ile asitleştirilir ve ardından bir potasyum hekzasiyanoferrat (II) çözeltisi eklenir. Mavi bir demir hekzasiyanoferrat (II) çökeltisi (Prusya mavisi) varlığında:
Niteliksel bir kimyasal analizin başka bir örneği, analitin ısıtılarak amonyum tuzlarının saptanmasıdır. sulu çözelti kostik soda. β-iyonlarının varlığında amonyum iyonları, koku veya ıslak kırmızı turnusol kağıdının mavi renk değişikliği ile tanınan amonyak oluşturur:
Verilen örneklerde, potasyum hekzasiyanoferrat (II) ve sodyum hidroksit çözeltileri sırasıyla ve - iyonları için reaktiflerdir.
Kimyasal özelliklere yakın olan birkaç maddenin bir karışımını analiz ederken, bunlar ön olarak ayrılır ve ancak o zaman bireysel maddeler (veya iyonlar için) için karakteristik reaksiyonlar gerçekleştirilir, bu nedenle kalitatif bir analiz sadece iyonları tespit etmek için bireysel reaksiyonları değil, aynı zamanda ayırma yöntemleri.
Nicel analiz, belirli bir bileşiğin veya madde karışımının kurucu kısımlarının nicel oranlarını belirlemenize olanak tanır. Nitel analizin aksine, nicel analiz, analitin tek tek bileşenlerinin içeriğini veya test ürünündeki analitin toplam içeriğini belirlemeyi mümkün kılar.
Bir analitteki bireysel elementlerin içeriğini belirlemeyi mümkün kılan nitel ve nicel analiz yöntemlerine element analizi denir; fonksiyonel gruplar - fonksiyonel analiz; belirli bir moleküler ağırlık - moleküler analiz ile karakterize edilen bireysel kimyasal bileşikler.
Heterojen olanların bireysel yapısal (faz) bileşenlerinin ayrılması ve belirlenmesi için çeşitli kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler! özellikleri ve fiziksel yapıları farklı olan ve birbirinden arayüzlerle sınırlanan sistemlere faz analizi denir.
