Klasyfikacja metod analiza jakościowa.

Przedmiot i zadania chemii analitycznej.

Chemia analityczna to nauka o metodach badań jakościowych i ilościowych składu substancji (lub ich mieszanin). Zadaniem chemii analitycznej jest rozwijanie teorii chemicznych i fizykochemicznych metod analizy i operacji w badaniach naukowych.

Chemia analityczna składa się z dwóch głównych działów: analiza jakościowa polega na „otwieraniu”, tj. wykrywanie poszczególnych pierwiastków (lub jonów) tworzących analit. Analiza ilościowa polega na określeniu ilościowej zawartości poszczególnych składników substancji złożonej.

Praktyczne znaczenie chemii analitycznej jest ogromne. Stosowanie metod chemicznych. analiza odkryła prawa: stałość składu, wielokrotne stosunki, wyznaczona masy atomowe ustalono pierwiastki, równoważniki chemiczne, wzory wielu związków.

Chemia analityczna przyczynia się do rozwoju nauk przyrodniczych - geochemii, geologii, mineralogii, fizyki, biologii, dyscyplin technologicznych, medycyny. Analiza chemiczna jest podstawą nowoczesnej kontroli chemiczno-technologicznej wszystkich gałęzi przemysłu, w których analizowane są surowce, produkty i odpady produkcyjne. Na podstawie wyników analizy ocenia się przebieg procesu technologicznego i jakość produktu. Chemiczne i fizykochemiczne metody analiz stanowią podstawę do ustalenia norm państwowych dla wszystkich wytwarzanych wyrobów.

Rola chemii analitycznej w organizacji monitoringu jest ogromna środowisko. Jest to monitoring skażenia wód powierzchniowych, gleb metalami ciężkimi, pestycydami, produktami naftowymi i radionuklidami. Jednym z zadań monitoringu jest tworzenie kryteriów wyznaczających granice możliwych szkód w środowisku. Na przykład MPC - maksymalne dopuszczalne stężenie- jest to takie stężenie, przy narażeniu organizmu człowieka okresowo lub przez całe życie, bezpośrednio lub pośrednio przez systemy środowiskowe, nie występują wykrywalne choroby ani zmiany stanu zdrowia nowoczesne metody natychmiast lub w późniejszym życiu. Dla każdej chemii. substancje mają swoją własną wartość MPC.

Klasyfikacja metod analizy jakościowej.

Badając nowy związek, najpierw określają, z jakich pierwiastków (lub jonów) się składa, a następnie w jakich proporcjach ilościowych się one znajdują. Dlatego analiza jakościowa zwykle poprzedza analizę ilościową.

Wszystkie metody analityczne opierają się na uzyskiwaniu i mierzeniu sygnał analityczny, te. jakiekolwiek przejawy chemiczne lub właściwości fizyczne substancja, która może zostać wykorzystana do ustalenia składu jakościowego analizowanego obiektu lub do ujęcie ilościowe zawarte w nim składniki. Analizowanym obiektem może być indywidualne połączenie w dowolnym stanie skupienia. mieszanina związków, obiekt naturalny (gleba, ruda, minerał, powietrze, woda), produkty przemysłowe i żywność. Przed analizą przeprowadza się pobieranie próbek, mielenie, przesiewanie, uśrednianie itp. Obiekt przygotowany do analizy nazywa się próbka lub próbka.

W zależności od zadania wybierana jest metoda. Analityczne metody analizy jakościowej dzielą się na: 1) analizę „suchą” i 2) analizę „mokrą”.

Analiza na sucho przeprowadzane z ciałami stałymi. Dzieli się na metody pirochemiczne i mielące.

Pirochemiczne Analiza typu (greckiego - ogień) polega na podgrzaniu badanej próbki w płomieniu palnika gazowego lub alkoholowego, przeprowadzana na dwa sposoby: uzyskanie kolorowych „pereł” lub zabarwienie płomienia palnika.

1. „Perły”(francuski - perły) powstają, gdy sole NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - boraks) lub tlenki metali rozpuszczają się w stopie. Obserwując kolor powstałych perełek szklanych, stwierdza się obecność określonych pierwiastków w próbce. Na przykład związki chromu tworzą perłową zieleń, kobalt - błękit, mangan - fiolet-ametyst itp.

2. Kolorystyka płomieni- lotne sole wielu metali, wprowadzone do nieświecącej części płomienia, zabarwiają go różne kolory np. sód jest intensywnie żółty, potas jest fioletowy, bar jest zielony, wapń jest czerwony itp. Analizy tego typu stosowane są w badaniach wstępnych oraz jako metoda „ekspresowa”.

Analiza metodą pocierania. (1898 Flawicki). Próbkę do badań rozciera się w moździerzu porcelanowym z równą ilością stałego odczynnika. Barwa powstałego związku służy do określenia obecności oznaczanego jonu. Metodę stosuje się w badaniach wstępnych i analizach „ekspresowych” w warunki terenowe do analizy rud i minerałów.

2.Analiza mokra - Jest to analiza próbki rozpuszczonej w jakimś rozpuszczalniku. Najczęściej stosowanym rozpuszczalnikiem jest woda, kwasy lub zasady.

Zgodnie ze sposobem prowadzenia metody analizy jakościowej dzielą się na ułamkowe i systematyczne. Metoda analizy frakcyjnej- jest to oznaczanie jonów za pomocą określonych reakcji w dowolnej kolejności. Znajduje zastosowanie w laboratoriach agrochemicznych, fabrycznych i spożywczych, gdy znany jest skład badanej próbki i konieczne jest jedynie sprawdzenie na obecność zanieczyszczeń lub w trakcie badań wstępnych. Analiza systematyczna - Jest to analiza w ściśle określonej kolejności, w której każdy jon jest wykrywany dopiero po wykryciu i usunięciu jonów zakłócających.

W zależności od ilości substancji pobranej do analizy, a także techniki wykonywania operacji, metody dzieli się na:

- makroanaliza - przeprowadza się w stosunkowo dużych ilościach substancji (1-10 g). Analizę przeprowadza się w roztworach wodnych i w probówkach.

- mikroanaliza - bada bardzo małe ilości substancji (0,05 - 0,5 g). Wykonuje się go albo na pasku papieru, szkiełku zegarkowym z kroplą roztworu (analiza kropelkowa) albo na szkiełku w kropli roztworu, otrzymuje się kryształy, według których kształtu określa się substancję pod mikroskopem (mikrokrystaliczny).

Podstawowe pojęcia chemii analitycznej.

Reakcje analityczne - Są to reakcje, którym towarzyszy wyraźnie widoczny efekt zewnętrzny:

1) wytrącanie lub rozpuszczanie osadów;

2) zmiana koloru roztworu;

3) uwolnienie gazu.

Ponadto na reakcje analityczne nakładane są jeszcze dwa wymagania: nieodwracalność i wystarczająca szybkość reakcji.

Substancje, pod wpływem których zachodzą reakcje analityczne, nazywane są odczynniki lub odczynniki. Cała chemia. odczynniki są podzielone na grupy:

1) według składu chemicznego (węglany, wodorotlenki, siarczki itp.)

2) w zależności od stopnia oczyszczenia głównego składnika.

Warunki wykonywania chemii. analiza:

1. Medium reakcyjne

2. Temperatura

3. Stężenie oznaczanego jonu.

Środa. Kwaśny, zasadowy, neutralny.

Temperatura. Większość chemii. reakcje przeprowadza się w warunkach pokojowych „na zimnie” lub czasami konieczne jest ochłodzenie pod kranem. Po podgrzaniu zachodzi wiele reakcji.

Stężenie- jest to ilość substancji zawarta w określonej masie lub objętości roztworu. Nazywa się reakcją i odczynnikiem, który może wywołać charakterystyczny dla niej zauważalny efekt zewnętrzny nawet przy znikomym stężeniu oznaczanej substancji wrażliwy.

Czułość reakcji analitycznych charakteryzuje się:

1) ekstremalne rozcieńczenie;

2) stężenie maksymalne;

3) minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu;

4) granica detekcji (minimum otwarcia);

5) wskaźnik czułości.

Rozcieńczenie graniczne Vlim – maksymalna objętość roztworu, w której można wykryć jeden gram danej substancji (w więcej niż 50 na 100 eksperymentów) za pomocą danej reakcji analitycznej. Granicę rozcieńczenia wyraża się w ml/g.

Na przykład, gdy jony miedzi reagują z amoniakiem roztwór wodny

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ – kompleks jasnoniebieski

Graniczne rozcieńczenie jonu miedzi wynosi (Vlim = 2,5 · 10 · 5 mg/l), tj. W wyniku tej reakcji jony miedzi można otworzyć w roztworze zawierającym 1 g miedzi w 250 000 ml wody. W roztworze zawierającym mniej niż 1 g miedzi (II) w 250 000 ml wody kationów tych nie można wykryć w powyższej reakcji.

Stężenie graniczne Сlim (Cmin) – najniższe stężenie, przy którym można wykryć analit w roztworze w ramach danej reakcji analitycznej. Wyrażone w g/ml.

Maksymalne stężenie i maksymalne rozcieńczenie są powiązane zależnością: Сlim = 1 / V lim

Na przykład jony potasu w roztworze wodnym otwiera się za pomocą heksanitrokobaltanianu (III) sodu

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Graniczne stężenie jonów K + dla tej reakcji analitycznej wynosi C lim = 10 -5 g/ml, tj. Jon potasu nie może zostać otwarty w tej reakcji, jeśli jego zawartość jest mniejsza niż 10 -5 g w 1 ml analizowanego roztworu.

Minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu Vmin– najmniejsza objętość analizowanego roztworu potrzebna do wykrycia wykrytej substancji w danej reakcji analitycznej. Wyrażone w ml.

Granica wykrywalności (minimum otwarcia) m– najmniejsza masa analitu, którą można jednoznacznie wykryć dla danego analitu. reakcję w minimalnej objętości skrajnie rozcieńczonego roztworu. Wyrażone w µg (1 µg = 10-6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Wskaźnik wrażliwości określa się reakcję analityczną

pС lim = - log C lim = - log(1/Vlim) = log V lim

Jakiś. reakcja jest tym bardziej czuła, im mniejsze jest jej minimum otwarcia, minimalna objętość skrajnie rozcieńczonego roztworu i im większe jest maksymalne rozcieńczenie.

Granica wykrywalności zależy od:

1. Stężenia roztworu testowego i odczynnika.

2. Czas trwania kursu. reakcje.

3. Sposób obserwacji efektu zewnętrznego (wizualnie lub za pomocą urządzenia)

4. Spełnienie warunków spełnienia ww. Reakcje (t, pH, ilość odczynnika, jego czystość)

5. Obecność i usuwanie zanieczyszczeń, obcych jonów

6. Cechy indywidulane chemik analityk (dokładność, ostrość wzroku, umiejętność rozróżniania kolorów).

Rodzaje reakcji analitycznych (odczynników):

Konkretny- reakcje pozwalające na oznaczenie danego jonu lub substancji w obecności jakichkolwiek innych jonów lub substancji.

Na przykład: NH4 + + OH - = NH 3 (zapach) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

krwistoczerwony

Selektywny- reakcje pozwalają na selektywne otwarcie kilku jonów jednocześnie z tym samym efektem zewnętrznym. Im mniej jonów otwiera dany odczynnik, tym wyższa jest jego selektywność.

Na przykład:

NH4 + + Na3 = NH4Na

K + + Na 3 = NaK 2

Reakcje grupowe (odczynniki) pozwalają na wykrycie całej grupy jonów lub niektórych związków.

Przykładowo: kationy grupy II – odczynnik grupowy (NH4)2CO3

CaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Już w trakcie badania można przypuszczać o jego wynikach, jednak zazwyczaj wnioski te mają charakter wstępny, a bardziej wiarygodne i dokładne dane można uzyskać dopiero w wyniku wnikliwej analizy.

Analiza danych w pracy socjalnej polega na zintegrowaniu wszystkich zebranych informacji i nadaniu im formy odpowiedniej do wyjaśnienia.

Metody analizy informacji społecznych można podzielić na dwie duże klasy, ze względu na formę, w jakiej informacja ta jest prezentowana:

- metody jakościowe koncentruje się na analizie informacji prezentowanych głównie w werbalny formularz.

- metody ilościowe mają charakter matematyczny i reprezentują techniki przetwarzania cyfrowy Informacja.

Analiza jakościowa jest warunkiem stosowania metod ilościowych, ma na celu rozpoznanie wewnętrznej struktury danych, czyli doprecyzowanie kategorii, którymi opisuje się badaną sferę rzeczywistości. Na tym etapie następuje ostateczne określenie parametrów (zmiennych) niezbędnych do kompleksowego opisu. Gdy istnieją jasne kategorie opisowe, łatwo przejść do najprostszej procedury pomiarowej – liczenia. Przykładowo, jeśli zidentyfikujesz grupę osób potrzebujących określonej pomocy, możesz obliczyć, ile takich osób jest w danej gminie.

W analizie jakościowej istnieje potrzeba produkcji kompresja informacji, to znaczy uzyskać dane w bardziej zwartej formie.

Główną metodą kompresji informacji jest kodowanie – proces analizy informacji jakościowej, który obejmuje identyfikację segmentów semantycznych tekst lub prawdziwe zachowanie, ich kategoryzacja (nazewnictwo) i reorganizacja.

Aby to zrobić, znajdź i zaznacz w samym tekście słowa kluczowe, to znaczy te słowa i wyrażenia, które niosą główny ładunek semantyczny, bezpośrednio wskazują treść tekstu jako całości lub jego pojedynczego fragmentu. Są używane różne rodzaje podkreślenie: podkreślenie jedną lub dwiema liniami, zaznaczenie kolorem, zrobienie notatek na marginesach, które mogą mieć zarówno charakter dodatkowych ikon, jak i komentarzy. Możesz na przykład wyróżnić te fragmenty, w których klient mówi o sobie. Z drugiej strony można podkreślić wszystko, co dotyczy jego zdrowia, można oddzielić te problemy, z którymi klient jest w stanie sam sobie poradzić, od tych, przy których potrzebuje pomocy z zewnątrz.

W podobny sposób oznaczane są fragmenty o podobnej treści. Dzięki temu można je łatwo zidentyfikować i w razie potrzeby zebrać razem. Następnie wybrane fragmenty są przeszukiwane przy użyciu różnych nagłówków. Analizując tekst, można porównać ze sobą poszczególne jego fragmenty, identyfikując podobieństwa i różnice.

Materiał obrobiony w ten sposób staje się dobrze widoczny. Główne punkty wysuwają się na pierwszy plan, jakby wznosiły się ponad masę szczegółów. Możliwa staje się analiza zależności między nimi, rozpoznanie ich ogólnej struktury i na tej podstawie postawienie pewnych hipotez wyjaśniających.

W przypadku jednoczesnego badania kilku obiektów (co najmniej dwóch) i gdy główną metodą analizy staje się porównanie w celu wykrycia podobieństw i różnic, stosuje się metodę porównawczą. Liczba badanych tu obiektów jest niewielka (najczęściej dwa lub trzy), a każdy z nich jest badany wystarczająco dogłębnie i kompleksowo.

Należy znaleźć taką formę prezentacji danych, która będzie najwygodniejsza do analizy. Główną techniką jest tutaj schematyzacja. Schemat zawsze upraszcza prawdziwe relacje i zaciemnia prawdziwy obraz. W tym sensie schematyzacja relacji jest także kompresją informacji. Ale to także znalezienie wizualnej i łatwo widocznej formy przedstawienia informacji. Celowi temu służy łączenie danych w stoły Lub diagramy.

Dla ułatwienia porównania materiał podsumowano w tabelach. Ogólna struktura tabeli jest następująca: każda komórka reprezentuje przecięcie wiersza i kolumny. Tabela jest wygodna, ponieważ może zawierać zarówno dane ilościowe, jak i jakościowe. Istotą tabeli jest to, że można na nią spojrzeć. Dlatego zazwyczaj stół powinien zmieścić się na jednym arkuszu. Tabela przestawna używana do analizy jest często rysowana na dużej kartce papieru. Ale duży stół zawsze można podzielić na kilka części, to znaczy można z niego zrobić kilka stołów. Najczęściej wiersz odpowiada jednemu przypadkowi, a kolumny reprezentują jego różne aspekty (cechy).

Inną metodą zwięzłej i wizualnej prezentacji informacji są diagramy. Istnieją różne rodzaje diagramów, ale prawie wszystkie są diagramami strukturalnymi, w których elementy są przedstawiane za pomocą konwencjonalnych figur (prostokątów lub owali), a połączenia między nimi są przedstawiane za pomocą linii lub strzałek. Na przykład użycie diagramu jest wygodne do przedstawienia struktury dowolnej organizacji. Jej elementami są ludzie, a dokładniej stanowiska. Jeśli organizacja jest duża, wówczas jako elementy wybierane są większe elementy strukturalne – podziały. Korzystając ze diagramu, łatwo wyobrazić sobie hierarchię relacji (system podporządkowania): stanowiska wyższego szczebla znajdują się na diagramie wyżej, a młodsze – niżej. Linie łączące elementy wskazują dokładnie, kto komu jest bezpośrednio podporządkowany.

Reprezentację w formie diagramów można również wykorzystać do identyfikacji logicznej struktury zdarzeń lub tekstu. W tym przypadku najpierw przeprowadza się analizę semantyczną i nakreśla się kluczowe zdarzenia lub elementy składowe, a następnie przedstawia je w formie graficznej, tak aby powiązanie między nimi stało się jak najbardziej przejrzyste. Wiadomo, że schematyzacja prowadzi do zawężenia obrazu na skutek pominięcia wielu szczegółów. Informacje są jednak kompresowane i przekształcane w formę dogodną do percepcji i zapamiętywania.

Zatem głównymi technikami analizy jakościowej jest kodowanie i wizualna prezentacja informacji.

Analiza ilościowa obejmuje metody statystycznego opisu próby oraz metody wnioskowania statystycznego (testowanie hipotez statystycznych).

Ilościowe (statystyczne) metody analizy są szeroko stosowane w badaniach naukowych w ogóle i w nauki społeczne w szczególności. Do przetwarzania wyników masowych badań opinii publicznej socjolodzy sięgają po metody statystyczne. Psychologowie wykorzystują aparat statystyki matematycznej do tworzenia wiarygodnych narzędzi diagnostycznych – testów.

Wszystkie metody analizy ilościowej są zwykle podzielone na dwie duże grupy. Metody opisu statystycznego mają na celu uzyskanie ilościowej charakterystyki danych uzyskanych w konkretnym badaniu. Metody wnioskowania statystycznego pozwalają prawidłowo rozszerzyć wyniki uzyskane w konkretnym badaniu na całe zjawisko jako takie i wyciągnąć wnioski o charakterze ogólnym. metody statystyczne pozwalają identyfikować stabilne trendy i budować na tej podstawie teorie mające na celu ich wyjaśnienie.

Nauka zawsze zajmuje się różnorodnością rzeczywistości, ale swoje zadanie widzi w odkrywaniu porządku rzeczy, pewnej stabilności w obserwowanej różnorodności. Statystyka zapewnia wygodne metody takiej analizy.

Aby móc korzystać ze statystyk, wymagane są dwa podstawowe warunki:

a) konieczne jest posiadanie danych o grupie (próbie) osób;

b) dane te muszą być przedstawione w sformalizowanej (skodyfikowanej) formie.

Trzeba wziąć pod uwagę możliwy błąd dobór próby, ponieważ do badania brane są wyłącznie indywidualni respondenci, nie ma gwarancji, że są to typowi przedstawiciele całej grupy społecznej. Błąd próbkowania zależy od dwóch czynników: wielkości próby i stopnia zmienności cechy, która interesuje badacza. Im większa próba, tym mniejsze prawdopodobieństwo, że obejmie ona osoby o skrajnych wartościach badanej zmiennej. Z drugiej strony, im niższy stopień zmienności cechy, tym na ogół każda wartość będzie bliższa prawdziwej średniej. Znając liczebność próby i uzyskując miarę rozproszenia obserwacji, nie jest trudno wyprowadzić wskaźnik tzw błąd standardowy średniej. Podaje przedział, w którym powinna znajdować się prawdziwa średnia populacji.

Wnioskowanie statystyczne to proces testowania hipotez. Ponadto zawsze wychodzi się z założenia, że obserwowane różnice mają charakter losowy, to znaczy, że próbka należy do tej samej populacja. W statystyce założenie to nazywa się Hipoteza zerowa.

Metodyka przygotowania pracy końcowej (kwalifikacyjnej), wymagania dotyczące jej treści i formatu

Praca końcowa (kwalifikacyjna) kończy kształcenie specjalisty pracy socjalnej na uniwersytecie i pokazuje jego gotowość do rozwiązywania problemów teoretycznych i praktycznych.

Praca końcowa (kwalifikująca) musi być niezależnym, kompletnym opracowaniem, w którym rzeczywiste problemy Praca społeczna, treści i technologie rozwiązywania tych problemów są ujawniane nie tylko teoretycznie, ale także w kategoriach praktycznych na poziomie lokalnym i regionalnym. Każda końcowa (kwalifikacyjna) praca w pracy socjalnej powinna być rodzajem projektu społecznego.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi wskazywać, że autor posiada głęboką i wszechstronną wiedzę o przedmiocie i przedmiocie badań, umiejętność prowadzenia samodzielnych badań naukowych z wykorzystaniem wiedzy uzyskanej w trakcie opracowywania głównego program edukacyjny wiedza i umiejętności;

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi zawierać uzasadnienie wyboru tematu badań, przegląd opublikowanej literatury specjalistycznej na ten temat, prezentację wyników badań, konkretne wnioski i propozycje.

Praca końcowa (kwalifikacyjna) musi wykazać poziom opanowania metod przez autora badania naukowe i języka naukowego, umiejętność krótkiego, logicznego i rozsądnego przedstawienia materiału.

Pracy końcowej (kwalifikacyjnej) nie należy powtarzać mechanicznie praca edukacyjna absolwent (zajęcia, streszczenia itp.).

Wnioski, sugestie i rekomendacje dotyczące badanej problematyki, kierowane przez autora do organów, organizacji, instytucji i służb ochrona socjalna populacji, muszą być specyficzne, mieć wartość praktyczną i teoretyczną oraz zawierać elementy nowości.

Cele Praca dyplomowa:

Systematyzacja, utrwalanie i poszerzanie wiedzy teoretycznej i praktycznej z zakresu pracy socjalnej, jej zastosowanie w rozwiązywaniu konkretnych problemów praktycznych;

Rozwój umiejętności samodzielnej pracy;

Opanowanie metodologii badań, uogólniania i logicznego przedstawiania materiału.

W pracy dyplomowej student musi wykazać:

Solidna wiedza teoretyczna na wybrany temat, problematyczna prezentacja materiału teoretycznego;

Umiejętność studiowania i podsumowywania literatury ogólnej i specjalistycznej na dany temat, rozwiązywania problemów praktycznych, wyciągania wniosków i sugestii;

Umiejętności analizy i obliczeń, eksperymentowania, umiejętności obsługi komputera;

Umiejętność umiejętnego stosowania metod oceny efektywności społecznej proponowanych działań.

Praca ma przejrzystą kompozycję: wstęp, część zasadniczą, składającą się z kilku rozdziałów, oraz zakończenie.

We wstępie wskazano temat i cel pracy, uzasadniono zasadność badań, ich znaczenie teoretyczne i praktyczne oraz wymieniono główne metody badawcze. Podaje uzasadnienie podjęcia tego tematu, jego aktualność w danej chwili, znaczenie, cel i treść postawionych zadań, formułuje przedmiot i przedmiot badań oraz podaje, jakie jest znaczenie teoretyczne i wartość praktyczna wyników uzyskane są.

Tematy prac końcowych (kwalifikacyjnych) zatwierdzają wydziały kończące studia. Temat musi odpowiadać specjalności, formułując go warto uwzględnić standardy panujące na wydziale kierunki naukowe oraz możliwość zapewnienia studentom wykwalifikowanej opieki naukowej. Pożądane jest, aby tematy były istotne i miały nowość, znaczenie teoretyczne i praktyczne. Formułując temat, należy wziąć pod uwagę obecność lub brak literatury i praktyczne materiały, praca własna ucznia na dany temat ( prace semestralne, doniesienia naukowe itp.), zainteresowanie studenta wybranym tematem, umiejętność przeprowadzenia przez studenta niezbędnych badań.

W związku z tym wprowadzenie jest dość ważną częścią pracy, ponieważ z góry determinuje dalszy rozwój tematu i zawiera niezbędne cechy kwalifikacyjne.

Trafność tematu, znaczenie, znaczenie w chwili obecnej, nowoczesność, aktualność - wymagany warunek jakąkolwiek pracę naukową. Uzasadnienie trafności to początkowy etap wszelkich badań, charakteryzujący przygotowanie zawodowe studenta w zakresie tego, jak wie, jak wybrać temat, sformułować go, jak poprawnie go rozumie i ocenia z punktu widzenia nowoczesności, jego znaczenia naukowego lub praktycznego . Omówienie znaczenia nie powinno być rozwlekłe. Wystarczy pokazać istotę problemu, określić, gdzie leży granica pomiędzy wiedzą a niewiedzą na temat przedmiotu badań.

Ze sformułowania problemu naukowego i dowodów, że jego część będąca przedmiotem badań tej pracy nie została jeszcze dostatecznie rozwinięta i opisana w literaturze naukowej, logiczne jest przejście do sformułowania celu prowadzonych badań, a także zwrócić uwagę specyficzne zadania którymi należy się zająć zgodnie z tym celem. Cel badania- do czego doktorant dąży w swojej pracy dyplomowej, co zamierza osiągnąć, ustalić, dlaczego podjął się opracowania tego tematu. Zgodnie z zadanym celem student będzie musiał sformułować szczegółowe cele badawcze jako pewne etapy badań, które należy ukończyć, aby cel osiągnąć.

Oprócz powyższego obowiązkowym elementem wstępu jest sformułowanie przedmiotu i tematu opracowania, gdzie obiekt to proces lub zjawisko, które generuje sytuację problemową i jest wybierane do badań, oraz przedmiot- coś, co znajduje się w granicach obiektu. Przedmiot i przedmiot badań są ze sobą powiązane jako ogólne i szczegółowe. To właśnie na przedmiocie badań powinna skupić się główna uwaga studenta pracy dyplomowej, gdyż to właśnie przedmiot badań determinuje temat pracy wskazany na stronie tytułowej.

Obowiązkowym elementem wprowadzenia pracy naukowej jest także wskazanie metody badawcze, które służą jako narzędzie w pozyskiwaniu materiału faktograficznego, bycia warunek konieczny osiągnięcie celu wyznaczonego w takiej pracy.

We wstępie opisano pozostałe elementy procesu naukowego. Należą do nich w szczególności wskazanie, na jakim konkretnym materiale zostało wykonane samo dzieło. Opisano w nim także główne źródła informacji (oficjalne, naukowe, literackie, bibliograficzne), a także wskazano podstawy metodologiczne badania.

Głównym elementem składa się z kilku rozdziałów, które z kolei podzielone są na akapity. Ta część kompozycyjna określa główną zasady teoretyczne pracy dyplomowej, analizowany jest materiał faktograficzny, podawane są dane statystyczne. Ewentualny materiał ilustracyjny można przedstawić tutaj lub uwzględnić w załączniku.

W zasadniczej części pracy student przedstawia metodologię i metodologię badań, wykorzystując w tym celu następujące metody: obserwację, porównanie, analizę i syntezę, indukcję i dedukcję, modelowanie teoretyczne, przejście od abstrakcji do konkretu, i wzajemnie.

Treść rozdziałów części głównej musi dokładnie odpowiadać tematowi pracy i w pełni go ujawniać. Wnioski wyciągane przez absolwenta w badaniu muszą być spójne, uzasadnione i poparte naukowo. W tym przypadku argumentacja jest rozumiana jako proces logiczny, którego istota polega na tym, że potwierdza prawdziwość wyrażonego sądu za pomocą innych sądów, przykładów i argumentów.

Wniosek zawiera wnioski dotyczące pracy dyplomowej. Wnioski powinny odzwierciedlać zasadniczą treść pracy, być dokładne i zwięzłe. Nie należy ich zastępować mechanicznym sumowaniem wniosków na końcu reprezentatywnych rozdziałów krótkie podsumowanie, ale zawierają coś nowego, co składa się na końcowe wyniki badania. To tutaj zawarta jest wiedza nowa w stosunku do wiedzy pierwotnej. To właśnie jest poddawane dyskusji i ocenie komisji państwowej oraz opinii publicznej w procesie obrony pracy dyplomowej.

Jeżeli praca miała znaczenie praktyczne, wnioski powinny zawierać wskazówki, gdzie i w jaki sposób można je zastosować w praktyce pracy socjalnej. W niektórych przypadkach konieczne staje się wskazanie sposobów kontynuacji badań tematu, zadań, które przyszli badacze będą musieli rozwiązać w pierwszej kolejności. Pracę uzupełnia wykaz wykorzystanych materiałów normatywnych oraz wykaz wykorzystanych referencji.

Pomocniczy lub Dodatkowe materiały, które zaśmiecają tekst zasadniczej części pracy, zamieszczamy w załączniku. Treść aplikacji może być dość zróżnicowana. Mogą to być np. kopie oryginalnych dokumentów (Statutu, Regulaminu, Instrukcji, raportów, planów itp.), pojedyncze wyciągi z instrukcji i regulaminów, teksty niepublikowane itp. W formie mogą to być teksty, tabele, wykresy, karty .

W załącznikach nie można umieszczać spisu bibliograficznego wykorzystanej literatury, indeksów pomocniczych wszelkiego rodzaju, komentarzy i przypisów odsyłających, które nie są dodatkami do tekstu głównego, lecz elementami aparatu odniesienia i towarzyszącego pracy, pomagającymi w korzystaniu z jego tekstu głównego.

Ostateczna praca kwalifikacyjna jest przesyłana do działu w formie drukowanej. Przybliżona ilość pracy powinna wynosić 2-2,5 p.l. (50-60 stron tekstu maszynowego). Granice pól: lewe - 3,5 cm; po prawej stronie - 1,5 cm, u góry i u dołu - 2,5 cm Pisanie komputerowe odbywa się w tekstowej wersji programu Microsoft Word (odstęp 1-1,5 według mnożnika, czcionka Times New Roman 12-14).

Wszystkie strony pracy, w tym strony z tabelami i wykresami, numerowane są sekwencyjnie cyframi arabskimi, umieszczonymi z reguły nad środkiem tekstu.

Na stronie tytułowej pracy znajduje się pełna nazwa instytucji, w której praca została wykonana, nazwa katedry, tytuł eseju, kod i nazwa specjalności, nazwisko i inicjały wykonawcy, nazwisko, inicjały, stopień naukowy (stanowisko, tytuł) promotora, miasto i rok napisania.

Tytuły rozdziałów i akapitów wskazane są w tej samej kolejności i brzmieniu, w jakim podano je w tekście pracy.

Tekst zasadniczej części pracy podzielony jest na rozdziały, sekcje, podrozdziały, akapity, akapity.

Pracę dyplomową, przygotowaną zgodnie z wymogami, należy złożyć w dziekanacie dyplomowym nie później niż 14 dni przed terminem obrony. Warunki wstępnej obrony i obrony pracy dyplomowej ustala wydział kończący studia.

Wyślij swoją dobrą pracę do bazy wiedzy jest prosta. Skorzystaj z poniższego formularza

Studenci, doktoranci, młodzi naukowcy, którzy wykorzystują bazę wiedzy w swoich studiach i pracy, będą Państwu bardzo wdzięczni.

Wysłany dnia http://www.allbest.ru/

GAU URAL POŁUDNIOWY

INSTYTUT MEDYCYNY WETERYNARYJNEJ

Dział chemia ogólna i monitorowanie środowiska

w dyscyplinie „Chemia Analityczna”

na temat: „Analiza jakościowa”

Ukończył: uczeń grupy 1a Korepanova A.A.

Sprawdzone przez: Gizatullina Yulia Abdulovna

Troick 2017

analiza jakościowa jon reakcji

Wstęp

Wniosek

Wstęp

Chemia analityczna - ustalanie składu jakościowego i ilościowego substancji lub mieszaniny substancji. Zgodnie z tym chemię analityczną dzieli się na analizę jakościową i ilościową.

Zadaniem analizy jakościowej jest określenie składu jakościowego substancji, czyli z jakich pierwiastków lub jonów składa się ta substancja.

Podczas studiowania kompozycji Nie materia organiczna w większości przypadków mamy do czynienia z wodnymi roztworami kwasów, soli i zasad. Substancje te są elektrolitami i w roztworach dysocjują na jony. Dlatego analiza sprowadza się do oznaczenia poszczególnych jonów – kationów i anionów.

Prowadząc analizę jakościową, można pracować z różnymi ilościami substancji testowej. Istnieją tzw metoda gramowa w którym przyjmuje się masę badanej substancji większą niż 0,5 g (więcej niż 10 ml roztworu), metoda centygramowa(masa badanej substancji wynosi od 0,05 do 0,5 g, czyli 1-10 ml roztworu), metoda miligramowa(masa badanej substancji od 10 -6 g do 10 -3 g, czyli od 0,001 do 0,1 ml roztworu) itp. Najpopularniejszą metodą jest metoda centigramowa, czyli metoda półmikro.

1. Metody analizy jakościowej

Analiza jakościowa ma na celu wykrycie określonych substancji lub ich składników w analizowanym obiekcie. Detekcja odbywa się poprzez identyfikację substancji, czyli ustalenie tożsamości (identyczności) AS analizowanego obiektu i znanego AS oznaczanych substancji w warunkach zastosowanej metody analizy. W tym celu metoda ta wstępnie bada substancje referencyjne, w których znana jest obecność substancji analitycznych. Przykładowo ustalono, że obecność linii widmowej o długości fali 350,11 nm w widmie emisyjnym stopu, gdy widmo jest wzbudzane łukiem elektrycznym, wskazuje na obecność baru w stopie; Zabarwienie wodnego roztworu po dodaniu skrobi jest wskaźnikiem obecności w nim I2 i odwrotnie.

Analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową.

Obecnie przeprowadzana jest analiza jakościowa metody instrumentalne: spektralna, chromatograficzna, elektrochemiczna itp. Metody chemiczne stosuje się na niektórych etapach instrumentalnych (otwieranie próbki, rozdzielanie i zagęszczanie itp.), ale czasami za pomocą analizy chemicznej można uzyskać wyniki w prostszy i szybszy sposób, np. , w celu ustalenia obecności podwójnych i potrójnych wiązań w nienasyconych węglowodorach podczas przepuszczania ich przez wodę bromową lub wodny roztwór KMnO4. W takim przypadku roztwory tracą kolor.

Szczegółowo zaprojektowana jakość Analiza chemiczna pozwala na określenie składu elementarnego (atomowego), jonowego, molekularnego (materiałowego), funkcjonalnego, strukturalnego i fazowego substancji nieorganicznych i organicznych.

Przy analizie substancji nieorganicznych pierwszorzędne znaczenie mają analizy elementarne i jonowe, gdyż znajomość składu pierwiastkowego i jonowego jest wystarczająca do ustalenia składu materiałowego substancji nieorganicznych. O właściwościach substancji organicznych decyduje ich skład pierwiastkowy, ale także budowa i obecność różnych grup funkcyjnych. Dlatego analiza substancji organicznych ma swoją specyfikę.

Jakościowa analiza chemiczna opiera się na układzie reakcji chemicznych charakterystycznych dla danej substancji - separacji, separacji i detekcji.

Poniższe wymagania mają zastosowanie do reakcji chemicznych w analizie jakościowej.

1. Reakcja powinna nastąpić niemal natychmiast.

2. Reakcja musi być nieodwracalna.

3. Reakcji musi towarzyszyć efekt zewnętrzny (AS):

a) zmiana koloru roztworu;

b) tworzenie się lub rozpuszczanie osadu;

c) uwalnianie substancji gazowych;

d) zabarwienie płomieniowe itp.

4. Reakcja powinna być możliwie czuła i specyficzna.

Reakcje, które umożliwiają uzyskanie efektu zewnętrznego z analitem, nazywane są analitycznymi, a dodana w tym celu substancja nazywana jest odczynnikiem. Reakcje analityczne przeprowadzane pomiędzy ciałami stałymi nazywane są reakcjami „suchymi”, a w roztworach – „mokrymi”.

Do reakcji „suchych” zalicza się reakcje przeprowadzane poprzez zmielenie stałej substancji badanej ze stałym odczynnikiem, a także otrzymanie kolorowych szkieł (pereł) w wyniku stopienia określonych pierwiastków z boraksem.

Znacznie częściej analizę przeprowadza się „na mokro”, podczas której analizowaną substancję przenosi się do roztworu. Reakcje z roztworami można prowadzić metodą probówkową, kropelkową i mikrokrystaliczną. W półmikroanalizie probówkowej przeprowadza się ją w probówkach o pojemności 2-5 cm3. Do oddzielenia osadów stosuje się wirowanie, a odparowanie odbywa się w porcelanowych kubkach lub tyglach. Analizę kropli (N.A. Tananaev, 1920) przeprowadza się na porcelanowych płytkach lub paskach filtrowanej bibuły, uzyskując reakcje barwne poprzez dodanie jednej kropli roztworu odczynnika do jednej kropli roztworu substancji. Analiza mikrokrystaliczna opiera się na wykrywaniu składników poprzez reakcje, w wyniku których powstają związki o charakterystycznych kolorach i kształtach kryształów obserwowanych pod mikroskopem.

2. Specyficzność i czułość reakcji

Wrażliwośćreakcje charakteryzujący się minimalną ilością oznaczanego składnika lub jego minimalnym stężeniem w roztworze, przy którym składnik ten można wykryć przy pomocy danego odczynnika.

Limit stężenie C min to minimalne stężenie substancji w roztworze, przy którym tę reakcję nadal daje wynik pozytywny. Limit roztwór G -- odwrotność stężenia ograniczającego. Stężenie graniczne wyraża się stosunkiem 1: G, który pokazuje, ile rozpuszczalnika musi zawierać jedna część masowa substancji, aby efekt zewnętrzny był nadal zauważalny. Przykładowo dla reakcji Cu 2+ z amoniakiem rozcieńczenie graniczne wynosi 250 000, a stężenie graniczne 1:250 000, co oznacza, że możliwe jest otwarcie jonów miedzi w roztworze zawierającym 1 g Cu 2+ w 250 000 g woda. Reakcję uważa się za bardziej czułą, im większa jest granica rozcieńczenia.

Czułość reakcji zależy od wielu warunków: kwasowości ośrodka, temperatury, siły jonowej roztworu i innych, dlatego każdą reakcję analityczną należy prowadzić w ściśle określonych warunkach. Jeżeli wymagane warunki nie zostaną spełnione, reakcja może w ogóle nie nastąpić lub przebiegać w niepożądanym kierunku.

Reakcja analityczna charakterystyczna tylko dla danego jonu nazywana jest reakcją analityczną konkretny reakcja. Jest to na przykład reakcja wykrycia jonu NH + 4 przez działanie zasady w komorze gazowej, niebieskiego zabarwienia skrobi przez działanie jodu i kilka innych reakcji. W przypadku wystąpienia określonych reakcji możliwe byłoby wykrycie dowolnego jonu bezpośrednio w próbce badanej mieszaniny, niezależnie od obecności w niej innych jonów. Nazywa się odkrywanie jonów w drodze określonych reakcji w poszczególnych próbkach całego roztworu badawczego w dowolnie wybranej kolejności frakcyjny analiza.

Brak konkretnyreakcje Dla większości jonów niemożliwe jest przeprowadzenie analizy jakościowej złożonych mieszanin metodą ułamkową. Zaprojektowany do takich przypadków systematyczny analiza. Polega ona na tym, że mieszaninę jonów najpierw rozdziela się na osobne grupy za pomocą specjalnych odczynników grupowych.

Z tych grup każdy jon jest izolowany w ściśle określonej kolejności, a następnie odkrywany w drodze charakterystycznej reakcji analitycznej.

Odczynniki, które pozwalają pod pewnymi warunkami rozdzielić jony na grupy analityczne, nazywane są odczynnikami Grupa odczynniki (odczynniki). Stosowanie odczynników grupowych opiera się na selektywności ich działania. W przeciwieństwie do reakcji specyficznych, reakcje selektywne (lub selektywne) zachodzą z kilkoma jonami lub substancjami. Przykładowo jony C1---wytrącają się z kationami Ag+, Hg 2 2+ i Pb 2+, zatem reakcja ta jest selektywna dla tych jonów, a kwas solny HCl można zastosować jako odczynnik grupowy grupy analitycznej który zawiera te kationy.

3. Rodzaje reakcji stosowanych w analizie jakościowej

Pyro reakcje chemiczne. Szereg metod analizy jakościowej opiera się na reakcjach chemicznych przeprowadzanych poprzez stapianie, ogrzewanie na węglu drzewnym, w płomieniu palnik gazowy lub palnik. W tym przypadku substancje są utleniane przez tlen atmosferyczny, redukowane przez tlenek węgla, węgiel atomowy płomienia lub węgiel drzewny. Utlenianie lub redukcja może skutkować powstaniem kolorowych produktów. Jedną z najczęściej stosowanych reakcji pirochemicznych jest test barwy płomienia. Płomień ma kolor charakterystyczny dla kationu. Zabarwienie płomienia według związków niektórych pierwiastków przedstawiono w tabeli.

	Kolor płomienia		Kolor płomienia
	Karminowa czerwień		Niebiesko-fioletowy
			szmaragdowo-zielony
	Fioletowy		Jasnoniebieskie
	Różowo-fioletowy		Jasnoniebieskie
	Różowo-fioletowy		Jasnoniebieskie
	Ceglasty		Jasnoniebieskie
Stront	Karminowa czerwień		szmaragdowo-zielony
	Żółty zielony		Zielono-niebieski
		Molibden	Żółty zielony

Reakcje mikrokrystaliczne to reakcje, podczas których powstają osady składające się z kryształów o charakterystycznym kształcie i kolorze. Określić zewnętrzny kształt kryształów, które mają pewną symetrię. Reakcje wydzielania gazu to reakcje, podczas których uwalniane są związki gazowe. Do wykrywania poszczególnych gazów stosuje się specjalne odczynniki (siarkowodór wykrywa się za pomocą octanu ołowiu – czernienie, amoniak-fenoloftaleina – zaczerwienienie środowisko alkaliczne). Reakcje barwne są głównym rodzajem reakcji wykrywania substancji. Kolor zostaje zachowany we wszystkich związkach kolorowych kationów i anionów (manganiany, chromiany, dichromiany). Barwa może pojawiać się i zmieniać w zależności od warunków pod wpływem jonu o przeciwnym znaku - np. jony b/c jodu i srebra tworzą żółto-brązowy jodek srebra.

Odkrywanie jonów w drodze określonych reakcji w oddzielnej próbce całego roztworu testowego w dowolnej kolejności nazywa się analizą frakcyjną. Systematyczny przebieg analizy, w przeciwieństwie do analizy frakcyjnej, polega na tym, że mieszaninę jonów najpierw rozdziela się na osobne grupy za pomocą specjalnych odczynników. Z tych grup każdy jon jest izolowany w określonej kolejności, a następnie odkrywany w charakterystycznej reakcji. Odczynniki umożliwiające rozdzielenie jonów na grupy analityczne w określonej kolejności nazywane są odczynnikami grupowymi.

4. Maskowanie jonów w analizie jakościowej

Wiele reakcji jakościowych jest wspólnych dla kilku jonów, co uniemożliwia wykrycie ich w obecności innych. W tym przypadku maskowanie lub usuwanie zakłócających jonów stosuje się na jeden z następujących sposobów:

Wiązanie zakłócających jonów w związek złożony. Najczęściej wykorzystują w tym celu produkcję fluorku (Al3+, Fe3+), chlorku (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocyjanianu (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosiarczanu (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+) , Ag+), amoniak (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA - (większość kationów) i inne kompleksy. Powstały kompleks musi posiadać niezbędną stabilność, aby zapewnić dostatecznie całkowite związanie zakłócającego jonu. O możliwości zastosowania konkretnego odczynnika maskującego decyduje ogólna stała reakcji chemicznej przy połączonych równowagach. W tym przypadku kierują się przede wszystkim brakiem oddziaływania oznaczanego jonu z odczynnikiem maskującym oraz stopniem maskowania zakłócających jonów, na podstawie którego określa się wymaganą wartość stałej równowagi. Bardzo ważne Stała równowagi wskazuje na kompletność wiązania zamaskowanego braku (lub stopień maskowania).

Usuwanie zakłócających jonów do osadu. W tym przypadku kierują się produktami rozpuszczalności powstałych osadów i wartością ogólnej stałej reakcji przy połączonych równowagach.

Często do selektywnego wytrącania jonów zakłócających stosuje się słabo rozpuszczalne odczynniki, których PR jest mniejszy niż PR wytrącania wykrytych jonów i większy niż PR wytrącania jonów zakłócających. W tym przypadku wykryte jony ze względu na swój stan równowagi nie wiążą się, a jony zakłócające wytrącają się. W podobny sposób decydują całkiem złożone zadania selektywne usuwanie wielu zakłócających jonów. Najczęściej stosuje się wytrącanie wodorotlenków, węglanów, siarczków, siarczanów i fosforanów.

Ekstrakcja rozpuszczalnikami organicznymi. Jest to jedna z powszechnie stosowanych metod usuwania jonów zakłócających. Związki jonowe, które są łatwo rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych, poddawane są separacji ekstrakcyjnej. Najczęściej ekstrakcja usuwa jony w postaci chlorku (Co2+, Sn2+), ditizonianu (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hydroksychinolanu (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietyloditiokarbaminianu (Mn2+, Co2+, Fe2+) , Ni2+, Cu2+), kupferonian (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) i inne kompleksy. W tym przypadku stosuje się rozpuszczalniki organiczne, które nie mieszają się z wodą - benzen, heksan, chloroform i wyższe alkohole. Separacja ekstrakcyjna odbywa się w określonym czasie optymalna wartość pH sprzyjające całkowitej ekstrakcji zakłócających jonów.

Utlenianie zakłócających jonów do wyższych stopni utlenienia.W tym przypadku otrzymuje się jony, które nie reagują z odczynnikiem. Służą do maskowania jonów Cr3+ (utlenianie do CrO42-), Sn2+ (utlenianie do Sn4+), Mn2+ (utlenianie do MnO4- lub MnO2), Fe2+ (konwersja do Fe3+) itp. Utlenianie zwykle przeprowadza się za pomocą nadtlenku wodoru po podgrzaniu .

Często stosuje się także redukcję kationów do stanu pierwiastkowego lub niższych stopni utlenienia. Przy wyborze środka redukującego kierujemy się wartościami potencjałów redoks E°. Najczęściej stosuje się cynk, który w środowisku amoniaku redukuje kationy pierwiastków d (z wyjątkiem Cr3+, Fe2+, Fe3+) i niektórych pierwiastków p (Pb2+, Sb3+, Bi3+). Czasami stosuje się środki redukujące, które działają selektywnie. Na przykład żelazo pierwiastkowe redukuje Sb3+, Cu2+, Bi3+ do metalu, przekształca Sn4+ w Sn2+, chlorek cyny (II) redukuje Fe3+ do Fe2+.

5. Reakcje detekcji jonów frakcyjnych

Reakcje frakcyjne służą do wykrywania jonów albo w obecności wszystkich innych, albo po wstępnym usunięciu (1-2 operacje), albo po zamaskowaniu jonów zakłócających. Niewiele wiadomo na temat specyficznych reakcji, które umożliwiają wykrycie danego jonu w obecności wszystkich innych. Dlatego wiele reakcji należy przeprowadzić później obróbka wstępna analizowanej próbki oraz zamaskowanie lub usunięcie kationów i substancji zakłócających oznaczenie. Przy wyborze i prowadzeniu reakcji frakcyjnych zwykle konieczne jest: wybranie reakcji najbardziej specyficznej do wykrycia analizowanego jonu; dowiedzieć się z danych literaturowych lub eksperymentalnie, które kationy, aniony lub inne związki zakłócają detekcję; ustalić poprzez specyficzne reakcje obecność jonów zakłócających w analizowanej próbce; wybrać na podstawie danych tabelarycznych odczynnik maskujący, który nie wchodzi w reakcję z analizowaną substancją; obliczyć kompletność usunięcia zakłócających jonów (na podstawie całkowitej stałej reakcji); określić procedurę przeprowadzania reakcji frakcyjnej.

6. Analityczna klasyfikacja jonów

W analizie jakościowej istnieją dwie metody analizy substancji: analiza frakcyjna i analiza systematyczna.

Analiza frakcyjna polega na odkrywaniu jonów w drodze specyficznych reakcji prowadzonych w oddzielnych porcjach badanego roztworu. Przykładowo jon Fe2+ można otworzyć za pomocą odczynnika K3 w obecności jakichkolwiek jonów. Ponieważ istnieje niewiele specyficznych reakcji, w niektórych przypadkach zakłócający wpływ obcych jonów eliminuje się za pomocą środków maskujących. Przykładowo jon Zn2+ można otworzyć w obecności Fe2+ za pomocą odczynnika (NH4)2, który wiąże zakłócające jony Fe2+ z wodorowinianem sodu w bezbarwny kompleks.

Analiza frakcyjna ma szereg zalet w porównaniu z analizą systematyczną: możliwość wykrywania jonów w poszczególnych porcjach w dowolnej kolejności, a także oszczędność czasu i odczynników. Jednak większość reakcji analitycznych nie jest wystarczająco specyficzna i daje podobne efekty w przypadku kilku jonów. Reakcje specyficzne są nieliczne, a środki maskujące nie pozwalają na wyeliminowanie zakłócającego wpływu wielu jonów. Dlatego też, aby przeprowadzić pełną analizę i uzyskać bardziej wiarygodne wyniki, proces analizy musi polegać na rozdzieleniu jonów na grupy, a następnie otwieraniu ich w określonej kolejności. Sekwencyjne rozdzielanie jonów i ich późniejsze odkrywanie jest systematyczną metodą analizy. Metodą frakcyjną odkrywa się jedynie część jonów. Nazywa się to analizą systematyczną pełna analiza badanego obiektu, realizowane poprzez podzielenie pierwotnego systemu analitycznego na kilka podsystemów (grup) w określonej kolejności w oparciu o podobieństwa i różnice we właściwościach analitycznych elementów systemu. Systematyczny przebieg analiz opiera się na fakcie, że w pierwszej kolejności za pomocą odczynników grupowych mieszaninę jonów dzieli się na grupy i podgrupy, a następnie w ramach tych podgrup każdy jon jest wykrywany w drodze charakterystycznych reakcji. Odczynniki grupowe działają na mieszaninę jonów sekwencyjnie i w ściśle określonej kolejności. Dla wygody oznaczania w chemii analitycznej zaproponowano łączenie jonów w grupy analityczne, które dają takie same lub podobne efekty (wytrącenia) z określonymi odczynnikami i stworzono analityczne klasyfikacje jonów (oddzielnie dla kationów i anionów). Stwierdzenie obecności określonych kationów w badanym roztworze znacznie ułatwia wykrycie anionów. Korzystając z tabeli rozpuszczalności, można z góry przewidzieć obecność poszczególnych anionów w roztworze testowym. Przykładowo, jeśli sól jest dobrze rozpuszczalna w wodzie, a kation Ba2+ występuje w obojętnym roztworze wodnym, to roztwór ten nie może zawierać anionów SO42-, CO32-, SO32-. Dlatego najpierw odkrywa się kationy obecne w badanym roztworze, a następnie aniony.

W przypadku kationów praktyczne znaczenie mają dwie klasyfikacje: siarkowodór i kwasowo-zasadowa. Podstawą klasyfikacji siarkowodoru i metody systematycznej analizy siarkowodoru (lub siarkowodoru) jest oddziaływanie kationów z siarczkiem amonu (lub polisiarczkiem) lub siarkowodorem. Poważna wada Ta metoda- stosowanie toksycznego siarkowodoru, dlatego konieczne jest użycie specjalnego sprzętu.

Dlatego w laboratoriach dydaktycznych preferowane jest stosowanie metody analizy systematycznej kwasowo-zasadowej. Metoda ta opiera się na oddziaływaniu kationów z kwasem siarkowym i solnym, wodorotlenkami sodu i amonu.

Zgodnie z klasyfikacją kwasowo-zasadową kationy dzieli się na sześć grup analitycznych.

Wniosek

Znaczenie chemii analitycznej zależy od zapotrzebowania społeczeństwa na wyniki analiz, ustalenia składu jakościowego i ilościowego substancji, poziomu rozwoju społeczeństwa, zapotrzebowania społecznego na wyniki analiz, a także poziomu rozwoju chemii analitycznej. sama chemia analityczna.

Cytat z podręcznika chemii analitycznej N.A. Menshutkina, opublikowanego w 1897 r.: „Po przedstawieniu całego przebiegu zajęć z chemii analitycznej w formie problemów, których rozwiązanie jest dostarczane uczniowi, musimy zaznaczyć, że dla takiego rozwiązania problemów, chemia analityczna zapewni ściśle określoną ścieżkę. Ta pewność (systematyczne rozwiązywanie problemów chemii analitycznej) ma ogromne znaczenie pedagogiczne. Student uczy się wykorzystywać właściwości związków do rozwiązywania problemów, wyznaczania warunków reakcji i łączenia ich. Cały ten ciąg procesów umysłowych można wyrazić w ten sposób: chemia analityczna uczy chemicznego myślenia. Osiągnięcie tego ostatniego wydaje się najważniejsze dla praktycznych badań w chemii analitycznej.”

Wykaz używanej literatury

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Chemia analityczna. Chemiczne metody analizy”, Moskwa, „Chemia”, 1993.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Opublikowano na Allbest.ru

...

Podobne dokumenty

Zastosowanie analizy jakościowej w farmacji. Określanie autentyczności, badanie czystości farmaceutyków. Metody przeprowadzania reakcji analitycznych. Praca z odczynnikami chemicznymi. Reakcje kationów i anionów. Systematyczna analiza substancji.

poradnik, dodano 19.03.2012

Opis metod jakościowego oznaczania uranu i toru. Cechy analizy chemicznej uranu, opis przebiegu badań, reakcje chemiczne, stosowane odczynniki. Specyfika jakościowego oznaczania toru. Środki bezpieczeństwa podczas wykonywania pracy.

podręcznik szkoleniowy, dodano 28.03.2010

Badanie możliwości wykorzystania reakcji fotometrycznych w analizie farmaceutycznej dla różnych grup substancje lecznicze. Reakcja z odczynnikiem Marquisa. Instrumenty i komponenty do analizy. Reakcja diazowania, sprzęgania azotu i kompleksowania.

praca na kursie, dodano 25.04.2015

Pojęcie „systemu heterogenicznego”. Specyficzne, grupowe, ogólne reakcje osadowe. Krystaliczny i amorficzny osad. Przeprowadzanie reakcji detekcji jonów metodą półmikrometodą. Klasyfikacja kationów kwasowo-zasadowa, siarkowodorowa i fosforanowo-amoniowa.

prezentacja, dodano 14.11.2013

Uwzględnienie konwersji energii (uwolnienie, absorpcja), efektów cieplnych, szybkości reakcji chemicznych jednorodnych i heterogenicznych. Wyznaczanie zależności szybkości oddziaływania substancji (cząsteczek, jonów) od ich stężenia i temperatury.

streszczenie, dodano 27.02.2010

Rozważanie metod rozdzielania mieszanin. Badanie cech analizy jakościowej i ilościowej. Opis detekcji kationu Cu2+. Przeprowadzenie analizy właściwości substancji w proponowanej mieszaninie, określenie metody oczyszczania i wykrycie proponowanego kationu.

praca na kursie, dodano 01.03.2015

Przeprowadzenie analizy jakościowej mieszaniny o nieznanym składzie oraz analizy ilościowej jednego ze składników dwiema metodami. Metody oznaczania chromu (III). Błędy oznaczeń metodami miareczkowymi i elektrochemicznymi i ich możliwe przyczyny.

praca na kursie, dodano 17.12.2009

Analiza substancji przeprowadzana w roztworach chemicznych. Warunki prowadzenia reakcji analitycznych. Analiza systematyczna i frakcyjna. Reakcje analityczne jonów glinu, chromu, cynku, cyny, arsenu. Systematyczny przebieg analizy kationów grupy czwartej.

streszczenie, dodano 22.04.2012

Pojęcie i istota analizy jakościowej. Cel, możliwe metody ich opis i cechy. Jakościowa analiza chemiczna substancji nieorganicznych i organicznych. Matematyczne przetwarzanie wyników analiz i opis wartości wskaźników.

streszczenie, dodano 23.01.2009

Pojęcie i rodzaje reakcji złożonych. Reakcje odwracalne różne zamówienia. Najprostszy przypadek dwóch równoległych nieodwracalnych reakcji pierwszego rzędu. Mechanizm i etapy reakcji sekwencyjnych. Cechy i szybkość reakcji łańcuchowych i sprzężonych.

Chemiczne metody analizy jakościowej

Chemiczne metody analizy chemicznej

Metoda chemiczna porównanie charakteru i liczby cząstek oznaczanego składnika z jego nazwą i jednostką miary (1 mol) realizowany w metodzie porównania jednostki ilości składnika ze wzorcem poprzez przeprowadzenie reakcji chemicznej w oparciu o określone właściwości chemiczne pożądanego składnika, z zastrzeżeniem praw zachowania w określonych warunkach jej realizacji. Przede wszystkim reakcje te podlegają prawu stałości skład chemiczny, prawo zachowania masy lub ilości pierwiastka, gdy interakcje chemiczne, prawo równoważności.

Chemiczne metody analizy jakościowej

Metody chemiczne jakościowej analizy chemicznej substancji badanego przedmiotu polegają na przeprowadzeniu reakcji chemicznych, w których w próbce badanej substancji oznacza się składnik, z odczynnikiem dającym wizualnie obserwowalny efekt analityczny ( sygnał analityczny). Można zaobserwować następujące efekty analityczne: wytrącanie się lub rozpuszczanie osadu, zmianę koloru analitu, wydzielanie się gazu, pojawienie się zapachu, zabarwienie bezbarwnego płomienia palnika po dodaniu analitu do płomienia palnika.

Reakcję chemiczną, która daje wizualnie obserwowalny efekt analityczny, nazywa się reakcją analityczną.

Przykłady reakcji analitycznych:

1. Wytrącanie się zabarwionego osadu

2. Zmień kolor roztworu

3. Wydzielanie się gazu z powierzchni ciała stałego

4. Zabarwienie bezbarwnego płomienia palnika: gdy do płomienia palnika wprowadzony zostanie analit zawierający określone jony , płomień jest kolorowy

Żółty jony Nie +

Kolor żółto-zielony dzięki jonom Ba 2+, Mo;

Zielono-niebieski kolor jonów Cu2+

Zielony kolor jony boru

Szmaragdowo-zielony kolor dzięki jonom Te

Ceglasty kolor dzięki jonom Ca 2+

Kolor karminowo-czerwony (malinowy) dzięki jonom Li;

Ciemnoczerwony kolor dzięki jonom Sr 2+

Niebieski kolor jony In 3+ i Tl +, Sb, As, Pb, Se

Niebiesko-fioletowy kolor dzięki jonom Rb+;

Jasnofioletowy kolor dzięki jonom K+ i Ga 3+

Fioletowo-niebieski kolor dzięki jonom Cs+.

Metoda porównania ze standardem przy przeprowadzaniu analizy jakościowej metodą chemiczną jest następująca. W pierwszej kolejności przeprowadza się reakcję analityczną z substancją referencyjną (wzorzec), o której wiadomo ze 100% pewnością, że zawiera ona składnik analitowy w określonej postaci występowania (postać analityczna). Zaobserwowano efekt analityczny.

Reakcje analityczne i odczynniki, zgodnie z zaleceniami międzynarodowej organizacji chemicznej IUPAC, dzielą się na konkretny I selektywny (selektywny).

Aby zwiększyć wiarygodność wyniku analizy, oznaczany składnik przekształca się do postaci analitycznej odpowiadającej postaci występowania pierwiastków w substancji referencyjnej.

Jeżeli efekty okażą się identyczne, wówczas z dużą pewnością podejmuje się decyzję o obecności oznaczanego składnika w próbce badanej substancji.

Jeśli skutki okażą się nieidentyczne, wówczas rozwiązanie będzie niepewne. Niepewność decyzji może wynikać z trzech powodów:

1) w próbce badanej substancji nie ma wymaganego składnika;

2) jego zawartość jest mniejsza Granica wykrywalności dana reakcja analityczna; Odczynniki analityczne i reakcje analityczne umożliwiają wykrycie analitu w próbce substancji, jeżeli jego zawartość przekracza pewien minimalny limit ( Granica wykrywalności). Jeżeli stężenie oznaczanego składnika będzie poniżej tej granicy, wówczas zawartość postaci analitycznej (np. związku barwnego) będzie na tyle nieznaczna, że nie będzie możliwa wizualna rejestracja sygnału analitycznego.

3) pożądany składnik jest obecny, ale zakłócający wpływ innych składników nie pozwala na jego wykrycie. Substancja obiektów analizy chemicznej jest zawsze wieloskładnikowa, często w stanie skupienia jest wielofazowa. Jakościowa analiza chemiczna substancji jest trudnym zadaniem analitycznym, ponieważ towarzyszące składniki mogą zakłócać wykrycie pożądanego składnika. Takie towarzyszące komponenty nazywane są niepokojący. Zakłócenia ze strony składników towarzyszących zaczynają pojawiać się przy pewnym stosunku ilościowym wykrytych i zakłócających składników i rosną wraz ze wzrostem stężenia tych ostatnich. Aby wykryć każdy składnik, należy stworzyć warunki zajścia reakcji analitycznej, wyeliminować zakłócający wpływ składników towarzyszących i zarejestrować sygnał analityczny.

Obecnie w jakościowej analizie chemicznej wykorzystuje się dużą liczbę odczynników i reakcji cząstkowych o niskich granicach wykrywalności. Zazwyczaj do wykrywania jonów stosuje się reakcje z granicą wykrywalności 10–7 G (0,1 mcg) w 1 cm3 próbny roztwór analitu. Granica wykrywalności, obok selektywności, jest najważniejszą cechą reakcji analitycznej i metod jakościowej analizy chemicznej. Jednakże granica wykrywalności nie jest stałą cechą reakcji chemicznej wykorzystywanej do analizy. Wartość granicy wykrywalności w dużej mierze zależy od warunków reakcji: kwasowości ośrodka, stężenia odczynników, obecności składników towarzyszących, temperatury, czasu obserwacji itp.

Techniki i techniki przeprowadzania reakcji jakościowych. Reakcje detekcji chemicznej różnią się techniką wykonania i sposobem obserwacji. Reakcje można prowadzić „na mokro” lub „na sucho”. Na przykład analizę jakościową próbek substancji nieorganicznych najczęściej przeprowadza się metodą „mokrą”. Próbkę substancji badanej rozpuszcza się wstępnie w wodzie, kwasie lub zasadzie. Jeśli substancja jest nierozpuszczalna, stapia się ją na przykład z zasadą, a następnie powstały stop rozpuszcza się w wodzie lub kwasie. Do analizy próbek ciał stałych nieorganicznych podczas badań wstępnych czasami stosuje się reakcje suche.

Do przeprowadzania jakościowych reakcji chemicznych wykorzystuje się następujące techniki: reakcje in vitro, reakcje kropelkowe, reakcje luminescencyjne, reakcje katalityczne, reakcje mikrokrystaliczne, detekcję metodą ekstrakcji, detekcję metodą flotacji, reakcje chemiczne w fazie stałej poprzez mielenie proszków analitu i odczynnika chemicznego.

Wynik jakościowej analizy chemicznej uzyskany metodą chemiczną – podjęcie decyzji o obecności lub braku oznaczanego składnika w próbce substancji będącej przedmiotem analizy lub identyfikacja występujących w niej składników.

Analiza jakościowa można zastosować do identyfikacji atomów (analiza elementarna), cząsteczek (analiza molekularna), substancji prostych lub złożonych (analiza substancji) oraz faz układu heterogenicznego (analiza fazowa) w badanym obiekcie. Zadanie jakościowej analizy nieorganicznej sprowadza się zwykle do wykrycia kationów lub anionów występujących w analizowanej próbce. Analiza jakościowa jest konieczna do uzasadnienia wyboru metody analizy ilościowej konkretnego materiału lub metody rozdziału mieszaniny substancji. Jakościowa analiza chemiczna jest stosowana w rolnictwo oraz w rozwiązywaniu problemów środowiskowych. W służbie agrochemicznej jest niezbędny do rozpoznawania nawozów mineralnych, a w kontroli zanieczyszczeń środowiska - do wykrywania pozostałości pestycydów itp.

Rodzaje reakcji chemicznych.

Reakcje pirochemiczne. Szereg metod analizy jakościowej opiera się na reakcjach chemicznych przeprowadzanych poprzez stapianie, ogrzewanie na węglu drzewnym, w płomieniu palnika gazowego lub palnika lutowniczego. W tym przypadku substancje są utleniane przez tlen atmosferyczny i redukowane przez tlenek węgla, węgiel atomowy płomienia lub węgiel drzewny. Utlenianie lub redukcja może skutkować powstaniem kolorowych produktów. Jedną z najczęściej stosowanych reakcji pirochemicznych jest test barwy płomienia. Płomień ma kolor charakterystyczny dla kationu. Zabarwienie płomienia według związków niektórych pierwiastków przedstawiono w tabeli.

	Kolor płomienia		Kolor płomienia
	Karminowa czerwień		Niebiesko-fioletowy
			szmaragdowo-zielony
	Fioletowy		Jasnoniebieskie
	Różowo-fioletowy		Jasnoniebieskie
	Różowo-fioletowy		Jasnoniebieskie
	Ceglasty		Jasnoniebieskie
Stront	Karminowa czerwień		szmaragdowo-zielony
	Żółty zielony		Zielono-niebieski
		Molibden	Żółty zielony

Reakcje mikrokrystaloskopowe- są to reakcje, podczas których powstaje osad składający się z kryształów o charakterystycznym kształcie i kolorze. Określić zewnętrzny kształt kryształów, które mają pewną symetrię. Reakcje z wydzielaniem gazu- reakcje, podczas których wydzielają się związki gazowe. Do wykrywania poszczególnych gazów stosuje się specjalne odczynniki (siarkowodór wykrywa się za pomocą octanu ołowiu - czernienie, amoniak-fenoloftaleina - zaczerwienienie w środowisku zasadowym). Reakcje barwne- główny rodzaj reakcji wykrywania substancji. Kolor zostaje zachowany we wszystkich związkach kolorowych kationów i anionów (manganiany, chromiany, dichromiany). Barwa może pojawiać się i zmieniać w zależności od warunków pod wpływem jonu o przeciwnym znaku - np. jony b/c jodu i srebra tworzą żółto-brązowy jodek srebra.