Kvalitativna analiza
Poglavlje 10. KVALITATIVNA I KVANTITATIVNA ANALIZA TVARI
Analitička kemija – znanost o metodama određivanja kemijski sastav i strukture tvari.
Kemijska analiza temelj je suvremene kemijsko-tehnološke kontrole i determinacije državni standardi za proizvedene proizvode.
Zadatak kvalitativna analiza –određivanje kemijskog sastava spoja koji se proučava.
Provodi se kvalitativna analiza kemijske, fizičke i fizičke kemijske metode. Fizikalne i fizikalno-kemijske metode analize temelje se na mjerenju bilo kojeg parametra sustava, koji je funkcija sastava. Tako se u spektralnoj analizi proučavaju spektri emisije koji nastaju kada se tvar unese u plamen plamenika.
Kemijske metode kvalitativne analize temelje se na pretvaranju analizirane tvari u nove spojeve koji imaju određena svojstva. Na temelju nastanka karakterističnih spojeva elemenata utvrđuje se elementarni sastav tvari. Tako se ioni Cu 2+ mogu detektirati stvaranjem kompleksnog iona 2+ azurno plave boje. Kation NH 4 + detektira se oslobađanjem plina amonijaka NH 3 djelovanjem otopine lužine pri zagrijavanju.
Kvalitativne analitičke reakcije prema načinu izvođenja dijele se na "mokre" i "suhe" reakcije. Najveća vrijednost imaju "mokre" reakcije. Da bi se to provelo, ispitivana se tvar najprije mora otopiti. U kvalitativnoj analizi koriste se samo one reakcije koje su popraćene jasno vidljivim vanjskim učincima: promjena boje otopine, taloženje ili otapanje taloga, oslobađanje plinova karakterističnog mirisa ili boje itd. Posebno se često koriste reakcije praćene stvaranjem taloga i promjenom boje otopine. Takve se reakcije nazivaju reakcijama "otvaranja", jer uz njihovu pomoć detektiraju se ioni prisutni u otopini. Reakcije taloženja koriste se za odvajanje jedne skupine iona od druge ili jednog iona od drugog.
Uzimajući u obzir ovisnost o količini analizirane tvari, volumenu otopine i tehnici izvođenja pojedinih operacija, kemijske metode kvalitativne analize dijele se na makro (1-10 g ili 10-100 ml ispitivane tvari). ), polumikro (0,05-0,5 g ili 1-10 ml), mikro- (0,001-10 –6 g ili 0,1-10 –4 ml) i ultramikroanaliza itd.
Analiza "suhom" metodom provodi se s krutim tvarima. Dijeli se na analizu trljanjem i pirotehničku analizu. Potonji se temelji na utemu koji se provodi s krutim tvarima. Odvojene operacije, kemijske metode kvalitativne analize dijele se na makro-, mikro- i potpuno zagrijavanje ispitivane tvari u plamenu plamenika. Razmotrimo reakcije bojenja plamena - hlapljive soli mnogih metala, kada se dodaju u nesvjetleći dio plamena plamenika, boje plamen u različite boje karakteristične za ove metale: Li i Sr - karmin-crvena boja plamena, Na - intenzivno žuta, K - ljubičasta, Rb i Cs – ružičasto-ljubičasta, Ca – narančasto-crvena, Ba – zelena, Cu i B – žuto-zelena, Pb i As – blijedoplava itd.
Osjetljivost analitičkih reakcija – zatim najmanja količina tvari (iona) koja se može otvoriti pomoću ovog reagensa. Kvantitativno, osjetljivost reakcija karakteriziraju tri pokazatelja: minimalno otvaranje, maksimalna koncentracija, granica razrjeđenja.
U analitičkoj praksi, ion koji se određuje obično se mora otkriti u prisutnosti drugih iona. Reakcije i reagensi koji omogućuju otvaranje određenog iona u prisutnosti drugih nazivaju se specifično.
Kvalitativna analiza - pojam i vrste. Klasifikacija i obilježja kategorije "Kvalitativna analiza" 2017., 2018.
Dizajn IR spektrometra U pravilu, IR spektrometar radi prema shemi s 2 zrake: 2 paralelna svjetlosna toka prolaze kroz kivetu s analiziranim uzorkom i kivetu za usporedbu - to omogućuje smanjenje pogrešaka povezanih s raspršenjem, refleksijom i. ...
KVALITATIVNA ANALIZA ANORGANSKIH SPOJEVA Metode izvođenja analitičkih reakcija Analitičke reakcije mogu se provoditi “suhom” i “mokrom” metodom. U prvom slučaju, ispitivana tvar i reagensi uzimaju se u krutom stanju i obično se izvode....
Glavni elementi TLC instalacija Tankoslojna kromatografija Metodu tankoslojne kromatografije (TLC), koja je trenutno široko rasprostranjena, razvio je N.A. Izmailov i M.S. Schreiber 1938. U TLC metodi stacionarna kruta faza tvori tanki sloj... .
Elektrokemijske ćelije Voltametrija koristi ćelije koje se sastoje od polarizirajuće radne elektrode i nepolarizirajuće referentne elektrode. Zahtjevi za radnu elektrodu: § površina radne elektrode mora biti mala; § elektroda mora biti polarizirana... .
Kvalitativna analiza je identifikacija (detekcija) komponenti analiziranih tvari i približna kvantifikacija njihov sadržaj u tvarima i materijalima. Komponente mogu biti atomi i ioni, izotopi elemenata i pojedinačni nuklidi, molekule,...
ja. Već tijekom istraživanja može se pretpostaviti o njegovim rezultatima, ali obično se ti zaključci smatraju preliminarnim, a pouzdaniji i temeljitiji podaci mogu se dobiti samo kao rezultat pažljive analize.
Analiza podataka u socijalnom radu je integracija svih prikupljenih informacija i njihovo dovođenje u oblik pogodan za objašnjenje.
Metode za analizu društvenih informacija mogu se podijeliti u dvije velike klase u skladu s oblikom u kojem su te informacije prezentirane:
– boljeprirodnim metodama usmjerena na analizu informacija predstavljenih uglavnom u verbalni oblik.
– kvantitativnimetode matematičke su prirode i predstavljaju tehnike obrade digitalni informacija.
Kvalitativna analiza je preduvjet za korištenje kvantitativnih metoda, a usmjerena je na utvrđivanje unutarnje strukture podataka, odnosno na pojašnjenje onih kategorija koje se koriste za opisivanje sfere stvarnosti koja se proučava. U ovoj fazi dolazi do konačnog određivanja parametara (varijabli) potrebnih za sveobuhvatan opis. Nakon što postoje jasne deskriptivne kategorije, lako je prijeći na najjednostavniji postupak mjerenja - brojanje. Na primjer, ako identificirate grupu ljudi koji trebaju malo pomoći, tada možemo izračunati broj takvih ljudi u određenom mikrodistriktu.
U kvalitativnoj analizi postoji potreba za proizvodnjom informacije o kompresijimacija, odnosno dobiti podatke u kompaktnijem obliku.
Glavna tehnika sažimanja informacija je kodiranje- proces analize kvalitativnih informacija, koji uključuje isticanje semantičkih segmenata tekst ili stvarno ponašanje, njihovo kategorizacija (imenovanje) ireorganizacija.
Da biste to učinili, pronađite i označite u samom tekstu ključriječi, odnosno one riječi i izrazi koji nose glavno semantičko opterećenje izravno ukazuju na sadržaj teksta u cjelini ili na njegov pojedinačni fragment. Su korišteni različiti tipovi isticanje: podcrtavanje jednom ili dvije crte, označavanje bojama, pravljenje bilješki na marginama koje mogu biti u obliku dodatnih ikona ili komentara. Na primjer, možete istaknuti one fragmente u kojima klijent govori o sebi. S druge strane, možete istaknuti sve što se tiče njegovog zdravlja, odvojiti one probleme koje klijent može sam riješiti od onih za koje mu treba pomoć sa strane.
Fragmenti sličnog sadržaja označeni su na sličan način. To omogućuje njihovu jednostavnu identifikaciju i, ako je potrebno, skupljanje. Zatim se odabrani fragmenti pretražuju pomoću različitih naslova. Analizirajući tekst, možete međusobno usporediti njegove pojedinačne fragmente, identificirati sličnosti i razlike.
Ovako obrađen materijal postaje lako vidljiv. Glavne točke dolaze do izražaja, kao da se uzdižu iznad mase detalja. Postaje moguće analizirati odnose među njima, identificirati njihovu opću strukturu i na temelju toga iznijeti neke eksplanatorne hipoteze.
Kada se istovremeno proučava više objekata (najmanje dva) i kada usporedba radi otkrivanja sličnosti i razlika postane glavna metoda analize, koristi se komparativna metodad. Broj objekata koji se ovdje proučavaju je malen (najčešće dva ili tri), a svaki od njih je dovoljno duboko i sveobuhvatno proučavan.
Potrebno je pronaći oblik prikaza podataka koji je najprikladniji za analizu. Glavna tehnika ovdje je shematizacija. Shema uvijek pojednostavljuje stvarne odnose i grublja pravu sliku. U tom smislu, shematizacija odnosa također je kompresija informacija. Ali također uključuje pronalaženje vizualnog i lako vidljivog oblika prezentiranja informacija. Tome služi kombiniranje podataka u stolovi ili dijagrami.
Radi lakše usporedbe materijal je sažet u stolovi. Opća struktura tablice je sljedeća: svaka ćelija predstavlja sjecište retka i stupca. Tablica je prikladna jer može uključivati i kvantitativne i kvalitativne podatke. Poanta stola je da se može pogledati. Stoga bi obično tablica trebala stati na jedan list. Stožerna tablica koja se koristi za analizu često je nacrtana na velikom listu papira. Ali veliki stol se uvijek može podijeliti na nekoliko dijelova, odnosno od njega se može napraviti nekoliko stolova. Najčešće redak odgovara jednom slučaju, a stupci predstavljaju njegove različite aspekte (značajke).
Druga tehnika za sažeto i vizualno predstavljanje informacija je dijagrami. Postoje različite vrste dijagrama, ali gotovo svi su strukturni dijagrami, u kojima su elementi prikazani konvencionalnim figurama (pravokutnicima ili ovalima), a veze između njih prikazane su linijama ili strelicama. Na primjer, korištenje dijagrama je zgodno za predstavljanje strukture bilo koje organizacije. Njegovi elementi su ljudi, točnije položaji. Ako je organizacija velika, tada se kao elementi odabiru veći strukturni elementi - odjeljenja. Pomoću dijagrama lako je zamisliti hijerarhiju odnosa (sustav subordinacije): viši su položaji na dijagramu, a niži niži. Linije koje povezuju elemente točno označavaju tko kome izravno odgovara.
Predstavljanje u obliku dijagrama također se može koristiti za prepoznavanje logičke strukture događaja ili teksta. U tom slučaju najprije se provodi semantička analiza te se ocrtavaju ključni događaji ili komponente, a zatim se prikazuju u grafičkom obliku kako bi veza među njima postala što jasnija. Jasno je da shematizacija dovodi do ogrubljivanja slike zbog izostavljanja mnogih detalja. Međutim, informacije se komprimiraju i pretvaraju u oblik pogodan za percepciju i pamćenje.
Dakle, glavne tehnike kvalitativne analize su kodiranje i vizualna prezentacija informacija.
II. Kvantitativna analiza uključuje metode za statistički opis uzorka i metode za statističko zaključivanje (testiranje statističkih hipoteza).
Kvantitativne (statističke) metode analize široko se koriste u znanstvenim istraživanjima općenito iu društvene znanosti posebno. Sociolozi pribjegavaju statističkim metodama za obradu rezultata masovnih ispitivanja javnog mnijenja. Psiholozi koriste aparat matematičke statistike za izradu pouzdanih dijagnostičkih alata – testova.
Sve metode kvantitativne analize obično se dijele na dvije velike skupine. Statističke metodekoga opisi usmjereni su na dobivanje kvantitativnih karakteristika podataka dobivenih u određenoj studiji. Statističke metodeizlaz omogućuju nam da ispravno proširimo rezultate dobivene u određenoj studiji na cjelokupan fenomen kao takav i da izvučemo zaključke opće prirode. Statističke metode omogućuju prepoznavanje dosljednih trendova i na temelju toga izgrađuju teorije osmišljene da ih objasne.
Znanost se uvijek bavi raznolikošću stvarnosti, ali svoju zadaću vidi u otkrivanju poretka stvari, neke stabilnosti unutar promatrane raznolikosti. Statistika pruža prikladne tehnike za takvu analizu.
Za korištenje statistike potrebna su dva osnovna uvjeta:
a) potrebno je imati podatke o skupini (uzorku) ljudi;
b) ti podaci moraju biti prikazani u formaliziranom (kodificiranom) obliku.
Treba uzeti u obzir moguća greška uzorkovanja, budući da se za istraživanje uzimaju samo pojedinačni ispitanici, nema jamstva da se radi o tipičnim predstavnicima društvene skupine u cjelini. Pogreška uzorkovanja ovisi o dvije stvari: veličini uzorka i stupnju varijacije svojstva koje zanima istraživača. Što je uzorak veći, manja je vjerojatnost da će uključivati osobe s ekstremnim vrijednostima varijable koja se proučava. S druge strane, što je niži stupanj varijacije karakteristike, to će svaka vrijednost općenito biti bliža pravoj sredini. Poznavajući veličinu uzorka i dobivši mjeru disperzije opažanja, nije teško izvesti pokazatelj tzv. standardna greška srednje vrijednosti. Daje interval unutar kojeg bi trebala biti prava srednja vrijednost populacije.
Statističko zaključivanje je proces testiranja hipoteza. Štoviše, početna pretpostavka uvijek je napravljena da su opažene razlike slučajne prirode, odnosno da uzorak pripada istoj populacija. U statistici se ova pretpostavka naziva nula gihipoteza.
KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA, dobivanje podataka o kvalitativnom sastavu tvari, prirodi njezinih sastojaka; jedna od glavnih vrsta kemijska analiza. Ciljevi kvalitativne kemijske analize su detekcija i identifikacija komponenti analitičkog uzorka i/ili njegovo prepoznavanje kao cjelovitog objekta. Prema prirodi komponenti razlikuju se izotopska, elementarna, molekularna, fazna, strukturno-grupna (funkcionalna) i druge vrste kvalitativne kemijske analize. Kvalitativna kemijska analiza obično prethodi kvantitativnoj kemijskoj analizi.
Kvalitativna kemijska analiza provodi se kemijskim metodama analize, fizikalnim metodama analize, fizikalno-kemijskim metodama analize i biokemijskim metodama analize; Također se koristi biološka analiza. Svojstva uzorka uspoređuju se sa svojstvima standarda čiji je sastav poznat. Obično je standard namijenjena komponenta u čisti oblik odnosno njegovo rješenje. Svojstva standarda mogu se proučiti unaprijed i prikazati u tablicama, referentnim knjigama i drugim bazama podataka. Podudarnost bilo kojeg svojstva uzorka i standarda jedan je znak prisutnosti komponente; u ovom slučaju, sastavni dio se smatra identificiranim ako se tijekom ispitivanja uzorka otkrije niz njegovih neovisnih karakteristika. Što je više ovih karakteristika i što su specifičnije za određenu komponentu, to je veća pouzdanost identifikacije. Nespecifične karakteristike mogu dovesti do lažne identifikacije. Zaključak "nedostaje komponenta" također može biti pogrešan ako uzorak sadrži tvari koje maskiraju prepoznatljivu komponentu (na primjer, pretvaraju je u drugi oblik), ili je koncentracija komponente u uzorku ispod određene vrijednosti (granica detekcije ), ovisno o prirodi komponente i kvalitativnoj metodi kemijske analize. Granica detekcije (C min) minimalni je sadržaj komponente potreban za njezino otkrivanje danom metodom s danom pouzdanošću. Negativan rezultat obično znači da je sadržaj komponente u uzorku ispod Cmin.
Sve do sredine 17. stoljeća kvalitativna kemijska analiza bila je ograničena na prepoznavanje čistih tvari po boji, mirisu, okusu, gustoći itd.; Uzeta je u obzir i promjena svojstava uzorka tijekom kalcinacije, bojanje plamena kada mu se doda tvar itd. Počevši od rada R. Boylea, elementarna kvalitativna kemijska analiza postala je raširena. Glavna metoda analize bila je provođenje kvalitativne kemijske reakcije: u otopinu uzorka dodaje se kemijski reagens koji stupa u interakciju sa željenom komponentom, a prisutnost te komponente u uzorku procjenjuje se prema stvaranju ili nestanku taloga, promjeni boje otopine, oslobađanju plina , itd. Kad nastane kristalni talog, njegov se sastav prosuđuje uglavnom prema boji i topljivosti i obliku kristala (mikrokristaloskopija se temelji na proučavanju kristalnih sedimenata). Specifične kvalitativne reakcije omogućuju otkrivanje komponente bez izolacije iz uzorka - takozvana frakcijska analiza (na primjer, kada jod reagira sa škrobom, plava boja otopine jasno ukazuje na prisutnost joda). Nespecifičnost mnogih kvalitativnih reakcija zahtijevala je razvoj složenih shema za sustavnu kvalitativnu kemijsku analizu, uključujući sekvencijalno izdvajanje skupina iona sličnih svojstava iz uzorka korištenjem različitih precipitanata - grupnih reagensa. U 18. stoljeću švedski kemičar T. Bergman predložio je, au 19. stoljeću njemački kemičari G. Rose i K. Fresenius poboljšali shemu sumporovodika za sustavno odvajanje i detekciju kemijski elementi, koja se temelji na upotrebi H 2 S kao grupnog reagensa.U analizi minerala i legura ova se shema uspješno koristila sve do 1970-ih godina.
Krajem 19. stoljeća W. Ostwald je predložio da se reakcije odvajanja i detekcije elemenata u otopinama smatraju ionskim reakcijama. Predloženi su selektivni i vrlo osjetljivi organski reagensi za različite katione i anione, na primjer, dimetilglioksim - Chugaevljev reagens (L. A. Chugaev, 1905.) za specifičnu detekciju Ni 2+ iona. Korištenje organskih reagensa i maskirnih tvari pri provođenju kvalitativne kemijske analize pridonijelo je stvaranju pouzdanih metoda za analizu kapljica organska tvar(ruski kemičar N.A. Tananaev, austrijski kemičar F. Feigl). Kvalitativna kemijska analiza organskih tvari uspješno se razvijala. Elementi koji ulaze u njihov sastav (C, H, N, O, S, P, halogeni) prepoznati su kvalitativnim reakcijama nakon termičke razgradnje uzorka i pretvorbe elemenata u reaktivne oblike. Utvrditi sastav i strukturu organski spojevi korištene kemijske metode funkcionalne analize.
U 2. polovici 20. stoljeća sve češće se počinju koristiti fizikalne i fizikalno-kemijske metode kvalitativne kemijske analize, koje imaju niz prednosti u odnosu na kemijske. Obično, fizikalne metode Selektivniji su, brži, lakši za automatizaciju i daju pouzdanije rezultate. Ako je za kemijske metode C min reda 10ˉ 4 – 10ˉ 6 mol/dm 3, onda neke fizikalne metode omogućuju otkrivanje nečistoća na razini od 10ˉ 8 – 10ˉ 12 mol/dm 3. Fizikalne metode temelje se na mjerenju onih svojstava uzorka i standarda koja ovise o prirodi, ali ne i o sadržaju komponente. Tako se pri provođenju atomske emisijske spektralne analize snima spektar uzorka, mjere valne duljine spektralnih linija i provjerava prisutnost linija karakterističnih za traženi element i neovisno o prisutnosti drugih elemenata. Koincidencija mnogih linija, točnih unutar pogreške mjerenja valne duljine, pouzdano dokazuje prisutnost željenog elementa u uzorku. Ostale važne fizikalne metode za kvalitativnu kemijsku analizu su rendgenska spektralna analiza, IR spektroskopija, spektrometrija masa, plinska kromatografija-spektrometrija masa. Rjeđe se koriste kinetičke i elektrokemijske metode analize (npr. polarografija), te luminiscentna analiza. Rezonantne metode (NMR i EPR spektrometrija) koriste se za identifikaciju i određivanje strukture čistih tvari, kao i za analizu smjesa. Kvalitativna kemijska analiza smjesa organskih tvari (naftni derivati, lijekovi, proteini itd.) obično uključuje frakcioniranje ili potpuno odvajanje uzorka kromatografijom, ekstrakcijom, elektroforezom itd. Karakteristike zadržavanja komponenti u kromatografskoj koloni također se koriste za njihovu identifikaciju. Suvremeni trendovi u razvoju kvalitativne kemijske analize su stvaranje računalnih identifikacijskih sustava koji koriste baze podataka ili algoritme za prepoznavanje uzoraka.
Vidi literaturu pod člancima Analitička kemija, Kemijska analiza.
Analiza tvari može se provesti kako bi se odredio njezin kvalitativni ili kvantitativni sastav. U skladu s tim razlikuje se kvalitativna i kvantitativna analiza.
Kvalitativna analiza omogućuje utvrđivanje od kojih se kemijskih elemenata sastoji analizirana tvar i koji ioni, skupine atoma ili molekula ulaze u njezin sastav. Pri proučavanju sastava nepoznate tvari kvalitativna analiza uvijek prethodi kvantitativnoj, budući da izbor metode za kvantitativno određivanje sastavnih dijelova analizirane tvari ovisi o podacima dobivenim njezinom kvalitativnom analizom.
Kvalitativna kemijska analiza najvećim dijelom temelji se na pretvorbi analita u neki novi spoj koji ima karakteristična svojstva: boju, određen fizičko stanje, kristalna ili amorfna struktura, specifičan miris itd. Kemijska pretvorba koja se događa naziva se kvalitativna analitička reakcija, a tvari koje uzrokuju tu pretvorbu nazivaju se reagensi (reagensi).
Kada se analizira smjesa nekoliko tvari sličnih po kemijska svojstva, prvo se odvajaju, a tek onda se provode karakteristične reakcije za pojedine tvari (ili ione), stoga kvalitativna analiza ne obuhvaća samo pojedinačne reakcije za detekciju iona, već i metode za njihovo razdvajanje.
Kvantitativna analiza omogućuje utvrđivanje kvantitativnih odnosa između dijelova danog spoja ili smjese tvari. Za razliku od kvalitativne analize, kvantitativna analiza omogućuje određivanje sadržaja pojedinih komponenti analita ili ukupnog sadržaja analita u ispitivanom proizvodu.
Metode kvalitativne i kvantitativne analize koje omogućuju određivanje sadržaja pojedinih elemenata u analiziranoj tvari nazivaju se elementima analize; funkcionalne skupine - funkcionalna analiza; pojedinačni kemijski spojevi karakterizirani određenom molekularnom masom – molekularna analiza.
Skup različitih kemijskih, fizikalnih i fizikalno-kemijskih metoda za razdvajanje i određivanje pojedinih strukturnih (faznih) komponenti heterogenih sustava koji se razlikuju po svojstvima i fizička struktura a međusobno ograničeni sučeljima naziva se fazna analiza.
Metode kvalitativne analize
U kvalitativnoj analizi, karakteristična kemijska ili fizikalna svojstva te tvari koriste se za određivanje sastava tvari koja se proučava. Nema apsolutno nikakve potrebe za izolacijom vidljivih elemenata u njihovom čistom obliku kako bi se otkrila njihova prisutnost u analiziranoj tvari. Međutim, izolacija čistih metala, nemetala i njihovih spojeva ponekad se koristi u kvalitativnoj analizi za njihovu identifikaciju, iako je ova metoda analize vrlo teška. Za otkrivanje pojedinačnih elemenata koriste se jednostavnije i prikladnije metode analize koje se temelje na kemijskim reakcijama karakterističnim za ione tih elemenata i odvijaju se pod strogo određenim uvjetima.
Analitički znak prisutnosti željenog elementa u analiziranom spoju je oslobađanje plina specifičnog mirisa; u drugom, stvaranje taloga karakteriziranog određenom bojom.
Reakcije koje se odvijaju između krutih tvari i plinova. Analitičke reakcije mogu se odvijati ne samo u otopinama, već i između krutih i plinovitih tvari.
Primjer reakcije između čvrstih tvari je reakcija otpuštanja metalne žive kada se njezine suhe soli zagrijavaju s natrijevim karbonatom. Stvaranje bijelog dima kada plinoviti amonijak reagira s klorovodikom može poslužiti kao primjer analitičke reakcije koja uključuje plinovite tvari.
Reakcije koje se koriste u kvalitativnoj analizi mogu se podijeliti u sljedeće skupine.
1. Reakcije taloženja praćene stvaranjem taloženja razne boje. Na primjer:
CaC2O4 - bijeli
Fe43 - plava,
CuS - smeđe - žuto
HgI2 - crvena
MnS - akt - roza
PbI2 - zlatna
Nastali precipitati mogu se razlikovati po određenoj kristalnoj strukturi, topljivosti u kiselinama, lužinama, amonijaku itd.
2. Reakcije praćene stvaranjem plinova poznatog mirisa, topljivosti itd.
3. Reakcije popraćene stvaranjem slabih elektrolita. Među takvim reakcijama, kao rezultat kojih nastaju: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 itd. Reakcije istog tipa mogu se smatrati reakcijama kiselinsko-bazne interakcije, praćene stvaranjem neutralnih molekula vode, reakcijama stvaranja plinova i slabo topljivih taloga u vodi, te reakcijama kompleksiranja.
4. Reakcije kiselinsko-bazne interakcije, popraćene prijenosom protona.
5. Reakcije kompleksiranja praćene dodavanjem raznih legendi - iona i molekula - atomima kompleksirajućeg sredstva.
6. Reakcije kompleksiranja povezane s kiselinsko-baznom interakcijom
7. Reakcije oksidacije - redukcije, praćene prijenosom elektrona.
8. Oksidacijsko-redukcijske reakcije povezane s kiselinsko-baznom interakcijom.
9. Reakcije oksidacije - redukcije povezane sa stvaranjem kompleksa.
10. Reakcije oksidacije - redukcije, praćene stvaranjem taloga.
11. Reakcije ionske izmjene koje se odvijaju na kationskim ili anionskim izmjenjivačima.
12. Katalitičke reakcije koje se koriste u kinetičkim metodama analize
Mokra i suha analiza
Reakcije koje se koriste u kvalitativnoj kemijskoj analizi najčešće se provode u otopinama. Analit se prvo otopi, a zatim se dobivena otopina tretira odgovarajućim reagensima.
Za otapanje analizirane tvari koristite destiliranu vodu, ocat i mineralne kiseline, aqua regia, vodeni amonijak, organska otapala itd. Čistoća korištenih otapala važna je za dobivanje točnih rezultata.
Tvar prevedena u otopinu podvrgava se sustavnoj kemijskoj analizi. Sustavna analiza sastoji se od niza preliminarnih testova i sekvencijalnih reakcija.
Kemijska analiza ispitivanih tvari u otopinama naziva se mokra analiza.
U nekim slučajevima tvari se analiziraju suhe, bez prelaska u otopinu. Najčešće se takva analiza svodi na ispitivanje sposobnosti tvari da oboji bezbojni plamen plamenika u karakterističnu boju ili da određenu boju talini (tzv. biser) dobivenoj zagrijavanjem tvari s natrijevim tetraboratom (boraksom). ) ili natrijev fosfat ("fosforna sol") u platinastom uhu.žica.
Kemijska i fizikalna metoda kvalitativne analize.
Kemijske metode analize. Metode za određivanje sastava tvari na temelju korištenja njihovih kemijskih svojstava nazivaju se kemijske metode analize.
Kemijske metode analize široko se koriste u praksi. Međutim, oni imaju niz nedostataka. Dakle, da bi se odredio sastav određene tvari, ponekad je potrebno najprije odvojiti komponentu koja se određuje od stranih nečistoća i izolirati je u čistom obliku. Izoliranje tvari u njihovom čistom obliku često je vrlo težak, a ponekad i nemoguć zadatak. Osim toga, za određivanje malih količina nečistoća (manje od 10-4%) sadržanih u analiziranoj tvari, ponekad je potrebno uzeti velike uzorke.
Fizikalne metode analize. Prisutnost određenog kemijskog elementa u uzorku može se otkriti bez pribjegavanja kemijskim reakcijama, izravno na temelju studije fizička svojstva tvar koja se proučava, na primjer, bojanje bezbojnog plamena plamenika u karakteristične boje hlapljivim spojevima određenih kemijskih elemenata.
Metode analize koje se mogu koristiti za određivanje sastava tvari koja se proučava bez pribjegavanja kemijskim reakcijama nazivaju se fizikalne metode analize. Fizikalne metode analize uključuju metode koje se temelje na proučavanju optičkih, električnih, magnetskih, toplinskih i drugih fizikalnih svojstava tvari koje se analiziraju.
Najčešće korištene fizikalne metode analize uključuju sljedeće.
Spektralna kvalitativna analiza. Spektralna analiza temelji se na promatranju emisijskih spektara (emisijski ili emisijski spektar) elemenata koji čine tvar koja se analizira.
Luminescentna (fluorescentna) kvalitativna analiza. Luminescentna analiza temelji se na promatranju luminiscencije (emisije svjetlosti) analita uzrokovane djelovanjem ultraljubičastih zraka. Metoda se koristi za analizu prirodnih organskih spojeva, minerala, medicinske potrepštine, niz elemenata itd.
Da bi se pobudio sjaj, tvar koja se proučava ili njezina otopina ozračuju se ultraljubičastim zrakama. U ovom slučaju, atomi tvari, nakon što su apsorbirali određenu količinu energije, prelaze u pobuđeno stanje. Ovo stanje karakterizira veća zaliha energije nego normalno stanje tvari. Kada tvar prijeđe iz pobuđenog u normalno stanje, dolazi do luminiscencije zbog viška energije.
Luminescencija koja se vrlo brzo gasi nakon prestanka zračenja naziva se fluorescencija.
Promatranjem prirode luminescentnog sjaja i mjerenjem intenziteta ili svjetline luminiscencije spoja ili njegovih otopina, može se prosuditi o sastavu tvari koja se proučava.
U nekim slučajevima, određivanja se temelje na proučavanju fluorescencije koja je rezultat interakcije tvari koja se određuje s određenim reagensima. Poznati su i luminescentni indikatori koji se koriste za određivanje reakcije okoliša promjenama fluorescencije otopine. Luminescentni indikatori koriste se u proučavanju obojenih medija.
Analiza rendgenske difrakcije. Pomoću X-zraka moguće je odrediti veličinu atoma (ili iona) i njihov relativni položaj u molekulama uzorka koji se proučava, tj. moguće je odrediti strukturu kristalna rešetka, sastav tvari, a ponekad i prisutnost nečistoća u njemu. Metoda ne zahtijeva kemijsku obradu tvari niti velike količine.
Masena spektrometrijska analiza. Metoda se temelji na određivanju pojedinačnih odbijenih ioniziranih čestica elektromagnetsko polje u većoj ili manjoj mjeri ovisno o omjeru njihove mase i naboja (detaljnije u knjizi 2).
Fizikalne metode analize, koje imaju niz prednosti u odnosu na kemijske, u nekim slučajevima omogućuju rješavanje problema koji se ne mogu riješiti metodama kemijske analize; Fizikalnim metodama moguće je odvojiti elemente koji se teško odvajaju kemijskim metodama, kao i kontinuirano i automatsko bilježenje očitanja. Vrlo često se uz kemijske koriste i fizikalne metode analize, što omogućuje korištenje prednosti obiju metoda. Kombinacija metoda posebno je važna pri određivanju sićušnih količina (tragova) nečistoća u analiziranim objektima.
Makro, polu-mikro i mikro metode
Analiza velikih i malih količina ispitivane tvari. U prošlosti su kemičari koristili velike količine ispitivane tvari za analizu. Da bi se utvrdio sastav bilo koje tvari, uzimani su uzorci od nekoliko desetaka grama i otapani u njima veliki volumen tekućine. Za to su bili potrebni spremnici za kemikalije odgovarajućeg kapaciteta.
Trenutno se kemičari zadovoljavaju malim količinama tvari u analitičkoj praksi. Ovisno o količini analita, volumenu otopina korištenih za analizu, a uglavnom o korištenoj eksperimentalnoj tehnici, metode analize dijele se na makro-, semi-mikro- i mikrometode.
Pri provođenju analize makrometodom za provođenje reakcije potrebno je uzeti nekoliko mililitara otopine koja sadrži najmanje 0,1 g tvari i dodati najmanje 1 ml otopine reagensa ispitivanoj otopini. Reakcije se provode u epruvetama. Pri taloženju se dobivaju voluminozni sedimenti koji se odvajaju filtracijom kroz lijevke s papirnatim filtrima.
Analiza kapljica
Tehnika izvođenja reakcija u kapljičnoj analizi. Takozvana analiza kapljica, koju je u analitičku praksu uveo N. A. Tananaev, stekla je veliku važnost u analitičkoj kemiji.
U radu s ovom metodom od velike su važnosti fenomeni kapilarnosti i adsorpcije uz pomoć kojih je moguće otvoriti i odvojiti različite ione kada su prisutni zajedno. U kapljičnoj analizi, pojedinačne reakcije se provode na porculanskim ili staklenim pločama ili na filter papiru. U tom se slučaju na ploču ili papir nanese kap ispitne otopine i kap reagensa koji uzrokuje karakteristično bojanje ili stvaranje kristala.
Pri izvođenju reakcije na filter papiru koriste se kapilarna adsorpcijska svojstva papira. Tekućinu apsorbira papir, a dobiveni obojeni spoj se adsorbira na malu površinu papira, što rezultira povećanom osjetljivošću reakcije.
Mikrokristaloskopska analiza
Mikrokristaloskopska metoda analize temelji se na detekciji kationa i aniona reakcijom koja rezultira stvaranjem spoja karakterističnog oblika kristala.
Prethodno se ova metoda koristila u kvalitativnoj mikrokemijskoj analizi. Trenutno se također koristi u analizi kapljica.
Za ispitivanje formiranih kristala u mikrokristaloskopskoj analizi koristi se mikroskop.
Kristali karakterističnog oblika koriste se u radu s čistim tvarima na način da se kapljici ispitivane tvari na predmetnom staklu doda kap otopine ili kristal reagensa. Nakon nekog vremena pojavljuju se jasno vidljivi kristali određenog oblika i boje.
Metoda mljevenja praha
Za otkrivanje određenih elemenata ponekad se koristi metoda mljevenja analita u prahu s krutim reagensom u porculanskoj ploči. Element koji se otvara otkriva se stvaranjem karakterističnih spojeva koji se razlikuju po boji ili mirisu.
Metode analize temeljene na zagrijavanju i fuziji tvari
Pirokemijska analiza. Za analizu tvari koriste se i metode koje se temelje na zagrijavanju ispitanika. čvrsta ili njegovu fuziju s odgovarajućim reagensima. Zagrijavanjem se neke tvari tale na određenoj temperaturi, druge sublimiraju, a na hladnim stijenkama uređaja pojavljuju se taloženja karakteristična za svaku tvar; neki se spojevi zagrijavanjem raspadaju, oslobađajući plinovite produkte itd.
Zagrijavanjem analita u smjesi s odgovarajućim reagensima dolazi do reakcija koje su popraćene promjenom boje, oslobađanjem plinovitih produkata i stvaranjem metala.
Spektralna kvalitativna analiza
Uz gore opisanu metodu promatranja golim okom bojenja bezbojnog plamena kada se u njega unese platinasta žica s analiziranom tvari, trenutno se naširoko koriste i druge metode proučavanja svjetlosti koju emitiraju vruće pare ili plinovi. Ove metode temelje se na upotrebi posebnih optičkih instrumenata, čiji je opis dan u kolegiju fizike. U ovoj vrsti spektralnih uređaja svjetlost različitih valnih duljina koju emitira uzorak tvari zagrijan u plamenu razlaže se u spektar.
Ovisno o načinu promatranja spektra, spektralni instrumenti se nazivaju spektroskopi, pomoću kojih se spektar vizualno promatra, ili spektrografi, u kojima se spektri fotografiraju.
Analiza kromatografskom metodom
Metoda se temelji na selektivnoj apsorpciji (adsorpciji) pojedinih komponenti analizirane smjese različitim adsorbensima. Adsorbenti se nazivaju čvrste tvari, na čijoj se površini adsorbirana tvar apsorbira.
Bit kromatografske metode analize je ukratko sljedeća. Otopina smjese tvari koje se odvajaju prolazi kroz staklenu cijev (adsorpcijsku kolonu) napunjenu adsorbensom.
Kinetičke metode analize
Analitičke metode temeljene na mjerenju brzine reakcije i korištenju njezine vrijednosti za određivanje koncentracije kombinirane su pod uobičajeno ime kinetičke metode analize (K. B. Yatsimirsky).
Kvalitativna detekcija kationa i aniona kinetičkim metodama izvodi se dosta brzo i relativno jednostavno, bez upotrebe složenih instrumenata.
Analiza tvari može se provesti kako bi se utvrdio njezin kvalitativni ili kvantitativni sastav. U skladu s tim razlikuje se kvalitativna i kvantitativna analiza.
Kvalitativna analiza omogućuje utvrđivanje od kojih se kemijskih elemenata sastoji analizirana tvar i koji ioni, skupine atoma ili molekula ulaze u njezin sastav. Pri proučavanju sastava nepoznate tvari kvalitativna analiza uvijek prethodi kvantitativnoj, budući da izbor metode za kvantitativno određivanje sastavnih dijelova analizirane tvari ovisi o podacima dobivenim njezinom kvalitativnom analizom.
Kvalitativna kemijska analiza uglavnom se temelji na pretvorbi analita u neki novi spoj koji ima karakteristična svojstva: boju, određeno agregatno stanje, kristalnu ili amorfnu strukturu, specifičan miris itd. Kemijska pretvorba koja se pritom događa naziva se kvalitativna analitička reakcija , a tvari koje uzrokuju tu transformaciju nazivaju se reagensi (reagensi).
Na primjer, da bi se otkrili -ioni u otopini, analizirana otopina se najprije zakiseli klorovodičnom kiselinom, a zatim se doda otopina kalijevog heksacijanoferata (II). U prisutnosti plavog taloga željezo(II) heksacijanoferata (prusko plavo):
Drugi primjer kvalitativne kemijske analize je detekcija amonijevih soli zagrijavanjem analita sa Vodena otopina kaustična soda. Amonijevi ioni u prisutnosti -iona tvore amonijak, koji se prepoznaje po mirisu ili po plavetnilu mokrog crvenog lakmus papira:
U navedenim primjerima, otopine kalijevog heksacijanoferata (II) i natrijevog hidroksida su reagensi za i -ione.
Pri analizi smjese više tvari sličnih kemijskih svojstava one se prvo razdvajaju, a tek potom se provode karakteristične reakcije na pojedine tvari (ili ione), pa kvalitativna analiza ne obuhvaća samo pojedinačne reakcije za dokazivanje iona, već i metode za njihovo razdvajanje. .
Kvantitativna analiza omogućuje utvrđivanje kvantitativnih odnosa između sastavnih dijelova danog spoja ili smjese tvari. Za razliku od kvalitativne analize, kvantitativna analiza omogućuje određivanje sadržaja pojedinih komponenti analita ili ukupnog sadržaja analita u ispitivanom proizvodu.
Metode kvalitativne i kvantitativne analize koje omogućuju određivanje sadržaja pojedinih elemenata u analiziranoj tvari nazivaju se elementarna analiza; funkcionalne skupine - funkcionalna analiza; pojedinačni kemijski spojevi karakterizirani određenom molekularnom masom – molekularna analiza.
Skup raznih kemijskih, fizikalnih i fizikalno-kemijskih metoda za odvajanje i određivanje pojedinih strukturnih (faznih) komponenti heterogenih! sustavi koji se razlikuju po svojstvima i fizičkoj strukturi te su međusobno ograničeni sučeljima nazivaju se fazna analiza.
