Analisis cualitativo
Capítulo 10. ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SUSTANCIAS
Química analítica – ciencia de los métodos de determinación composición química y estructura de las sustancias.
El análisis químico es la base del moderno control y establecimiento químico-tecnológico. normas estatales para productos manufacturados.
Una tarea analisis cualitativo -determinación de la composición química del compuesto de ensayo.
El análisis cualitativo se lleva a cabo quimicos, fisicos y fisicos metodos quimicos. Los métodos de análisis físicos y fisicoquímicos se basan en la medición de algún parámetro del sistema, que es función de la composición. Entonces, en el análisis espectral, se estudian los espectros de radiación que surgen cuando una sustancia se introduce en la llama del quemador.
Los métodos químicos de análisis cualitativo se basan en la transformación del analito en nuevos compuestos con determinadas propiedades. Mediante la formación de compuestos característicos de elementos, se establece la composición elemental de la sustancia. Por lo tanto, los iones Cu 2+ pueden detectarse mediante la formación de un ion 2+ complejo azul celeste. El catión NH 4 + se detecta por la liberación de amoníaco gaseoso NH 3 por la acción de una solución alcalina cuando se calienta.
Las reacciones analíticas cualitativas según el método de su implementación se dividen en reacciones de forma "húmeda" y "seca". Las reacciones ʼʼʼʼʼ son de la mayor importancia. Para realizarlos, la sustancia de prueba debe estar previamente disuelta. En el análisis cualitativo, sólo se utilizan aquellas reacciones que van acompañadas de algún efecto externo claramente visible: un cambio en el color de la solución, la precipitación o disolución de un precipitado, el desprendimiento de gases con un olor o color característico, etc. Se utilizan con especial frecuencia reacciones acompañadas de la formación de precipitados y un cambio en el color de la solución. Tales reacciones se denominan reacciones de "apertura", porque con su ayuda, se detectan los iones presentes en la solución. Las reacciones de precipitación se utilizan para separar un grupo de iones de otro o un ion de otro.
Teniendo en cuenta la dependencia de la cantidad del analito, el volumen de la solución y la técnica para realizar operaciones individuales, los métodos químicos de análisis cualitativo se dividen en macro- (1-10 g o 10-100 ml de la sustancia de prueba) , semi-micro- (0,05-0,5 g o 1-10 ml), micro- (0,001-10 -6 g o 0,1-10 -4 ml) y ultramicroanálisis, etc.
El análisis de forma "seca" se lleva a cabo con sólidos. Se divide en análisis de frotamiento y análisis pirotécnico. Este último se basa en que utem se realiza con sólidos. Operaciones separadas Los métodos químicos de análisis cualitativo se dividen en macro, micro y calentamiento completo de la sustancia de prueba en la llama de un quemador. Considere las reacciones de coloración de la llama: sales volátiles de muchos metales, cuando se introducen en la parte no luminosa de la llama del quemador, coloree la llama en varios colores característicos de estos metales: Li y Sr: color rojo carmín de la llama, Na - amarillo intenso, K - violeta, Rb y Cs - rosa violeta, Ca - rojo anaranjado, Ba - verde, Cu y B - amarillo verdoso, Pb y As - azul pálido, etc.
Sensibilidad de las reacciones analíticas - entonces la cantidad más pequeña de una sustancia (ion), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ, puede abrirse con este reactivo. Cuantitativamente, la sensibilidad de las reacciones se caracteriza por tres indicadores: mínimo de apertura, concentración límite, límite de dilución.
En la práctica analítica, el ion a determinar normalmente tiene que descubrirse en presencia de otros iones. Las reacciones y los reactivos que permiten abrir un ion dado en presencia de otros se denominan específico.
Análisis cualitativo - concepto y tipos. Clasificación y características de la categoría "Análisis cualitativo" 2017, 2018.
El diseño del espectrómetro IR Como regla general, el espectrómetro IR funciona de acuerdo con un esquema de 2 haces: 2 flujos de luz paralelos pasan a través de una cubeta con una muestra analizada y una cubeta de referencia; esto le permite reducir los errores asociados con la dispersión, reflexión y….
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El análisis cualitativo es la identificación (detección) de los componentes de las sustancias analizadas y la aproximación cuantificación su contenido en sustancias y materiales. Los componentes pueden ser átomos e iones, isótopos de elementos y nucleidos individuales, moléculas,...
yo. Ya en el curso del estudio, uno puede asumir acerca de sus resultados, pero generalmente estas conclusiones se consideran preliminares, y solo se pueden obtener datos más confiables y completos como resultado de un análisis exhaustivo.
El análisis de datos en el trabajo social se trata de integrar toda la información recopilada y llevarla a una forma conveniente para la explicación.
Los métodos de análisis de la información social se pueden dividir en dos grandes clases según la forma en que se presenta esta información:
– calidadmetodos naturales centrado en el análisis de la información presentada principalmente en verbal forma.
– cuantitativométodos son de naturaleza matemática y representan técnicas de procesamiento digital información.
El análisis cualitativo es un requisito previo para la aplicación de métodos cuantitativos, tiene como objetivo revelar la estructura interna de los datos, es decir, aclarar aquellas categorías que se utilizan para describir la esfera de la realidad estudiada. En esta etapa tiene lugar la definición final de los parámetros (variables) necesarios para una descripción exhaustiva. Cuando hay categorías descriptivas claras, es fácil pasar al procedimiento de medición más simple: contar. Por ejemplo, si selecciona un grupo de personas que necesitan ayuda, puede contar el número de esas personas en un microdistrito determinado.
En el análisis cualitativo, es necesario información de compresiónmacia, es decir, obtener datos de forma más compacta.
La técnica principal para comprimir información es codificación- el proceso de análisis de información cualitativa, que incluye la selección de segmentos semánticos texto o comportamiento real, su categorización (nombramiento) yreorganización.
Para ello, en el propio texto busca y marca llavelas palabras, es decir, aquellas palabras y expresiones que llevan la carga semántica principal indican directamente el contenido del texto como un todo o su fragmento separado. Son usados diferentes tipos Resaltar: subrayar con una o dos líneas, marcar con colores, hacer notas en los márgenes, que pueden tener la naturaleza tanto de íconos adicionales como de comentarios. Por ejemplo, puedes resaltar aquellos fragmentos donde el cliente habla de sí mismo. Por otro lado, se puede singularizar todo lo relacionado con su salud, se pueden separar aquellos problemas que el cliente es capaz de resolver por sí mismo, y aquellos problemas para los que necesita ayuda externa para solucionar.
Los fragmentos de contenido similar se etiquetan de manera similar. Esto facilita su identificación y, si es necesario, su recopilación. Luego, los fragmentos seleccionados se buscan bajo diferentes encabezados. Al analizar el texto, puede comparar sus fragmentos individuales entre sí, revelando similitudes y diferencias.
El material procesado de esta manera se vuelve fácilmente visible. Los momentos principales pasan a primer plano, como si se alzaran sobre la masa de detalles. Se hace posible analizar las relaciones entre ellos, revelar su estructura general y, sobre esta base, proponer algunas hipótesis explicativas.
Cuando se estudian varios objetos simultáneamente (al menos dos) y cuando la comparación con el objetivo de encontrar similitudes y diferencias se convierte en el principal método de análisis, método comparativod. El número de objetos estudiados aquí es pequeño (la mayoría de las veces dos o tres), y cada uno de ellos se estudia con suficiente profundidad y de manera exhaustiva.
Es necesario encontrar una forma de presentación de datos que sea más conveniente para el análisis. El enfoque principal aquí es esquematización. El esquema siempre simplifica las relaciones reales, tosca la imagen real. En este sentido, la esquematización de relaciones es al mismo tiempo la compresión de información. Pero también implica encontrar una forma visual y fácilmente visible de presentación de la información. Este es el propósito de recopilar datos en mesas o diagramas
Para facilitar la comparación, el material se reduce a mesas. La estructura general de la tabla es la siguiente: cada celda es la intersección de una fila y una columna. La tabla es conveniente porque puede incluir datos tanto cuantitativos como cualitativos. El objetivo de una mesa es poder mirarla. Por lo tanto, normalmente la tabla debe caber en una hoja. La tabla dinámica utilizada para el análisis a menudo se dibuja en una hoja grande de papel. Pero una mesa grande siempre se puede dividir en varias partes, es decir, se pueden hacer varias mesas a partir de ella. La mayoría de las veces, la fila corresponde a un caso y las columnas representan sus diversos aspectos (características).
Otra técnica para la presentación concisa y visual de la información es diagramas. Hay diferentes tipos de diagramas, pero casi todos son diagramas estructurales, en los que los elementos se representan mediante figuras condicionales (rectángulos u óvalos), y los vínculos entre ellos se representan mediante líneas o flechas. Por ejemplo, mediante un diagrama es conveniente presentar la estructura de cualquier organización. Sus elementos son personas, más precisamente, cargos. Si la organización es grande, los elementos estructurales más grandes (subdivisiones) se seleccionan como elementos. Usando el diagrama, es fácil representar la jerarquía de relaciones (sistema de subordinación): los puestos superiores se encuentran arriba en el diagrama y los puestos inferiores están debajo. Las líneas que conectan los elementos indican exactamente quién informa directamente a quién.
La representación en forma de diagramas también se puede utilizar para identificar la estructura lógica de eventos o texto. En este caso, primero se realiza un análisis semántico y se esbozan los eventos o componentes clave, y luego se presentan de forma gráfica para que la conexión entre ellos sea lo más clara posible. Está claro que la esquematización conduce a una tosquedad de la imagen debido a la omisión de muchos detalles. Sin embargo, hay una compresión de la información, su transformación en una forma conveniente para la percepción y la memorización.
Así, los principales métodos de análisis cualitativo son la codificación y la presentación visual de la información.
Yo. El análisis cuantitativo incluye métodos de descripción estadística de la muestra y métodos de inferencia estadística (prueba de hipótesis estadísticas).
Los métodos de análisis cuantitativos (estadísticos) se utilizan ampliamente en la investigación científica en general y en las ciencias sociales en particular. Los sociólogos recurren a métodos estadísticos para procesar los resultados de las encuestas de opinión masivas. Los psicólogos usan el aparato de estadísticas matemáticas para crear herramientas de diagnóstico confiables: pruebas.
Todos los métodos de análisis cuantitativo se suelen dividir en dos grandes grupos. métodos de estadísticaquien descripciones dirigido a obtener una característica cuantitativa de los datos obtenidos en un estudio particular. métodos de estadísticaproducción permitan extender correctamente los resultados obtenidos en un estudio particular a todo el fenómeno como tal, para extraer conclusiones de carácter general. Los métodos estadísticos permiten identificar tendencias estables y construir sobre esta base teorías destinadas a explicarlas.
La ciencia siempre se ocupa de la diversidad de la realidad, pero ve su tarea en descubrir el orden de las cosas, alguna estabilidad dentro de la diversidad observada. Las estadísticas proporcionan métodos convenientes para dicho análisis.
El uso de la estadística requiere dos condiciones básicas:
a) es necesario tener datos sobre un grupo (muestra) de personas;
b) estos datos deben presentarse de forma formalizada (codificada).
Necesitará considerar posible error muestreo, dado que solo se toman encuestados individuales para el estudio, no hay garantía de que sean representantes típicos del grupo social en su conjunto. El error de muestreo depende de dos cosas: del tamaño de la muestra y del grado de variación del rasgo que interesa al investigador. Cuanto mayor sea la muestra, menor será la probabilidad de incluir individuos con valores extremos de la variable en estudio. Por otro lado, cuanto menor sea el grado de variación del rasgo, más cerca estará cada valor de la verdadera media en general. Conociendo el tamaño de la muestra y habiendo obtenido una medida de la dispersión de las observaciones, no es difícil derivar un indicador llamado Error estandar de la media. Da el intervalo en el que debe estar la verdadera media de la población.
La inferencia estadística es el proceso de probar hipótesis. Además, inicialmente siempre se asume que las diferencias observadas son aleatorias, es decir, la muestra pertenece al mismo grupo. población. En estadística, esta suposición se llama cero gihipótesis.
ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO, obteniendo información sobre la composición cualitativa de una sustancia, sobre la naturaleza de sus componentes; uno de los principales tipos análisis químico. Los objetivos del análisis químico cualitativo son la detección e identificación de los componentes de una muestra analítica y/o su identificación como objeto integral. Según la naturaleza de los componentes, existen análisis químicos cualitativos isotópicos, elementales, moleculares, de fase, de grupo estructural (funcional) y otros. Normalmente, un análisis químico cualitativo precede a un análisis químico cuantitativo.
El análisis químico cualitativo se realiza mediante métodos de análisis químicos, métodos de análisis físicos, métodos de análisis fisicoquímicos y métodos de análisis bioquímicos; utilizar también el método biológico de análisis. Las propiedades de la muestra se comparan con las de una referencia cuya composición se conoce. Por lo general, la referencia es el componente previsto en forma pura o su solución. Las propiedades del estándar se pueden estudiar de antemano y presentar en tablas, libros de referencia y otras bases de datos. La coincidencia de cualquier propiedad de la muestra y el patrón es un signo único de la presencia de un componente; en este caso, el componente se considera identificado si se revelan varias de sus características independientes durante el ensayo de la muestra. Cuantas más de estas características y más específicas sean para este componente en particular, mayor será la fiabilidad de la identificación. Las características no específicas pueden dar lugar a una identificación falsa. La conclusión "ausente del componente" también puede ser errónea si la muestra contiene sustancias que enmascaran el componente reconocible (por ejemplo, transformándolo en otra forma), o si la concentración del componente en la muestra está por debajo de cierto valor (límite de detección) , dependiendo de la naturaleza de este componente y el método de análisis cualitativo análisis químico. Límite de detección (C min): el contenido mínimo del componente requerido para su detección por este método con una confiabilidad dada. Resultado negativo generalmente significa que el contenido del componente en la muestra está por debajo de C min.
Hasta mediados del siglo XVII, el análisis químico cualitativo se reducía al reconocimiento de sustancias puras por su color, olor, sabor, densidad, etc.; también se tuvo en cuenta el cambio en las propiedades de la muestra durante la calcinación, la coloración de la llama cuando se le introduce una sustancia, etc.. A partir de los trabajos de R. Boyle, se generalizó el análisis químico cualitativo elemental. El principal método de análisis fue la realización de estudios cualitativos. reacciones químicas: se agrega un reactivo químico a la solución de muestra que interactúa con el componente deseado, y la presencia de este componente en la muestra se juzga por la formación o desaparición de un precipitado, un cambio en el color de la solución, evolución de gas, etc. Cuando se forma un precipitado cristalino, su composición se juzga principalmente por el color, la solubilidad y la forma de los cristales (la microcristaloscopia se basa en el estudio de los precipitados cristalinos). Las reacciones cualitativas específicas permiten detectar un componente sin su aislamiento de la muestra: el llamado análisis fraccional (por ejemplo, cuando el yodo interactúa con el almidón, el color azul de la solución indica claramente la presencia de yodo). La falta de especificidad de muchas reacciones cualitativas requirió el desarrollo de esquemas complejos para el análisis químico cualitativo sistemático, incluido el aislamiento secuencial de grupos de iones con propiedades similares de la muestra utilizando varios precipitantes: reactivos grupales. En el siglo XVIII, el químico sueco T. Bergman propuso y en el siglo XIX los químicos alemanes G. Rose y K. Fresenius mejoraron el esquema de sulfuro de hidrógeno para la separación y detección sistemáticas. elementos químicos, basado en el uso de H 2 S como reactivo de grupo En el análisis de minerales y aleaciones, este esquema se utilizó con éxito hasta la década de 1970.
A finales del siglo XIX, W. Ostwald propuso considerar las reacciones de separación y detección de elementos en soluciones como reacciones iónicas. Se propusieron reactivos orgánicos selectivos y altamente sensibles para varios cationes y aniones, por ejemplo, dimetilglioxima - reactivo de Chugaev (LA Chugaev, 1905) para la detección específica de iones Ni 2+. El uso de reactivos orgánicos y agentes de enmascaramiento en el análisis químico cualitativo ha contribuido a la creación de métodos fiables de análisis de gotas. materia orgánica(Químico ruso N. A. Tananaev, químico austriaco F. Feigl). Se desarrolló con éxito el análisis químico cualitativo de sustancias orgánicas. Los elementos incluidos en su composición (C, H, N, O, S, P, halógenos) se reconocieron mediante reacciones cualitativas tras la descomposición térmica de la muestra y la transformación de los elementos en formas reactivas. Para establecer la composición y estructura de los compuestos orgánicos se utilizaron métodos químicos de análisis funcional.
En la segunda mitad del siglo XX, los métodos físicos y fisicoquímicos de análisis químico cualitativo comenzaron a utilizarse con mayor frecuencia, presentando una serie de ventajas sobre los químicos. Normalmente, metodos fisicos son más selectivos, expresivos, más fáciles de automatizar y dan resultados más fiables. Si para los métodos químicos C min es aproximadamente 10ˉ 4 -10ˉ 6 mol/dm 3 , entonces algunos métodos físicos permiten detectar impurezas al nivel de 10ˉ 8 -10ˉ 12 mol/dm 3 . Los métodos físicos se basan en la medida de aquellas propiedades de la muestra y del patrón, que dependen de la naturaleza, pero no del contenido del componente. Entonces, cuando se realiza un análisis espectral de emisión atómica, se registra el espectro de la muestra, se miden las longitudes de onda de las líneas espectrales y se verifica la presencia de líneas características del elemento deseado y que no dependen de la presencia de otros elementos. La coincidencia de muchas líneas, hasta el error de medida de la longitud de onda, prueba de forma fiable la presencia del elemento deseado en la muestra. Otros métodos físicos importantes de análisis químico cualitativo son el análisis espectral de rayos X, la espectroscopia IR, la espectrometría de masas y la espectrometría cromato-masa. Menos comúnmente utilizados son los métodos de análisis cinéticos y electroquímicos (por ejemplo, polarografía), análisis luminiscente. Los métodos de resonancia (espectrometría RMN y EPR) se utilizan para identificar y establecer la estructura de sustancias puras, así como para analizar mezclas. Análisis químico cualitativo de mezclas de sustancias orgánicas (productos del petróleo, medicamentos, proteínas, etc.) suele incluir el fraccionamiento o separación completa de la muestra por cromatografía, extracción, electroforesis, etc. Las características de retención de los componentes en la columna cromatográfica también se utilizan para su identificación. Una tendencia moderna en el desarrollo del análisis químico cualitativo es la creación de sistemas de identificación por computadora utilizando bases de datos o algoritmos de reconocimiento de patrones.
Consulte la literatura en los artículos Química analítica, Análisis químico.
El análisis de una sustancia se puede realizar para establecer su composición cualitativa o cuantitativa. En consecuencia, se hace una distinción entre análisis cualitativo y cuantitativo.
El análisis cualitativo le permite establecer de qué elementos químicos se compone la sustancia analizada y qué iones, grupos de átomos o moléculas están incluidos en su composición. Cuando se estudia la composición de una sustancia desconocida, un análisis cualitativo siempre precede a uno cuantitativo, ya que la elección del método para la determinación cuantitativa de los componentes de la sustancia analizada depende de los datos obtenidos durante su análisis cualitativo.
Análisis químico cualitativo en la mayor parte se basa en la transformación de la sustancia analizada en algún nuevo compuesto con propiedades características: un color determinado por condición física, estructura cristalina o amorfa, olor específico, etc. La transformación química que ocurre en este caso se denomina reacción analítica cualitativa, y las sustancias que provocan esta transformación se denominan reactivos (reactivos).
Al analizar una mezcla de varias sustancias similares en propiedades químicas, se separan preliminarmente y solo entonces se llevan a cabo reacciones características para sustancias individuales (o iones), por lo tanto, un análisis cualitativo cubre no solo reacciones individuales para detectar iones, sino también métodos para su separación.
El análisis cuantitativo permite establecer la relación cuantitativa de las partes de un determinado compuesto o mezcla de sustancias. A diferencia del análisis cualitativo, el análisis cuantitativo permite determinar el contenido de los componentes individuales del analito o el contenido total del analito en el producto de prueba.
Los métodos de análisis cualitativo y cuantitativo, que permiten determinar el contenido de elementos individuales en la sustancia analizada, se denominan elementos de análisis; grupos funcionales - análisis funcional; individual compuestos químicos, caracterizado por un cierto peso molecular - análisis molecular.
Un conjunto de varios métodos químicos, físicos y fisicoquímicos para separar y determinar componentes estructurales individuales (fase) de sistemas heterogéneos que difieren en propiedades y estructura física y están limitados entre sí por interfaces se denomina análisis de fase.
Métodos de análisis cualitativos
El análisis cualitativo utiliza propiedades químicas o físicas características de la sustancia para establecer la composición de la sustancia bajo investigación. No hay absolutamente ninguna necesidad de aislar los elementos descubiertos en su forma pura para detectar su presencia en la sustancia analizada. Sin embargo, el aislamiento de metales, no metales y sus compuestos en forma pura se utiliza a veces en el análisis cualitativo para su identificación, aunque esta forma de análisis es muy difícil. Para detectar elementos individuales, se utilizan métodos de análisis más simples y convenientes, basados en reacciones químicas características de los iones de estos elementos y que ocurren bajo condiciones estrictamente definidas.
Un signo analítico de la presencia del elemento deseado en el compuesto analizado es la evolución de un gas que tiene un olor específico; en el otro, la precipitación, caracterizada por un cierto color.
Reacciones entre sólidos y gases. Las reacciones analíticas pueden tener lugar no solo en soluciones, sino también entre sustancias sólidas y gaseosas.
Un ejemplo de reacción entre sólidos es la reacción de liberación de mercurio metálico cuando sus sales secas se calientan con carbonato de sodio. La formación de humo blanco por la interacción del amoníaco gaseoso con el cloruro de hidrógeno puede servir como ejemplo de una reacción analítica que involucra sustancias gaseosas.
Las reacciones utilizadas en el análisis cualitativo se pueden dividir en los siguientes grupos.
1. Reacciones de precipitación acompañadas de formación de precipitados varios colores. Por ejemplo:
CaC2O4 - blanco
Fe43 - azul,
CuS - marrón - amarillo
HgI2 - rojo
MnS - carne - rosa
PbI2 - dorado
Los precipitados resultantes pueden diferir en cierta estructura cristalina, solubilidad en ácidos, álcalis, amoníaco, etc.
2. Reacciones acompañadas de formación de gases de olor conocido, solubilidad, etc.
3. Reacciones acompañadas de formación de electrolitos débiles. Entre tales reacciones, que resultan en la formación de: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3, etc. Reacciones del mismo tipo pueden considerarse reacciones de interacción ácido-base, acompañadas de formación de moléculas de agua neutra, reacciones de formación de gases y precipitados poco solubles en agua y reacciones de complejación.
4. Reacciones de interacción ácido-base, acompañadas de transición de protones.
5. Reacciones de complejación acompañadas de la adición de varias leyendas - iones y moléculas - a los átomos del agente complejante.
6. Reacciones de complejación asociadas con la interacción ácido-base
7. Reacciones de oxidación - reducciones, acompañadas de transición de electrones.
8. Reacciones de oxidación - reducciones asociadas a la interacción ácido - base.
9. Reacciones de oxidación-reducción asociadas a la formación de complejos.
10. Reacciones de oxidación - reducciones, acompañadas de formación de precipitación.
11. Reacciones de intercambio de iones que ocurren en intercambiadores de cationes o intercambiadores de aniones.
12. Reacciones catalíticas utilizadas en métodos cinéticos de análisis.
Análisis húmedo y seco
Las reacciones utilizadas en el análisis químico cualitativo se llevan a cabo con mayor frecuencia en soluciones. Primero se disuelve el analito y luego la solución resultante se trata con los reactivos apropiados.
Para disolver el analito, agua destilada, ácido acético y ácidos minerales, agua regia, amoniaco acuoso, disolventes orgánicos, etc. La pureza de los disolventes utilizados es una condición importante para obtener resultados correctos.
La sustancia transferida a la solución se somete a un análisis químico sistemático. Un análisis sistemático consiste en una serie de pruebas preliminares y reacciones realizadas secuencialmente.
El análisis químico de sustancias de prueba en soluciones se denomina análisis húmedo.
En algunos casos, las sustancias se analizan secas, sin transferirlas a la solución. La mayoría de las veces, dicho análisis se reduce a probar la capacidad de una sustancia para colorear la llama incolora de un quemador en un color característico o para impartir un cierto color a una masa fundida (la llamada perla) obtenida al calentar una sustancia con tetraborato de sodio ( bórax) o fosfato de sodio ("sal de fósforo") en un hilo de platino.
Método químico y físico de análisis cualitativo.
Métodos químicos de análisis. Los métodos para determinar la composición de sustancias en función del uso de sus propiedades químicas se denominan métodos químicos de análisis.
Los métodos químicos de análisis se utilizan ampliamente en la práctica. Sin embargo, tienen una serie de desventajas. Entonces, para determinar la composición de una sustancia dada, a veces es necesario separar primero el componente a determinar de las impurezas extrañas y aislarlo en su forma pura. El aislamiento de sustancias en forma pura es a menudo una tarea muy difícil ya veces imposible. Además, para determinar pequeñas cantidades de impurezas (menos del 10-4%) contenidas en el analito, a veces es necesario tomar muestras grandes.
Métodos físicos de análisis. La presencia de un determinado elemento químico en una muestra puede detectarse sin recurrir a reacciones químicas, basándose directamente en el estudio propiedades físicas de la sustancia en estudio, por ejemplo, la coloración de la llama incolora de un mechero en colores característicos por compuestos volátiles de ciertos elementos químicos.
Los métodos de análisis, mediante los cuales es posible determinar la composición de la sustancia en estudio, sin recurrir al uso de reacciones químicas, se denominan métodos físicos de análisis. Los métodos físicos de análisis incluyen métodos basados en el estudio de las propiedades ópticas, eléctricas, magnéticas, térmicas y otras propiedades físicas de las sustancias analizadas.
Entre los métodos físicos de análisis más utilizados se encuentran los siguientes.
Análisis cualitativo espectral. El análisis espectral se basa en la observación de los espectros de emisión (espectros de emisión o radiación) de los elementos que componen el analito.
Análisis cualitativo luminiscente (fluorescente). El análisis luminiscente se basa en la observación de la luminiscencia (emisión de luz) de los analitos provocada por la acción de los rayos ultravioleta. El método se aplica al análisis de compuestos orgánicos naturales, minerales, preparaciones medicas, una serie de elementos, etc.
Para excitar la luminiscencia, la sustancia de prueba o su solución se irradia con rayos ultravioleta. En este caso, los átomos de la materia, habiendo absorbido cierta cantidad de energía, pasan a un estado excitado. Este estado se caracteriza por un mayor suministro de energía que el estado normal de la materia. Durante la transición de una sustancia de un estado excitado a uno normal, se produce luminiscencia debido al exceso de energía.
La luminiscencia que decae muy rápidamente después del cese de la irradiación se denomina fluorescencia.
Observando la naturaleza del brillo luminiscente y midiendo la intensidad o brillo de la luminiscencia de un compuesto o sus soluciones, se puede juzgar la composición de la sustancia bajo estudio.
En algunos casos, las definiciones se basan en el estudio de la fluorescencia resultante de la interacción del analito con determinados reactivos. También se conocen indicadores fluorescentes, que se utilizan para determinar la reacción del medio cambiando la fluorescencia de la solución. Los indicadores luminiscentes se utilizan en el estudio de medios coloreados.
Análisis de difracción de rayos X. Con la ayuda de los rayos X es posible establecer el tamaño de los átomos (o iones) y su posición relativa en las moléculas de la muestra en estudio, es decir, es posible determinar la estructura red cristalina, la composición de la sustancia y, a veces, la presencia de impurezas en ella. El método no requiere tratamiento químico de la sustancia y sus grandes cantidades.
Análisis espectrométrico de masas. El método se basa en la determinación de partículas ionizadas individuales desviadas campo electromagnetico en mayor o menor medida, dependiendo de la relación entre su masa y su carga (para más detalles, véase el libro 2).
Los métodos físicos de análisis, que tienen una serie de ventajas sobre los químicos, en algunos casos permiten resolver problemas que no pueden resolverse mediante métodos de análisis químico; utilizando métodos físicos, es posible separar elementos que son difíciles de separar por métodos químicos, así como realizar un registro continuo y automático de las lecturas. Muy a menudo, los métodos físicos de análisis se utilizan junto con los químicos, lo que permite aprovechar las ventajas de ambos métodos. La combinación de métodos es de particular importancia al determinar cantidades insignificantes (trazas) de impurezas en los objetos analizados.
Métodos macro, semi-micro y micro
Análisis de grandes y pequeñas cantidades de la sustancia de ensayo. En los viejos tiempos, los químicos usaban grandes cantidades de la sustancia para ser analizada. Para determinar la composición de una sustancia, se tomaron muestras de varias decenas de gramos y se disolvieron en gran volumen líquidos. Esto también requería cristalería química de la capacidad adecuada.
En la actualidad, los químicos se manejan en la práctica analítica con pequeñas cantidades de sustancias. Dependiendo de la cantidad del analito, el volumen de soluciones utilizadas para el análisis y principalmente de la técnica utilizada para realizar el experimento, los métodos de análisis se dividen en macro, semimicro y micro métodos.
Al realizar un macroanálisis, se toman unos pocos mililitros de una solución que contiene al menos 0,1 g de la sustancia para llevar a cabo la reacción, y se agrega al menos 1 ml de la solución reactiva a la solución de prueba. Las reacciones se llevan a cabo en tubos de ensayo. Durante la precipitación se obtienen precipitados voluminosos que se separan por filtración a través de embudos con filtros de papel.
Análisis de gotas
Técnica para la realización de reacciones en análisis de gotas. El llamado análisis de gotas, introducido en la práctica analítica por N. A. Tananaev, ha adquirido gran importancia en la química analítica.
Al usar este método gran importancia tienen los fenómenos de capilaridad y adsorción, con la ayuda de los cuales es posible abrir y separar varios iones en su presencia conjunta. En el análisis de gotas, las reacciones individuales se llevan a cabo en placas de porcelana o vidrio o en papel de filtro. En este caso, se aplica a la placa o al papel una gota de la solución de prueba y una gota de un reactivo que provoca una coloración característica o la formación de cristales.
Cuando se realiza la reacción en papel de filtro, se utilizan las propiedades de adsorción capilar del papel. El papel absorbe el líquido y el compuesto coloreado resultante se adsorbe en una pequeña área del papel, lo que aumenta la sensibilidad de la reacción.
Análisis microcristaloscópico
El método de análisis microcristaloscópico se basa en la detección de cationes y aniones mediante una reacción, como resultado de lo cual se forman compuestos que tienen una forma cristalina característica.
Anteriormente, este método se usaba en análisis microquímicos cualitativos. Actualmente, también se utiliza en análisis de goteo.
Para examinar los cristales resultantes en el análisis microcristaloscópico, se utiliza un microscopio.
Los cristales de una forma característica se utilizan cuando se trabaja con sustancias puras introduciendo una gota de una solución o un cristal de un reactivo en una gota de la sustancia de prueba colocada en un portaobjetos de vidrio. Después de un tiempo, aparecen cristales claramente distinguibles de cierta forma y color.
Método de molienda de polvo
Para detectar algunos elementos, a veces se utiliza el método de moler un analito en polvo con un reactivo sólido en una placa de porcelana. El elemento a descubrir se detecta por la formación de compuestos característicos que difieren en color u olor.
Métodos de análisis basados en el calentamiento y fusión de una sustancia
análisis piroquímicos. Para el análisis de sustancias también se utilizan métodos basados en el calentamiento del sujeto de ensayo. sólido o su fusión con reactivos apropiados. Algunas sustancias, al calentarse, se derriten a cierta temperatura, otras sublimes, y la precipitación característica de cada sustancia aparece sobre las paredes frías del aparato; algunos compuestos, cuando se calientan, se descomponen con la liberación de productos gaseosos, etc.
Cuando el analito se calienta en una mezcla con los reactivos apropiados, se producen reacciones acompañadas de un cambio de color, la liberación de productos gaseosos y la formación de metales.
Análisis cualitativo espectral
Además del método descrito anteriormente de observar a simple vista la coloración de una llama incolora cuando se introduce en ella un hilo de platino con un analito, actualmente se utilizan ampliamente otros métodos para estudiar la luz emitida por vapores o gases incandescentes. Estos métodos se basan en el uso de dispositivos ópticos especiales, cuya descripción se da en el curso de física. En tales dispositivos espectrales, se produce la descomposición en un espectro de luz con diferentes longitudes de onda, emitida por una muestra de una sustancia calentada en una llama.
Según el método de observación del espectro, los instrumentos espectrales se denominan espectroscopios, que se utilizan para observar visualmente el espectro, o espectrógrafos, en los que se fotografían los espectros.
Método de análisis cromatográfico
El método se basa en la absorción selectiva (adsorción) de componentes individuales de la mezcla analizada por varios adsorbentes. Los adsorbentes se llaman cuerpos solidos en cuya superficie se absorbe la sustancia adsorbida.
La esencia del método cromatográfico de análisis es brevemente como sigue. Una solución de una mezcla de sustancias a separar se pasa a través de un tubo de vidrio (columna de adsorción) lleno de un adsorbente.
Métodos cinéticos de análisis.
Los métodos de análisis basados en la medición de la velocidad de una reacción y el uso de su magnitud para determinar la concentración se agrupan en nombre común métodos cinéticos de análisis (K. B. Yatsimirsky).
La detección cualitativa de cationes y aniones por métodos cinéticos se lleva a cabo de manera bastante rápida y relativamente simple, sin el uso de instrumentos complejos.
El análisis de una sustancia se puede realizar para establecer su composición cualitativa o cuantitativa. En consecuencia, se hace una distinción entre análisis cualitativo y cuantitativo.
El análisis cualitativo le permite establecer de qué elementos químicos se compone la sustancia analizada y qué iones, grupos de átomos o moléculas están incluidos en su composición. Cuando se estudia la composición de una sustancia desconocida, un análisis cualitativo siempre precede a uno cuantitativo, ya que la elección del método para la determinación cuantitativa de los componentes de la sustancia analizada depende de los datos obtenidos durante su análisis cualitativo.
El análisis químico cualitativo se basa principalmente en la transformación del analito en algún nuevo compuesto con propiedades características: color, cierto estado físico, estructura cristalina o amorfa, un olor específico, etc. La transformación química que ocurre en este caso se denomina cualitativo. reacción analítica, y las sustancias que provocan esta transformación se denominan reactivos (reactivos).
Por ejemplo, para abrir una solución de iones -, la solución analizada primero se acidifica con ácido clorhídrico y luego se agrega una solución de hexacianoferrato de potasio (II). En presencia de un precipitado azul de hexacianoferrato de hierro (II) (azul de Prusia):
Otro ejemplo de análisis químico cualitativo es la detección de sales de amonio calentando el analito con solución acuosa soda caustica. Los iones de amonio en presencia de iones - forman amoníaco, que se reconoce por el olor o por el color azul del papel de tornasol rojo húmedo:
En los ejemplos dados, las soluciones de hexacianoferrato de potasio (II) e hidróxido de sodio son, respectivamente, reactivos para iones y -.
Cuando se analiza una mezcla de varias sustancias con propiedades químicas similares, primero se separan y solo luego se llevan a cabo reacciones características para sustancias individuales (o iones), por lo tanto, el análisis cualitativo cubre no solo reacciones individuales para detectar iones, sino también métodos para su detección. separación.
El análisis cuantitativo le permite establecer la relación cuantitativa de las partes constituyentes de un determinado compuesto o mezcla de sustancias. A diferencia del análisis cualitativo, el análisis cuantitativo permite determinar el contenido de los componentes individuales del analito o el contenido total del analito en el producto de prueba.
Los métodos de análisis cualitativo y cuantitativo que permiten determinar el contenido de elementos individuales en la sustancia analizada se denominan análisis elemental; grupos funcionales - análisis funcional; compuestos químicos individuales caracterizados por un cierto peso molecular - análisis molecular.
¡Un conjunto de varios métodos químicos, físicos y fisicoquímicos para separar y determinar componentes estructurales individuales (fase) de heterogéneos! Los sistemas que difieren en propiedades y estructura física y están limitados entre sí por interfaces se denominan análisis de fase.
