Классификация методов качественного анализа.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук - геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ - основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК - предельно-допустимая концентрация - это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. - огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. - жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта - синюю, марганца - фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени - летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий - интенсивно желтый, калий - фиолетовый, барий - зеленый, кальций - красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” - метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем - это анализ образца, растворенного в каком - либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа - это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ - это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

- макроанализ - проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ - исследует очень малые количества вещества (0,05 - 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции - это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

2. Температура

3. Концентрация определяемого иона.

Среда. Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура. Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация - это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными .

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ярко-синий комплекс

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Предельная концентрация ионов К + при этой аналитической реакции равна С lim = 10 -5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10 -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакциейв минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10 -6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций (реактивов):

Специфические - реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Например: NH4 + + OH - = NH 3 ­ (запах) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

кроваво-красный

Селективные - реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Например:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaК 2

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы - групповой реагент (NH4)2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Уже в ходе исследования можно предполагать о его результатах, но обычно эти вы-воды рассматривают как предварительные, а более достоверные и основательные данные можно получить лишь в результате тщательного анализа.

Анализ данных в социальной работе заключается в интеграции всей собранной информации и в приведении ее к виду, удобному для объяснения.

Методы анализа социальной информации можно условно разделить на два больших класса в соответствии с той формой, в которой эта информации представлена:

- качественные методы ориентированы на анализ инфор-мации, представленной главным образом в словесной форме.

- количественные методы носят математический характер и представля-ют собой приемы обработки цифровой информации.

Качественный анализ является предварительным условием для применения количественных методов, он направлен на выявление внутренней структуры данных, то есть на уточнение тех категорий, которые используются для описания изучаемой сферы реальности. На этой стадии происходит окончательное определение параметров (переменных), необходимых для исчерпывающего описания. Когда имеются четкие описательные категории, легко перейти к простейшей измерительной процеду-ре — подсчету. Например, если выделить группулюдей, нуждающихся в определенной помощи, то можно подсчитать количество таких людей в дан-ном микрорайоне.

При качественном анализе возникает необходимость произвести сжатие инфор-мации, то есть получить данные в более компактном виде.

Основным приемом сжатия информации выступает кодирование - процесс анализа качественной информации, который включа-ет выделение смысловых сегментов текста или реаль-ного поведения, их категоризацию (называние) и реорганизацию .

Для этого в самом тексте находят и отмечают ключевые слова, то есть те слова и выражения, которые несут главную смысловую нагрузку, прямо указывают на со-держание текста в целом или его отдельного фрагмен-та. Используются разные типы выделения: подчерки-вание одной или двумя линиями, цветовая маркировка, наносят пометки на полях, которые могут носить характер как дополни-тельных значков, так и комментариев. Например, можно выделять те фрагменты, где клиент говорит о себе. С другой стороны, можно выделять все, что касается его здоровья, можно разделить те проблемы, которые клиент в состоянии решить сам, и те проблемы, для решения которых он нуждается в посторонней помощи.

Сходные по содержанию фрагмен-ты метятся аналогичным образом. Это позволяет легко их идентифицировать и при необходимости собиратьвместе. Затем выделенные фрагменты отыскивают по разным рубрикам. Анализируя текст, можно сравнить отдельные его фрагменты между собой, выявляя сходства и различия.

Обработанный таким образом материал становится легко обозри-мым. Главные моменты выступают на первый план, как бы возвышаясь над массой деталей. Появляется возможность анализировать отношения между ними, выявлять их общую структуру и на этой основе вы-двигать некоторые объяснительные гипотезы.

Когда изучается одновременно несколько объектов (как минимум два) и когда сопоставление с целью обнаружения сходств и различий становится основ-ным приемом анализа применяется сравнительный метод . Количество изучае-мых объектов здесь невелико (чаще всего два или три), и каждый из них изучается достаточно углубленно и всесторонне.

Необходимо найти такую форму представления данных, которая наиболее удобна для анализа. Основ-ным приемом здесь выступает схематизация. Схема всегда упрощает реальные отношения, огрубляет истинную картину. В этом смысле схематизация отноше-ний является одновременно и сжатием информации. Но она предполагает также нахождение наглядной и легко обозримой формы представления информа-ции. Этой цели служит сведение данных в таблицы или диаграммы.

Для удобства сравнения материал сводят в таблицы. Общая структура таблицы такова: каждая клетка представляет собой пересечение строки и столбца. Таблица удобна тем, что в нее можно включать как ко-личественные, так и качественные данные. Смысл таблицы в том, чтобы ее мож-но было окинуть взглядом. Поэтому обычно таблица должна умещаться на одном листе. Сводная таблица, используемая для анализа, часто чертится на большом листе бумаги. Но большую таблицу всегда можно раз-бить на несколько частей, то есть сделать из нее не-сколько таблиц. Чаще всего строка соответствует одному случаю, а столбцы представляют его различные аспекты (при-знаки).

Еще одним приемом сжатого и наглядного пред-ставления информации служат диаграммы. Существу-ют разные типы диаграмм, но практически все они яв-ляются структурными схемами, на которых условными фигурами (прямоугольниками или овалами) изобража-ются элементы, а линиями или стрелками — связи между ними. Например, с помощью диаграммы удобно представить структуру любой организации. Элемента-ми ее выступают люди, точнее — должности. Если ор-ганизация большая, то в качестве элементов выбира-ются более крупные структурные элементы — подраз-деления. С помощью диаграммы легко представить иерархию отношений (систему подчинения): старшие должности располагаются на схеме выше, а младшие — ниже. Линии, соединяющие элементы, точно указыва-ют, кто кому непосредственно подчиняется.

Представление в виде диаграмм вполне можно ис-пользовать и для выявления логической структуры со-бытий или текста. В этом случае вначале проводится смысловой анализ и намечаются узловые события или компоненты, а затем они представляются в графичес-кой форме так, чтобы максимально ясной становилась связь между ними. Понятно, что схематизация приво-дит к огрублению картины за счет опускания многих деталей. Однако происходит сжатие информации, преобразование ее в вид, удобный для восприятия и запоминания.

Таким образом, основными приемами ка-чественного анализа являются кодирование и нагляд-ное представление информации.

Количественный анализ включает методы статистического описания выборки и методы статистического вывода (проверки статистических гипотез).

Количественные (статистические) методы анализа широко применяются в научных исследованиях вооб-ще и в социальных науках в частности. Социологи прибегают к статисти-ческим методам для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Психологи применя-ют аппарат математической статистики для создания надежных диагностических инструментов — тестов.

Все методы количественного анализа принято разделять на две большие группы. Методы статистичес-кого описания направлены на получение количествен-ной характеристики данных, полученных в конкрет-ном исследовании. Методы статистического вывода позволяют корректно распространять резуль-таты, полученные в конкретном исследовании, на всё явление как таковое, делать заключения общего ха-рактера. Статистические методы позволяют выявлять устойчивые тенденции и строить на этой основе теории, предназначенные для их объяснения.

Наука всегда имеет дело с разнообразием действи-тельности, но свою задачу она видит в обнаружении порядка вещей, некоторой устойчивости внутри на-блюдаемого разнообразия. Статистика снабжает удобны-ми приемами такого анализа.

Для использования статистики требуются два ос-новных условия:

а) необходимо иметь данные о группе (выборке) людей;

б) эти данные должны быть представлены в формализованном (кодифицированном) виде.

Нужно учитывать возможную ошибку выборки, так как для исследования берутся только отдельные респонденты, нет никакой га-рантии, что они являются типичными представителя-ми социальной группы в целом. Ошибка выборки зависит от двух моментов: от размера выборки и от степени вари-ации признака, который интересует исследователя. Чем больше выборка, тем меньше вероятность того, что в нее попа-дут индивиды с крайними значениями исследуемой переменной. С другой стороны, чем меньше степень вариации признака, тем в целом ближе будет каждое значение к истинному среднему. Зная размер выборки, и получив меру рассеяния наблюдений, нетрудно вывести показатель, который называется стандартная ошибка среднего. Он дает интервал, в котором должна лежать истинная средняя популяции.

Статистический вывод представляет собой процесс проверки гипотез. Причем первоначально всегда выдвигается предположение, что наблюдаемые различия носят случайный характер, то есть выборка принадле-жит к той же генеральной совокупности. В статистике такое предположение получило название нулевая ги-потеза.

Методика подготовки выпускной (квалификационной) работы, требования к ее содержанию и оформлению

Выпускная (квалификационная) работа завершает подготовку специалиста по социальной работе в вузе и показывает его готовность решать теоретические и практические задачи.

Выпускная (квалификационная) работа должна представлять собой самостоятельную законченную разработку, в которой анализируются актуальные проблемы социальной работы, раскрываются содержание и технологии разрешения этих проблем не только в теоретическом, но и в практическом плане на местном, региональном уровнях. Любая выпускная (квалификационная) работа по социальной работе должна быть своего рода социальным проектом.

Выпускная (квалификационная) работа должна свидетельствовать о наличии у автора глубоких и всесторонних знаний объекта и предмета исследования, способности к самостоятельным научным исследованиям с использованием полученных в ходе освоения основной образовательной программы знаний и навыков;

Выпускная (квалификационная) работа должна содержать обоснование выбора темы исследования, обзор опубликованной специальной литературы по данной проблеме, изложение полученных результатов исследования, конкретные выводы и предложения.

Выпускная (квалификационная) работа должна продемонстрировать уровень овладения автором методами научного исследования и научным языком, его умение кратко, логично и аргументированно излагать материал.

Выпускная (квалификационная) работа не должна механически повторять учебные работы выпускника (курсовые, реферативные работы и пр.).

Выводы, предложения и рекомендации по исследуемым проблемам, выдвигаемые автором в адрес органов, организаций, учреждений и служб социальной защиты населения, должны быть конкретны, иметь практическую и теоретическую ценность, обладать элементами новизны.

Цели дипломной работы:

Систематизация, закрепление и расширение теоретических и практических знаний по социальной работе, их применение при решении конкретных практических задач;

Развитие навыков самостоятельной работы;

Овладение методикой исследования, обобщения и логического изложения материала.

В дипломной работе студент должен показать:

Прочные теоретические знания по избранной теме, проблемное изложение теоретического материала;

Умение изучать и обобщать общую и специальную литературу по теме, решать практические задачи, делать выводы и предложения;

Навыки проведения анализа и расчетов, экспериментирования, владения вычислительной техникой;

Умение грамотно применять методы оценки социальной эффективности, предлагаемых мероприятий.

Дипломная работа имеет четкую композицию: введение, основная часть, состоящая из нескольких глав, и заключение.

Во введении указывается тема и цель дипломной работы, обосновывается актуальность исследования, его теоретическое и практическое значение, называются основные методы исследования. В нем дается обоснование обращения к данной теме, ее актуальность в настоящий момент, значение, цель и содержание поставленных задач, формулируются объект и предмет исследования, сообщается, в чем заключается теоретическая значимость и практическая ценность полученных результатов.

Темы выпускных (квалификационных) работ утверждаются выпускающими кафедрами. Тема должна соответствовать специальности, при ее формулировке целесообразно учитывать сложившиеся на кафедре научные направления и возможность обеспечения студентов квалифицированным научным руководством. Желательно, чтобы темы были актуальными и обладали новизной, теоретической и практической значимостью. При формулировке темы нужно учитывать наличие или отсутствие литературы и практических материалов, наработки самого студента по теме (курсовые работы, научные доклады и т. п.), интерес студента к избранной теме, возможности студента провести необходимые исследования.

Следовательно, введение является достаточно ответственной частью дипломной работы, т. к. предопределяет дальнейшее раскрытие темы и содержит необходимые квалификационные характеристики.

Актуальность темы, важность, значимость в настоящее время, современность, злободневность - обязательное условие любой научной работы. Обоснование актуальности - начальный этап любого исследования, характеризующий профессиональную подготовку студента в том, как он умеет выбрать тему, сформулировать, насколько правильно он ее понимает и оценивает с точки зрения современности, ее научной или практической значимости. Освещение актуальности не должно быть многословным. Достаточно показать суть проблемы, определить, где проходит граница между знанием и незнанием о предмете исследования.

От формулировки научной проблемы и доказательств, что ее часть, являющаяся объектом исследования данной работы, еще не получила достаточной разработки и освещения в научной литературе, логично перейти к формулировке цели предпринимаемого исследования, а также указать на конкретные задачи, которые предстоит решать в соответствии с этой целью. Цель исследования - то, к чему стремится дипломник в своей дипломной работе, что собирается осуществить, установить, для чего он взялся за разработку данной темы. В соответствии с заданной целью, студенту предстоит сформулировать конкретные задачи исследования как определенные этапы исследования, которые необходимо пройти для достижения поставленной цели.

Кроме вышеуказанного, обязательным элементом введения является формулировка объекта и предмета исследования, где объект - это процесс или явление, порождающее проблемную ситуацию и избранное для исследования, а предмет - то, что находится в границах объекта. Объект и предмет исследования соотносятся между собой как общее и частное. Именно на предмет исследования и должно быть направлено основное внимание дипломника, т. к. именно предмет исследования определяет тему работы, обозначенную на титульном листе.

Обязательным элементом введения научной работы является также указание на методы исследования , которые служат инструментом в добывании фактического материала, являясь необходимым условием достижения поставленной в такой работе цели.

Во введении описываются и другие элементы научного процесса. К ним, в частности, относят указание, на каком конкретном материале выполнена сама работа. Здесь же дается характеристика основных источников получения информации (официальных, научных, литературных, библиографических), а также указываются методологические основы проведенного исследования.

Основная часть состоит из нескольких глав, которые, в свою очередь, делятся на параграфы. В этой композиционной части излагаются основные теоретические положения дипломной работы, анализируется фактический материал, приводятся статистические данные. Возможный иллюстративный материал может быть представлен здесь же, либо внесен в приложение.

В основной части работы студент раскрывает методологию и методику исследования, используя с этой целью следующие методы: наблюдение, сравнение, анализ и синтез, индукцию и дедукцию, теоретическое моделирование, восхождение от абстрактного к конкретному, и наоборот.

Содержание глав основной части должно точно соответствовать теме работы и полностью ее раскрывать. Выводы, сделанные дипломником в исследовании, должны быть непротиворечивыми, аргументированными, научно обоснованными. При этом под аргументированностью понимается логический процесс, суть которого заключается в том, что в нем обосновывается истинность высказанного суждения с помощью других суждений, примеров, доводов.

Заключение содержит выводы по дипломной работе. Выводы должны отражать основное содержание работы, быть точными и краткими. Они не должны подменяться механическим суммированием выводов в конце глав, представляющих краткое резюме, а содержать то новое, что составляет итоговые результаты исследования. Именно здесь содержится то знание, которое является новым по отношению к исходному знанию. Именно оно выносится на обсуждение и оценку государственной комиссии и общественности в процессе защиты дипломной работы.

В случае, если работа имела практическое значение, в выводах должны содержаться указания, где и каким образом они могут применяться в практике социальной работы. В некоторых случаях возникает необходимость указать пути продолжения исследования темы, те задачи, которые придется решать будущим исследователям в первую очередь. Завершают работу список использованных нормативных материалов и список использованной литературы.

Вспомогательные или дополнительные материалы, которые загромождают текст основной части работы, помещают в приложении. По содержанию приложения могут быть достаточно разнообразными. Это, например, могут быть копии подлинных документов (Уставы, Положения, Инструкции, отчеты, планы и т. д.), отдельные выдержки из инструкций и правил, неопубликованные тексты и т д. По форме они могут представлять собой текст, таблицы, графики, карты.

В приложения нельзя включать библиографический список использованной литературы, вспомогательные указатели всех видов, справочные комментарии и примечания, которые являются не приложениями к основному тексту, а элементами справочно-сопроводительного аппарата работы, помогающими пользоваться ее основным текстом.

Выпускная квалификационная работа сдается на кафедру в печатном виде. Примерный объем работы должен составлять 2-2,5 п.л. (50-60 страниц машинописного текста). Границы полей: слева - 3,5 см; справа - 1,5 см, сверху и снизу - 2,5 см. Компьютерный набор осуществляется в текстовом варианте Microsoft Word (интервал 1-1,5 по множителю, 12-14-й кегль Times New Roman).

Все страницы работы, включая страницы с таблицами и схемами, нумеруются последовательно арабскими цифрами, расположенными, как правило, над серединой текста.

Титульный лист дипломной работы включает полное название организации, в которой выполнена работа, название кафедры, заглавие сочинения, шифр и наименование специальности, фамилию и инициалы исполнителя, фамилию, инициалы, научную степень (должность, звание) научного руководителя, город и год написания.

Название глав и параграфов обозначается в той же последовательности и в той же формулировке, в какой они приводятся в тексте работы.

Текст основной части работы делится на главы, разделы, подразделы, пункты, параграфы.

Оформленная в соответствии с требованиями дипломная работа должна быть сдана на выпускающую кафедру не позднее 14 дней до срока защиты. Сроки предзащиты и сроки защиты дипломной работы устанавливаются выпускающей кафедрой.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

хорошую работу на сайт">

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

ЮЖНО-УРАЛЬСКИЙ ГАУ

ИНСТИТУТ ВЕТЕРИНАРНОЙ МЕДИЦИНЫ

Кафедра общей химии и экологического мониторинга

по дисциплине «Аналитическая химия»

на тему: «Качественный анализ»

Выполнил: студент 1а группы Корепанова А.А

Проверила: Гизатуллина Юлия Абдуловна

Троицк 2017

качественный анализ реакция ион

Введение

Заключение

Введение

Аналитическая химия - установление качественного и количественного состава вещества или смеси веществ. В соответствии с этим аналитическая химия делится на качественный и количественный анализ.

Задачей качественного анализа является выяснение качественного состава вещества, т. е. из каких элементов или ионов состоит данное вещество.

При изучении состава неорганических веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами кислот, солей и оснований. Эти вещества являются электролитами и в растворах диссоциированы на ионы. Поэтому анализ сводится к определению отдельных ионов -- катионов и анионов.

При проведении качественного анализа можно работать с различными количествами исследуемого вещества. Имеются так называемые грамм-метод, при котором масса исследуемого вещества берется более 0,5 г (более 10 мл раствора), сантиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 0,05 до 0,5 г, или 1--10 мл раствора), миллиграмм-метод (масса исследуемого вещества от 10 -6 г до 10 -3 г, или от 0,001 до 0,1 мл раствора) и др. Наиболее распространенным является сантиграмм-метод, или полумикрометод.

1. Методы качественного анализа

Качественный анализ имеет своей целью обнаружение определенных веществ или их компонентов в анализируемом объекте. Обнаружение проводится путем идентификации веществ, то есть установления тождественности (одинаковости) АС анализируемого объекта и известных АС определяемых веществ в условиях применяемого метода анализа. Для этого данным методом предварительно исследуют эталонные вещества, в которых наличие определяемых веществ заведомо известно. Например, установлено, что присутствие спектральной линии с длиной волны 350,11 нм в эмиссионном спектре сплава, при возбуждении спектра электрической дугой, свидетельствует о наличии в сплаве бария; посинение водного раствора при добавлении к нему крахмала является АС на присутствие в нем I2 и наоборот.

Качественный анализ всегда предшествует количественному.

В настоящее время качественный анализ выполняют инструментальными методами: спектральными, хроматографическими, электрохимическими и др. Химические методы используют на отдельных стадиях инструментальных (вскрытие пробы, разделение и концентрирование и др.), но иногда с помощью химического анализа можно получить результаты более просто и быстро, например, установить наличие двойных и тройных связей в непредельных углеводородах при пропускании их через бромную воду или водный раствор KMnO4. При этом растворы теряют окраску.

Детально разработанный качественный химический анализ позволяет определять элементный (атомный), ионный, молекулярный (вещественный), функциональный, структурный и фазовый составы неорганических и органических веществ.

При анализе неорганических веществ основное значение имеют элементный и ионный анализы, так как знание элементного и ионного состава достаточно для установления вещественного состава неорганических веществ. Свойства органических веществ определяются их элементным составом, но также и структурой, наличием разнообразных функциональных групп. Поэтому анализ органических веществ имеет свою специфику.

Качественный химический анализ базируется на системе химических реакций, характерных для данного вещества - разделения, отделения и обнаружения.

К химическим реакциям в качественном анализе предъявляют следующие требования.

1. Реакция должна протекать практически мгновенно.

2. Реакция должна быть необратимой.

3. Реакция должна сопровождаться внешним эффектом (АС):

а) изменением окраски раствора;

б) образованием или растворением осадка;

в) выделением газообразных веществ;

г) окрашиванием пламени и др.

4. Реакция должна быть чувствительной и по возможности специфичной.

Реакции, позволяющие получить внешний эффект с определяемым веществом, называют аналитическими, а добавляемое для этого вещество - реагентом. Аналитические реакции, проводимые между твердыми веществами, относят к реакциям «сухим путем », а в растворах - «мокрым путем ».

К реакциям «сухим путем» относятся реакции, выполняемые путем растирания твердого исследуемого вещества с твердым реагентом, а также путем получения окрашенных стекол (перлов) при сплавлении некоторых элементов с бурой.

Значительно чаще анализ проводят «мокрым путем», для чего анализируемое вещество переводят в раствор. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристалли-ческим методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью 2-5см3. Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Капельный анализ (Н.А. Тананаев, 1920 г.) осуществляют на фарфоровых пластинках или полосках фильтрованной бумаги, получая цветные реакции при добавлении к одной капле раствора вещества одной капли раствора реактива. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.

2. Специфичность и чувствительность реакций

Чувствительность реакции характеризуется минимальным количеством определяемого компонента или минимальной его концентрацией в растворе, при которых с помощью данного реагента этот компонент может быть обнаружен.

Предельная концентрация C min -- это минимальная концентрация вещества в растворе, при которой данная реакция еще дает положительный результат. Предельное разбавление G -- величина, обратная предельной концентрации. Предельную концентрацию выражают отношением 1: G, которое показывает, в какой массе растворителя должна содержаться одна массовая часть вещества, чтобы внешний эффект был еще заметен. Например, для реакции Сu 2+ с аммиаком предельное разбавление равно 250 000 и предельная концентрация 1:250 000, что означает возможность открыть ионы меди в растворе, содержащем 1 г Сu 2+ в 250 000 г воды. Реакция считается тем чувствительнее, чем больше предельное разбавление.

Чувствительность реакции зависит от многих условий: кислотности среды, температуры, ионной силы раствора и других, поэтому каждую аналитическую реакцию следует проводить в строго определенных условиях. Если не соблюдать требуемых условий, то реакция может или совсем не пойти, или пойти в нежелательном направлении.

Аналитическая реакция, свойственная только данному иону, называется специфической реакцией. Это, например, реакция обнаружения иона NH + 4 действием щелочи в газовой камере, синее окрашивание крахмала при действии йода и некоторые другие реакции. При наличии специфических реакций можно было бы открыть любой ион непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в произвольно выбранной последовательности называется дробным анализом.

Отсутствие специфических реакций для большинства ионов делает невозможным проведение качественного анализа сложных смесей дробным методом. Для таких случаев разработан систематический анализ. Он состоит в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реагентов предварительно разделяют на отдельные группы.

Из этих групп каждый ион выделяют в строго определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией.

Реактивы, позволяющие в определенных условиях разделять ионы на аналитические группы, называются групповыми реагентами (реактивами). В основе использования групповых реагентов лежит избирательность их действия. В отличие от специфических избирательные (или селективные) реакции проходят с несколькими ионами или веществами. Например, С1---ионы образуют осадки с катионами Ag + , Hg 2 2+ и Pb 2+ , следовательно, эта реакция является селективной для указанных ионов, а соляная кислота НСl может использоваться в качестве группового реагента аналитической группы, включающей эти катионы.

3. Типы реакций, используемые в качественном анализе

Пирохимические реакции. Ряд методов качественного анализа основан на проведении химических реакций, проводимых сплавлением, нагреванием на древесном угле, в пламени газовой горелки или паяльной лампы. При этом вещества окисляются кислородом воздуха, восстанавливаются оксидом углерода, атомарным углеродом пламени или древесного угля. Окисление или восстановление может привести к образованию окрашенных продуктов. Одной из наиболее употребительных пирохимических реакций является проба окрашивания пламени. Пламя окрашивается в характерный для катиона цвет. Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов представлено в таблице.

	Цвет пламени		Цвет пламени
	Карминово-красный		Сине-фиолетовый
			Изумрудно-зеленый
	Фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Кирпично-красный		Бледно-синий
Стронций	Карминово-красный		Изумрудно-зеленый
	Желто-зеленый		Зеленый, голубой
		Молибден	Желто-зеленый

Микрокристаллоскопические реакции - это реакции при проведении которых образуются осадки, состоящие из кристаллов характерной формы и цвета. Определяют внешнюю форму кристаллов, которые обладают определенной симметрией. Газовыделительные реакции - реакции в которых выделяются газообразные соединения. Для обнаружения отдельных газов применяют специфичные реактивы (сероводород обнаруживают ацетатом свинца - почернение, аммиак-фенолфталеином - покраснение в щелочной среде). Цветные реакции - основной тип реакций обнаружения веществ. Цвет сохраняется у всех соединений цветных катионов и анионов (манганаты, хроматы, дихроматы). Цвет может появиться и измениться в зависимости от условий под действием иона противоположного знака- например б/ц ионы йода и серебра образуют иодид серебра желто-коричневого цвета.

Открытие ионов, специфическим реакциями в отдельной пробе всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом. Систематический ход анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной реакцией. Реактивы, позволяющие в определенной последовательности разделять ионы на аналитические группы, называются групповыми.

4. Маскирование ионов в качественном анализе

Многие качественные реакции являются общими для нескольких ионов, что не позволяет обнаружить их в присутствии друг друга. В этом случае применяют маскирование или удаление мешающих ионов одним из следующих способов:

Связывание мешающих ионов в комплексное соединение. Чаще всего для этой цели используют получение фторидных (Al3+, Fe3+), хлоридных (Ag+, Fe3+, Mn2+), тиоцианатных (Сu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), тиосульфатных (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+, Ag+), аммиачных (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), ЭДТА -- (большинство катионов) и других комплексов. Получаемый комплекс должен обладать необходимой устойчивостью, чтобы осуществить достаточно полное связывание мешающего иона. Возможность применения того или иного маскирующего реагента определяют по общей константе химической реакции с совмещенными равновесиями. При этом руководствуются прежде всего отсутствием взаимодействия определяемого иона с маскирующим реагентом и степенью маскирования мешающих ионов, исходя из которой и определяют требуемую величину константы равновесия. Большое значение константы равновесия свидетельствует о полноте связывания маскируемого нона (или о степени маскирования).

Удаление мешающих ионов в осадок. При этом руководствуются произведениями растворимости получающихся осадков и значением общей константы реакции с совмещенными равновесиями.

Часто для избирательного осаждения мешающих ионов используют малорастворимые реактивы, ПР которых меньше ПР осадка обнаруживаемых ионов и больше ПР осадков мешающих ионов. При этом обнаруживаемые ионы в силу равновесного состояния не связываются, мешающие -- выпадают в виде осадка. Подобным образом решают довольно сложные задачи избирательного удаления многих мешающих ионов. Чаще всего используют осаждение гидроксидов, карбонатов, сульфидов, сульфатов, фосфатов.

Экстракция органическими растворителями. Относится к числу широко применяемых методов удаления мешающих ионов. Экстракционному отделению подвергают соединения ионов, легко растворимые в органических растворителях. Чаще всего экстракцией удаляют ионы в виде хлоридных (Со2+, Sn2+), дитизонатных (Со2+, Ni2+, Сu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), оксихинолятных (Mg2+, Са2+, Sr2+, Fe2+), диэтилдитиокарбаминатных (Mn2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Cu2+), купферонатных (Ва2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) и других комплексов. При этом используют органические растворители, не смешивающиеся с водой, -- бензол, гексан, хлороформ, высшие спирты. Экстракционное отделение осуществляют при определенном оптимальном значении рН, способствующем полной экстракции мешающих ионов.

Окисление мешающих ионов до высших степеней окисления.При этом получают ионы, не вступающие в реакцию с реагентом. Применяют для маскирования ионов Сг3+ (окисление до СгO42-), Sn2+ (окисление до Sn4+), Mn2+(окисление до МnO4- или MnO2), Fe2+ (перевод в Fe3+) и др. Окисление обычно проводят пероксидом водорода при нагревании.

Часто также используют восстановление катионов до элементного состояния или низших степеней окисления. При выборе восстановителя руководствуются значениями редокс-потенциалов Е°. Чаще всего применяют цинк, восстанавливающий в аммиачной среде катионы d-элементов (кроме Cr3+, Fe2+, Fe3+) и некоторых p-элементов (Pb2+, Sb3+, Bi3+). Иногда используют восстановители, действующие селективно. Например, элементное железо восстанавливает до металла Sb3+, Cu2+, Bi3+, переводит Sn4+ в Sn2+, хлорид олова (II) восстанавливает Fe3+ до Fе2+.

5. Дробные реакции обнаружения ионов

Дробные реакции предназначены для обнаружения ионов либо в присутствии всех остальных, либо после предварительного удаления (1 -- 2 операции), либо после маскировки мешающих ионов. Специфичных реакций, позволяющих обнаружить данный ион в присутствии всех остальных, известно немного. Поэтому многие реакции приходится проводить после предварительной обработки анализируемой пробы и маскировки или удаления катионов и веществ, мешающих определению При выборе и проведении дробных реакций обычно необходимо: подобрать наиболее специфичную реакцию обнаружения анализируемого иона; выяснить по литературным данным или экспериментально, какие катионы, анионы или другие соединения мешают обнаружению; установить специфичными реакциями присутствие мешающих ионов в анализируемой пробе; подобрать, руководствуясь табличными данными, маскирующий реагент, не вступающий в реакцию с анализируемым веществом; рассчитать полноту удаления мешающих ионов (по общей константе реакции); определить методику выполнения дробной реакции.

6. Аналитическая классификация ионов

В качественном анализе выделяют две методики проведения анализа вещества: дробный анализ и систематический анализ.

Дробный анализ основан на открытии ионов специфическими реакциями, проводимыми в отдельных порциях исследуемого раствора. Так например, ион Fe2+ можно открыть при помощи реактива К3 в присутствии любых ионов. Так как специфических реакций немного, то в ряде случаев мешающее влияние посторонних ионов устраняют маскирующими средствами. Например, ион Zn2+ можно открыть в присутствии Fe2+ при помощи реактива (NH4)2, связывая мешающие ионы Fe2+ гидротартратом натрия в бесцветный комплекс.

Дробный анализ имеет ряд преимуществ перед систематическим: возможность обнаруживать ионы в отдельных порциях в любой последовательности, а также экономия времени и реактивов. Однако, большинство аналитических реакций недостаточно специфично и дает сходный эффект с несколькими ионами. Специфических реакций немного и мешающее влияние многих ионов нельзя устранить маскирующими средствами. Поэтому для проведения полного анализа и получения более надежных результатов в процессе анализа приходится прибегать к разделению ионов на группы, а затем открывать их в определенной последовательности. Последовательное разделение ионов, а затем их последующее открытие и является систематическим методом анализа. Лишь некоторые ионы открывают дробным методом. Систематическим анализом называют полный анализ исследуемого объекта, осуществляемый путем разделения исходной аналитической системы на несколько подсистем (групп) в определенной последовательности на основе сходства и различий аналитических свойств компонентов системы. Систематический ход анализа основан на том, что сначала с помощью групповых реактивов смесь ионов разделяют на группы и подгруппы, а затем уже в пределах этих подгрупп обнаруживают каждый ион характерными реакциями. Групповыми реагентами действуют на смесь ионов последовательно и в строго определенном порядке. Для удобства определения в аналитической химии предложено объединять ионы в аналитические группы, дающие одинаковые или сходные эффекты (осадки) с определенными реактивами, и созданы аналитические классификации ионов (отдельно для катионов и анионов). Установление присутствия тех или иных катионов в исследуемом растворе значительно облегчает обнаружение анионов. Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион Ва2+, то этот раствор не может содержать анионы SO42-, CO32-, SO32-. Поэтому вначале открывают катионы, присутствующие в исследуемом растворе, а затем анионы.

Для катионов практическое значение имеют две классификации: сероводородная и кислотно-основная. В основе сероводородной классификации и сульфидного (или сероводородного) метода систематического анализа лежит взаимодействие катионов с сульфидом (или полисульфидом) аммония или сероводородом. Серьёзный недостаток данного метода - использование ядовитого сероводорода, следовательно, необходимость использования специального оборудования.

Поэтому в учебных лабораториях предпочтительнее использование кислотно-основного метода систематического анализа. В основе этого метода лежит взаимодействие катионов с серной и соляной кислотой, гидроксидами натрия и аммония.

По кислотно-основной классификации катионы делят на шесть аналитических групп.

Заключение

Значение аналитической химии определяется необходимостью общества в аналитических результатах, в установлении качественного и количественного состава веществ, уровнем развития общества, общественной потребностью в результатах анализа, так же и уровнем развития самой аналитической химии.

Цитата из учебника по аналитической химии Н.А.Меншуткина 1897 года выпуска: «Представив весь ход занятий по аналитической химии в виде задач, решение которых предоставлено занимающемуся, мы должны указать на то, что для подобного решения задач аналитическая химия даст строго определенный путь. Эта определенность (систематичность решения задач аналитической химии) имеет большое педагогическое значение. Занимающийся приучается при этом применять свойства соединений к решению вопросов, выводить условия реакций, комбинировать их. Весь этот ряд умственных процессов можно выразить так: аналитическая химия приучает химически думать. Достижение последнего представляется самым важным для практических занятий аналитической химией».

Список использованной литературы

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Аналитическая_химия.

2. «Аналитическая химия. Химические методы анализа», Москва, «Химия», 1993 г.

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Применение качественного анализа в фармации. Определение подлинности, испытания на чистоту фармацевтических препаратов. Способы выполнения аналитических реакций. Работа с химическими реактивами. Реакции катионов и анионов. Систематический анализ вещества.

учебное пособие , добавлен 19.03.2012


Описание методов качественного определения урана и тория. Особенности химического анализа урана, описание хода испытания, химических реакций, используемых реактивов. Специфика качественного определения тория. Техника безопасности при выполнении работ.

методичка , добавлен 28.03.2010


Исследование возможности применения фотометрических реакций в фармацевтическом анализе для различных групп лекарственных веществ. Реакция с реактивом Марки. Приборы и компоненты для анализа. Реакция диазотирования, азосочетания и комплексообразования.

курсовая работа , добавлен 25.04.2015


Понятие "гетерогенная система". Специфические, групповые, общие осадочные реакции. Кристаллический и аморфный осадок. Проведение реакций обнаружения ионов полумикрометодом. Кислотно-основная, сероводородная и аммиачно-фосфатная классификация катионов.

презентация , добавлен 14.11.2013


Рассмотрение превращения энергии (выделение, поглощение), тепловых эффектов, скорости протекания химических гомогенных и гетерогенных реакций. Определение зависимости скорости взаимодействия веществ (молекул, ионов) от их концентрации и температуры.

реферат , добавлен 27.02.2010


Рассмотрение пособов разделения смесей. Изучение особенностей качественного и количественного анализа. Описание выявления катиона Сu2+. Проведение анализа свойств веществ в предлагаемой смеси, выявление метода очистки и обнаружение предложенного катиона.

курсовая работа , добавлен 01.03.2015


Проведение качественного анализа смеси неизвестного состава и количественного анализа одного из компонентов по двум методикам. Методы определения хрома (III). Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу и их возможные причины.

курсовая работа , добавлен 17.12.2009


Анализ вещества, проводимый в химических растворах. Условия проведения аналитических реакций. Систематический и дробный анализ. Аналитические реакции ионов алюминия, хрома, цинка, олова, мышьяка. Систематический ход анализа катионов четвертой группы.

реферат , добавлен 22.04.2012


Понятие и сущность качественного анализа. Цель, возможные методы их описание и характеристика. Качественный химический анализ неорганических и органических веществ. Математическая обработка результатов анализа, и также описание значений показателей.

реферат , добавлен 23.01.2009


Понятие и виды сложных реакций. Обратимые реакции различных порядков. Простейший случай двух параллельных необратимых реакций первого порядка. Механизм и стадии последовательных реакций. Особенности и скорость протекания цепных и сопряженных реакций.

Химические методы качественного анализа

Химические методы химического анализа

Химический способ сравнения природы и количества частиц определяемого компонента с его названием и единицей измерения (1 моль) реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента путём проведения химической реакции, основанной на определённых химических свойствах искомого компонента, подчиняющейся законам сохранения в конкретных условиях её проведения. В первую очередь, эти реакция подчиняются закону постоянства химического состава, закону сохранения массы или количества элемента при химических взаимодействиях, закону эквивалентов.

Химические методы качественного анализа

Химические методы качественного химического анализа вещества объекта анализа основанына проведении химических реакций с определяемым компонентом в пробе анализируемого вещества с реагентом, дающим визуально наблюдаемый аналитический эффект (аналитический сигнал ). Можно наблюдать следующие аналитические эффекты: выпадение или растворение осадка, изменение окраски анализируемого вещества, выделение газа, появление запаха, окрашивание бесцветного пламени горелки при внесение анализируемого вещества в пламя горелки.

Химическую реакцию, дающую визуально наблюдаемый аналитический эффект, называют аналитической реакцией.

Примеры аналитических реакций:

1. Выпадение окрашенного осадка

2.Изменение окраски раствора

3. Выделение газа с поверхности твёрдого вещества

4. Окрашивание бесцветного пламени горелки: при внесении в пламя горелки анализируемого вещества, содержащего конкретные ионы, пламя окрашивается в

Желтый цвет ионами Na +

Желто-зеленый цвет ионами Ba 2+ , Mo;

Зелено-голубойцвет ионами Cu 2+

Зелёный цвет ионами бора

Изумрудно-зелёный цвет ионами Те

Кирпично-красный цвет ионами Ca 2+

Кармино-красный (малиновый) цвет ионами Li;

Темно-красный цвет ионами Sr 2+

Синий цвет ионами In 3+ и Tl + , Sb, As, Pb, Se

Сине-фиолетовый цвет ионами Rb + ;

Бледно-фиолетовый цвет ионами К + и Ga 3+

Фиолетово-синий цвет ионами Сs + .

Способ сравнения с эталоном при проведении качественного анализа химическим методом следующий. Сначала проводят аналитическую реакцию с веществом сравнения (эталоном), в котором со 100 %-ной уверенностью известно, что в нём содержится определяемый компонент в конкретной форме нахождения (аналитической форме). Наблюдают аналитический эффект.

Аналитические реакции и реагенты, согласно рекомендации международной химической организации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные) .

Для повышения достоверности результата анализа переводят определяемый компонент в аналитическую форму, соответствующую форме нахождения элементов в веществе сравнения.

Если эффекты окажутся идентичными, то принимают решение с высокой долей уверенности о присутствии определяемого компонента в пробе анализируемого вещества.

Если эффекты окажутся неидентичными, то решение будет неопределённым. Неопределенность решения может быть обусловлена тремя причинами:

1) искомый компонент в пробе анализируемого вещества отсутствует;

2) его содержание меньше предела обнаружения данной аналитической реакции; Аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемый компонент в пробе вещества, если его содержание превышает некоторый минимальный предел (предел обнаружения ). Если концентрация определяемого компонента ниже этого предела, то и содержание аналитической формы (например, окрашенного соединения) окажется настолько незначительной, что визуально невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

3) искомый компонент присутствует, но мешающее влияние других компонентов не позволяют его обнаружить. Вещество объектов химического анализа всегда многокомпонентно, часто оно многофазно по агрегатному состоянию. Качественный химический анализ вещества – трудная аналитическая задача, поскольку сопутствующие компоненты могут препятствовать обнаружению искомого компонента. Такие сопутствующие компоненты называют мешающими . Помехи со стороны сопутствующих компонентов начинают проявляться при определенном количественном соотношении обнаруживаемых и мешающих компонентов и усиливаются с увеличением концентрации последних. Для обнаружения каждого компонента необходимо создать условия протекания аналитической реакции, устранить мешающее влияние сопутствующих компонентов и зарегистрировать аналитический сигнал.

В настоящее время в качественном химическом анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения. Обычно для обнаружения ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10 –7 г (0,1 мкг ) в 1 см 3 раствора пробы анализируемого вещества. Предел обнаружения, наряду с избирательностью, является важнейшей характеристикой аналитической реакции и методов качественного химического анализа. Однако, предел обнаружения не является постоянной характеристикой химической реакции, используемой для анализа. Значение предела обнаружения в значительной степени зависит от условий протекания реакции: кислотности среды, концентрации реагентов, присутствия сопутствующих компонентов, температуры, времени наблюдения и др.

Приемы и техника выполнения качественных реакций. Химические реакции обнаружения различаются по технике их выполнения и способу наблюдения. Реакции можно выполнять «мокрым» и «сухим» путем. Например, качественный анализ проб неорганических веществ чаще всего проводят «мокрым» путем. Исследуемую пробу вещества предварительно растворяют в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, его сплавляют, например, со щелочью, а затем уже полученный плав растворяют в воде или кислоте. Реакции «сухим» путем иногда используют для анализа проб твердых неорганических веществ при проведении предварительных испытаний.

Используют следующие техники выполнения качественных химических реакций: реакции в пробирке, капельные реакции, люминесцентные реакции, каталитические реакции, микрокристаллоскопические реакции, обнаружение с использованием экстракции, обнаружение с использованием флотации, твердофазные химические реакции способом растирания порошков анализируемого вещества и химического реагента.

Результат качественного химического анализа, полученный с помощью химического метода – принятие решения о наличии или отсутствии определяемого компонента в пробе вещества объекта анализа, либо идентификация присутствующих в нём компонентов.

Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов или анионов, присутствующих в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. Качественный химический анализ используют в сельском хозяйстве и при решении проблем защиты окружающей среды. В агрохимической службе он необходим для распознавания минеральных удобрений, а в контроле загрязненности среды - для обнаружения пестицидных остатков и др.

Типы химических реакций.

Пирохимические реакции. Ряд методов качественного анализа основан на проведении химических реакций, проводимых сплавлением, нагреванием на древесном угле, в пламени газовой горелки или паяльной лампы. При этом вещества окисляются кислородом воздуха, восстанавливаются оксидом углерода, атомарным углеродом пламени или древесного угля. Окисление или восстановление может привести к образованию окрашенных продуктов. Одной из наиболее употребительных пирохимических реакций является проба окрашивания пламени. Пламя окрашивается в характерный для катиона цвет. Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов представлено в таблице.

	Цвет пламени		Цвет пламени
	Карминово-красный		Сине-фиолетовый
			Изумрудно-зеленый
	Фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Кирпично-красный		Бледно-синий
Стронций	Карминово-красный		Изумрудно-зеленый
	Желто-зеленый		Зеленый, голубой
		Молибден	Желто-зеленый

Микрокристаллоскопические реакции - это реакции при проведении которых образуются осадки, состоящие из кристаллов характерной формы и цвета. Определяют внешнюю форму кристаллов, которые обладают определенной симметрией. Газовыделительные реакции - реакции в которых выделяются газообразные соединения. Для обнаружения отдельных газов применяют специфичные реактивы (сероводород обнаруживают ацетатом свинца – почернение, аммиак–фенолфталеином - покраснение в щелочной среде). Цветные реакции - основной тип реакций обнаружения веществ. Цвет сохраняется у всех соединений цветных катионов и анионов (манганаты, хроматы, дихроматы). Цвет может появиться и измениться в зависимости от условий под действием иона противоположного знака– например б/ц ионы йода и серебра образуют иодид серебра желто–коричневого цвета.

Открытие ионов, специфическим реакциями в отдельной пробе всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом . Систематический ход анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной реакцией. Реактивы, позволяющие в определенной последовательности разделять ионы на аналитические группы, называются групповыми .