Kvalitativna analiza
Poglavje 10. KVALITATIVNA IN KVANTITATIVNA ANALIZA SNOVI
Analitična kemija – znanost o metodah določanja kemična sestava in strukture snovi.
Kemijska analiza je osnova sodobne kemijsko-tehnološke kontrole in determinacije državni standardi za proizvedene izdelke.
Naloga kvalitativna analiza –določitev kemijske sestave proučevane spojine.
Izvaja se kvalitativna analiza kemični, fizični in fizični kemične metode. Fizikalne in fizikalno-kemijske metode analize temeljijo na merjenju katerega koli parametra sistema, ki je funkcija sestave. Tako se v spektralni analizi preučujejo emisijski spektri, ki nastanejo, ko snov vnesemo v plamen gorilnika.
Kemijske metode kvalitativne analize temeljijo na pretvorbi analizirane snovi v nove spojine, ki imajo določene lastnosti. Na podlagi tvorbe značilnih spojin elementov ugotavljamo elementarno sestavo snovi. Tako lahko ione Cu 2+ zaznamo s tvorbo kompleksnega iona 2+ azurno modre barve. Kation NH 4 + zaznamo s sproščanjem plina amoniaka NH 3 z delovanjem raztopine alkalije pri segrevanju.
Kvalitativne analitične reakcije glede na način izvajanja delimo na "mokre" in "suhe" reakcije. Najvišja vrednost imajo "mokre" reakcije. Za njihovo izvedbo je treba preskusno snov najprej raztopiti. Pri kvalitativni analizi se uporabljajo samo tiste reakcije, ki jih spremljajo kakršni koli jasno vidni zunanji učinki: sprememba barve raztopine, obarjanje ali raztapljanje oborine, sproščanje plinov z značilnim vonjem ali barvo itd. Posebej pogosto se uporabljajo reakcije, ki jih spremlja nastajanje padavin in sprememba barve raztopine. Takšne reakcije imenujemo reakcije "odpiranja", ker z njihovo pomočjo se detektirajo ioni, ki so prisotni v raztopini. Reakcije obarjanja se uporabljajo za ločevanje ene skupine ionov od druge ali enega iona od drugega.
Upoštevajoč odvisnost od količine analizirane snovi, volumna raztopine in tehnike izvajanja posameznih operacij delimo kemijske metode kvalitativne analize na makro (1-10 g ali 10-100 ml preskusne snovi). ), polmikro (0,05-0,5 g ali 1-10 ml), mikro- (0,001-10 –6 g ali 0,1-10 –4 ml) in ultramikroanaliza itd.
Analiza po "suhi" metodi se izvaja s trdnimi snovmi. Delimo jo na analizo z drgnjenjem in pirotehnično analizo. Slednji temelji na utemu, ki se izvaja s trdnimi snovmi. Ločene operacije, kemijske metode kvalitativne analize so razdeljene na makro-, mikro- in popolno segrevanje preskusne snovi v plamenu gorilnika. Oglejmo si reakcije obarvanja plamena - hlapne soli mnogih kovin, ko jih dodamo nesvetlečemu delu plamena gorilnika, obarvajo plamen v različne barve, značilne za te kovine: Li in Sr - karminsko rdeča barva plamena, Na - intenzivno rumena, K - vijolična, Rb in Cs – roza-vijolična, Ca – oranžno-rdeča, Ba – zelena, Cu in B – rumeno-zelena, Pb in As – bledo modra itd.
Občutljivost analitičnih reakcij – potem najmanjša količina snovi (iona), ki jo je mogoče odpreti s tem reagentom. Kvantitativno je občutljivost reakcij označena s tremi kazalniki: najmanjša odprtina, največja koncentracija, meja redčenja.
V analitični praksi je treba ion, ki ga določamo, običajno odkriti v prisotnosti drugih ionov. Reakcije in reagenti, ki omogočajo odpiranje določenega iona v prisotnosti drugih, se imenujejo specifična.
Kvalitativna analiza - pojem in vrste. Razvrstitev in značilnosti kategorije "Kvalitativna analiza" 2017, 2018.
Zasnova IR spektrometra Praviloma IR spektrometer deluje po 2-žarkovni shemi: 2 vzporedna svetlobna toka potekata skozi kiveto z analiziranim vzorcem in primerjalno kiveto - to omogoča zmanjšanje napak, povezanih z razprševanjem, odbojem in. ...
KVALITATIVNA ANALIZA ANORGANSKIH SPOJIN Metode izvajanja analiznih reakcij Analitske reakcije lahko izvajamo s »suho« in »mokro« metodo. V prvem primeru se preskusna snov in reagenti vzamejo v trdnem stanju in se običajno izvajajo....
Glavni elementi naprav TLC Tankoplastna kromatografija Metodo tankoplastne kromatografije (TLC), ki je trenutno zelo razširjena, je razvil N.A. Izmailov in M.S. Schreiber leta 1938. Pri metodi TLC tvori stacionarna trdna faza tanko plast... .
Elektrokemične celice Voltametrija uporablja celice, sestavljene iz polarizacijske delovne elektrode in nepolarizacijske referenčne elektrode. Zahteve za delovno elektrodo: § površina delovne elektrode mora biti majhna; § elektroda mora biti polarizirana... .
Kvalitativna analiza je identifikacija (detekcija) sestavin analiziranih snovi in približna kvantifikacija njihovo vsebnost v snoveh in materialih. Sestavine so lahko atomi in ioni, izotopi elementov in posamezni nuklidi, molekule,...
jaz. Že med študijo lahko domnevamo o njenih rezultatih, vendar se običajno ti zaključki štejejo za predhodne, bolj zanesljive in temeljite podatke pa je mogoče pridobiti le kot rezultat natančne analize.
Pri analizi podatkov v socialnem delu gre za povezovanje vseh zbranih informacij in njihovo pripravo v obliko, primerno za razlago.
Metode za analizo socialnih informacij lahko razdelimo v dva velika razreda glede na obliko, v kateri so te informacije predstavljene:
– boljšenaravne metode osredotočil analizo informacij, predstavljenih predvsem v verbalno oblika.
– kvantitativnometode so matematične narave in predstavljajo tehnike obdelave digitalni informacije.
Predpogoj za uporabo kvantitativnih metod je kvalitativna analiza, ki je namenjena ugotavljanju notranje strukture podatkov, torej razjasnitvi tistih kategorij, ki se uporabljajo za opis sfere realnosti, ki jo preučujemo. Na tej stopnji pride do končne določitve parametrov (spremenljivk), potrebnih za celovit opis. Ko imamo jasne opisne kategorije, zlahka preidemo na najpreprostejši postopek merjenja - štetje. Na primer, če identificirate skupino ljudi, ki potrebujejo nekaj pomoči, potem lahko izračunamo število takšnih ljudi v danem mikrookrožju.
Pri kvalitativni analizi obstaja potreba po proizvodnji informacije o stiskanjumacija, torej pridobiti podatke v bolj kompaktni obliki.
Glavna tehnika stiskanja informacij je kodiranje– proces analiziranja kvalitativnih informacij, ki vključuje poudarjanje pomenskih segmentov besedilo ali resnično vedenje, njihovo kategorizacija (poimenovanje) inreorganizacija.
Če želite to narediti, poiščite in označite v samem besedilu ključbesede, torej tiste besede in izrazi, ki nosijo glavno pomensko obremenitev, neposredno označujejo vsebino besedila kot celote ali njegovega posameznega fragmenta. So uporabljeni različni tipi poudarjanje: podčrtavanje z eno ali dvema črtama, barvno označevanje, zapisovanje ob robovih, ki je lahko v obliki dodatnih ikon ali komentarjev. Na primer, lahko poudarite tiste fragmente, kjer stranka govori o sebi. Po drugi strani pa lahko izpostavite vse, kar se nanaša na njegovo zdravje, ločite lahko tiste težave, ki jih je stranka sposobna rešiti sama, in tiste težave, pri katerih potrebuje zunanjo pomoč.
Fragmenti s podobno vsebino so označeni na podoben način. To omogoča, da jih je enostavno identificirati in po potrebi zbrati skupaj. Nato se izbrani fragmenti iščejo z različnimi naslovi. Z analizo besedila lahko primerjate njegove posamezne fragmente med seboj, ugotavljate podobnosti in razlike.
Tako obdelan material postane dobro viden. Glavne točke pridejo v ospredje, kot da se dvigajo nad množico podrobnosti. Možno je analizirati razmerja med njimi, ugotoviti njihovo splošno strukturo in na tej podlagi postaviti nekaj pojasnjevalnih hipotez.
Kadar preučujemo več objektov hkrati (vsaj dva) in kadar primerjava za odkrivanje podobnosti in razlik postane glavna metoda analize, se uporablja primerjalna metodad. Število preučevanih predmetov je majhno (najpogosteje dva ali trije), vsak od njih pa je preučen dovolj poglobljeno in celovito.
Treba je najti obliko predstavitve podatkov, ki je najbolj primerna za analizo. Glavna tehnika tukaj je shematizacija. Shema vedno poenostavi realna razmerja in grobi pravo sliko. V tem smislu je shematizacija odnosov tudi stiskanje informacij. Vključuje pa tudi iskanje vizualne in lahko vidne oblike podajanja informacij. Temu služi z združevanjem podatkov v mize oz diagrami.
Za lažjo primerjavo je gradivo povzeto v mize. Splošna struktura tabele je naslednja: vsaka celica predstavlja presečišče vrstice in stolpca. Tabela je priročna, ker lahko vključuje tako kvantitativne kot kvalitativne podatke. Bistvo mize je, da jo je mogoče pogledati. Zato se običajno tabela prilega enemu listu. Vrtilna tabela, ki se uporablja za analizo, je pogosto narisana na velikem listu papirja. Toda veliko mizo lahko vedno razdelimo na več delov, torej iz nje naredimo več miz. Najpogosteje vrstica ustreza enemu primeru, stolpci pa njegove različne vidike (lastnosti).
Druga tehnika za jedrnato in vizualno predstavitev informacij je diagrami. Obstajajo različne vrste diagramov, vendar so skoraj vsi strukturni diagrami, v katerih so elementi prikazani s konvencionalnimi figurami (pravokotniki ali ovali), povezave med njimi pa so prikazane s črtami ali puščicami. Na primer, uporaba diagrama je primerna za predstavitev strukture katere koli organizacije. Njeni elementi so ljudje, natančneje položaji. Če je organizacija velika, se kot elementi izberejo večji strukturni elementi - oddelki. S pomočjo diagrama si je enostavno predstavljati hierarhijo odnosov (sistem podrejenosti): višji položaji na diagramu so višji, nižji pa nižji. Črte, ki povezujejo elemente, natančno označujejo, kdo komu neposredno poroča.
Predstavitev v obliki diagramov se lahko uporablja tudi za prepoznavanje logične strukture dogodkov ali besedila. V tem primeru se najprej opravi pomenska analiza in orišejo ključni dogodki oziroma komponente, nato pa se jih grafično prikaže, da postane povezava med njimi čim bolj jasna. Jasno je, da shematizacija vodi v grobost slike zaradi izpustitve številnih podrobnosti. Vendar pa so informacije stisnjene in pretvorjene v obliko, primerno za zaznavanje in pomnjenje.
Tako sta glavni tehniki kvalitativne analize kodiranje in vizualna predstavitev informacij.
II. Kvantitativna analiza vključuje metode statističnega opisa vzorca in metode statističnega sklepanja (testiranje statističnih hipotez).
Kvantitativne (statistične) metode analize se pogosto uporabljajo v znanstvenih raziskavah na splošno in v družbene vedeše posebej. Sociologi se zatekajo k statističnim metodam za obdelavo rezultatov množičnih raziskav javnega mnenja. Psihologi uporabljajo aparat matematične statistike za ustvarjanje zanesljivih diagnostičnih orodij - testov.
Vse metode kvantitativne analize običajno delimo na dvoje velike skupine. Statistične metodekoga opisi so namenjeni pridobivanju kvantitativnih značilnosti podatkov, pridobljenih v določeni študiji. Statistične metodeizhod nam omogočajo pravilno razširitev rezultatov, pridobljenih v specifični študiji, na celoten pojav kot tak in sklepanje splošne narave. Statistične metode omogočajo prepoznavanje doslednih trendov in na tej podlagi gradijo teorije, ki jih razlagajo.
Znanost se vedno ukvarja z različnostjo realnosti, svojo nalogo pa vidi v odkrivanju reda stvari, neke stabilnosti znotraj opazovane različnosti. Statistika ponuja priročne tehnike za takšno analizo.
Za uporabo statistike sta potrebna dva osnovna pogoja:
a) potrebno je imeti podatke o skupini (vzorcu) ljudi;
b) ti podatki morajo biti predstavljeni v formalizirani (kodificirani) obliki.
Upoštevati je treba možna napaka Ker so za raziskavo vzeti samo posamezni anketiranci, ni nobenega zagotovila, da gre za tipične predstavnike družbene skupine kot celote. Napaka vzorčenja je odvisna od dveh stvari: velikosti vzorca in stopnje variacije lastnosti, ki zanima raziskovalca. Večji kot je vzorec, manjša je verjetnost, da bo vključeval posameznike z ekstremnimi vrednostmi proučevane spremenljivke. Po drugi strani pa nižja kot je stopnja variacije značilnosti, bližje bo vsaka vrednost na splošno resničnemu povprečju. Če poznamo velikost vzorca in dobimo merilo razpršenosti opazovanj, ni težko izpeljati indikatorja, imenovanega standardna napaka povprečja. Poda interval, v katerem bi morala biti prava populacijska sredina.
Statistično sklepanje je proces testiranja hipotez. Poleg tega je začetna predpostavka vedno, da so opažene razlike naključne narave, kar pomeni, da vzorec pripada istemu prebivalstvo. V statistiki se ta predpostavka imenuje nič gihipoteza.
KVALITATIVNA KEMIJSKA ANALIZA, pridobivanje informacij o kvalitativni sestavi snovi, naravi njenih sestavin; ena glavnih vrst kemična analiza. Cilji kvalitativne kemijske analize so odkrivanje in identifikacija sestavin analitskega vzorca in/ali njegovo prepoznavanje kot integralnega predmeta. Glede na naravo sestavin ločimo izotopsko, elementarno, molekularno, fazno, strukturno-skupinsko (funkcionalno) in druge vrste kvalitativne kemijske analize. Kvalitativna kemijska analiza je običajno pred kvantitativno kemijsko analizo.
Kvalitativno kemijsko analizo izvajamo s kemijskimi analiznimi metodami, fizikalnimi analiznimi metodami, fizikalno-kemijskimi analiznimi metodami in biokemijskimi analiznimi metodami; Uporablja se tudi biološka analiza. Lastnosti vzorca primerjamo z lastnostmi standarda, katerega sestava je znana. Običajno je standard predvidena komponenta v čista oblika ali njena rešitev. Lastnosti standarda je mogoče preučiti vnaprej in jih predstaviti v tabelah, referenčnih knjigah in drugih zbirkah podatkov. Sovpadanje katere koli lastnosti vzorca in standarda je en sam znak prisotnosti komponente; v tem primeru se komponenta šteje za identificirano, če se med preskušanjem vzorca razkrije več njenih neodvisnih značilnosti. Več kot je teh značilnosti in bolj kot so specifične za dano komponento, večja je zanesljivost identifikacije. Nespecifične značilnosti lahko povzročijo napačno identifikacijo. Sklep "komponenta manjka" je lahko napačen tudi, če vzorec vsebuje snovi, ki zakrijejo prepoznavno komponento (na primer jo pretvorijo v drugo obliko), ali pa je koncentracija komponente v vzorcu pod določeno vrednostjo (meja zaznavnosti). ), odvisno od narave komponente in kvalitativne metode kemijske analize. Meja detekcije (C min) je najmanjša vsebnost komponente, ki je potrebna za njeno detekcijo z dano metodo z dano zanesljivostjo. Negativen rezultat običajno pomeni, da je vsebnost komponente v vzorcu pod Cmin.
Do srede 17. stoletja je bila kvalitativna kemijska analiza omejena na prepoznavanje čistih snovi po barvi, vonju, okusu, gostoti itd.; Upoštevana je bila tudi sprememba lastnosti vzorca med žganjem, obarvanje plamena, ko mu je bila dodana snov itd.. Začenši z delom R. Boyle je postala elementarna kvalitativna kemična analiza razširjena. Glavna metoda analize je bila kvalitativna kemične reakcije: raztopini vzorca dodamo kemični reagent, ki medsebojno deluje z želeno komponento, prisotnost te komponente v vzorcu pa ocenimo po nastanku ali izginotju oborine, spremembi barve raztopine, sproščanju plina , itd. Ko nastane kristalna oborina, njeno sestavo ocenjujemo predvsem po barvi in topnosti ter obliki kristalov (mikrokristaloskopija temelji na proučevanju kristalnih usedlin). Posebne kvalitativne reakcije omogočajo odkrivanje komponente, ne da bi jo izolirali iz vzorca - tako imenovana frakcijska analiza (na primer, ko jod reagira s škrobom, modra barva raztopine jasno kaže na prisotnost joda). Nespecifičnost številnih kvalitativnih reakcij je zahtevala razvoj kompleksnih shem za sistematično kvalitativno kemijsko analizo, vključno z zaporedno izolacijo skupin ionov s podobnimi lastnostmi iz vzorca z uporabo različnih precipitantov - skupinskih reagentov. V 18. stoletju je švedski kemik T. Bergman predlagal, v 19. stoletju pa sta nemška kemika G. Rose in K. Fresenius izboljšala shemo vodikovega sulfida za sistematično ločevanje in detekcijo. kemični elementi, ki temelji na uporabi H 2 S kot skupinskega reagenta.Pri analizi mineralov in zlitin se je ta shema uspešno uporabljala do sedemdesetih let prejšnjega stoletja.
Konec 19. stoletja je W. Ostwald predlagal, da se reakcije ločevanja in detekcije elementov v raztopinah obravnavajo kot ionske reakcije. Predlagani so bili selektivni in zelo občutljivi organski reagenti za različne katione in anione, na primer dimetilglioksim - Chugaevov reagent (L. A. Chugaev, 1905) za specifično detekcijo ionov Ni 2+. Uporaba organskih reagentov in maskirnih snovi pri izvajanju kvalitativne kemijske analize je prispevala k ustvarjanju zanesljivih metod za analizo kapljic. organska snov(Ruski kemik N.A. Tananaev, avstrijski kemik F. Feigl). Kvalitativna kemijska analiza organskih snovi se je uspešno razvijala. Elemente, ki so vključeni v njihovo sestavo (C, H, N, O, S, P, halogeni), smo prepoznali s kvalitativnimi reakcijami po termični razgradnji vzorca in pretvorbo elementov v reaktivne oblike. Za določitev sestave in strukture organske spojine uporabljene kemijske metode funkcionalne analize.
V 2. polovici 20. stoletja so se vse pogosteje začele uporabljati fizikalne in fizikalno-kemijske metode kvalitativne kemijske analize, ki imajo pred kemičnimi vrsto prednosti. običajno, fizikalne metode So bolj selektivni, hitrejši, lažji za avtomatizacijo in dajejo zanesljivejše rezultate. Če je pri kemijskih metodah C min reda 10ˉ 4 – 10ˉ 6 mol/dm 3, potem nekatere fizikalne metode omogočajo detekcijo nečistoč na nivoju 10ˉ 8 – 10ˉ 12 mol/dm 3. Fizikalne metode temeljijo na merjenju tistih lastnosti vzorca in standarda, ki so odvisne od narave, ne pa od vsebnosti sestavine. Tako se pri atomsko emisijski spektralni analizi posname spekter vzorca, izmerijo valovne dolžine spektralnih črt in preveri prisotnost črt, ki so značilne za iskani element in so neodvisne od prisotnosti drugih elementov. Sovpadanje številnih črt, natančno do napake merjenja valovne dolžine, zanesljivo dokazuje prisotnost želenega elementa v vzorcu. Druge pomembne fizikalne metode za kvalitativno kemijsko analizo so rentgenska spektralna analiza, IR spektroskopija, masna spektrometrija, plinska kromatografija-masna spektrometrija. Manj pogosto se uporabljajo kinetične in elektrokemične metode analize (na primer polarografija) in luminiscenčna analiza. Resonančne metode (NMR in EPR spektrometrija) se uporabljajo za identifikacijo in ugotavljanje zgradbe čistih snovi ter analizo zmesi. Kvalitativna kemijska analiza zmesi organskih snovi (naftni derivati, zdravila, proteini itd.) običajno vključuje frakcioniranje ali popolno ločitev vzorca s kromatografijo, ekstrakcijo, elektroforezo itd. Za njihovo identifikacijo se uporabljajo tudi retenzijske značilnosti komponent v kromatografski koloni. Sodobni trendi v razvoju kvalitativne kemijske analize so ustvarjanje računalniških identifikacijskih sistemov z uporabo baz podatkov ali algoritmov za prepoznavanje vzorcev.
Glej literaturo pod članki Analitska kemija, Kemijska analiza.
Analizo snovi je mogoče izvesti za določitev njene kvalitativne ali kvantitativne sestave. V skladu s tem ločimo kvalitativno in kvantitativno analizo.
Kvalitativna analiza omogoča ugotavljanje, iz katerih kemičnih elementov je sestavljena analizirana snov in kateri ioni, skupine atomov ali molekul so vključeni v njeno sestavo. Pri preučevanju sestave neznane snovi je kvalitativna analiza vedno pred kvantitativno, saj je izbira metode za kvantitativno določanje sestavnih delov analizirane snovi odvisna od podatkov, pridobljenih z njeno kvalitativno analizo.
Kvalitativna kemijska analiza večinoma temelji na pretvorbi analita v neko novo spojino, ki ima značilne lastnosti: barvo, določen fizično stanje, kristalna ali amorfna struktura, specifičen vonj itd. Kemično pretvorbo, ki se zgodi, imenujemo kvalitativna analitska reakcija, snovi, ki to pretvorbo povzročijo, pa reagenti (reagenti).
Pri analizi mešanice več podobnih snovi kemijske lastnosti, jih najprej ločimo in šele nato izvedemo značilne reakcije za posamezne snovi (oz. ione), zato kvalitativna analiza ne zajema le posameznih reakcij za odkrivanje ionov, ampak tudi metode za njihovo ločevanje.
Kvantitativna analiza omogoča ugotavljanje količinskih razmerij med deli dane spojine ali zmesi snovi. Za razliko od kvalitativne analize kvantitativna analiza omogoča ugotavljanje vsebnosti posameznih sestavin analita ali celotne vsebnosti analita v proučevanem produktu.
Metode kvalitativne in kvantitativne analize, ki omogočajo ugotavljanje vsebnosti posameznih elementov v analizirani snovi, se imenujejo elementi analize; funkcionalne skupine - funkcionalna analiza; posamezne kemijske spojine, za katere je značilna določena molekulska masa – molekularna analiza.
Skupek različnih kemijskih, fizikalnih in fizikalno-kemijskih metod za ločevanje in določanje posameznih strukturnih (faznih) komponent heterogenih sistemov, ki se razlikujejo po lastnostih in fizična struktura in med seboj omejeni z vmesniki, se imenuje fazna analiza.
Metode kvalitativne analize
Pri kvalitativni analizi se značilne kemijske ali fizikalne lastnosti te snovi uporabljajo za določitev sestave preučevane snovi. Popolnoma ni potrebe po izolaciji odkritih elementov v njihovi čisti obliki, da bi zaznali njihovo prisotnost v analizirani snovi. Vendar pa se izolacija čistih kovin, nekovin in njihovih spojin včasih uporablja v kvalitativni analizi za njihovo identifikacijo, čeprav je ta metoda analize zelo težka. Za odkrivanje posameznih elementov se uporabljajo enostavnejše in priročnejše metode analize, ki temeljijo na kemijskih reakcijah, značilnih za ione teh elementov in potekajo pod strogo določenimi pogoji.
Analitični znak prisotnosti želenega elementa v analizirani spojini je sproščanje plina s specifičnim vonjem; v drugi pa nastanek oborine, za katero je značilna določena barva.
Reakcije, ki potekajo med trdnimi snovmi in plini. Analitske reakcije se lahko odvijajo ne samo v raztopinah, ampak tudi med trdnimi in plinastimi snovmi.
Primer reakcije med trdnimi snovmi je reakcija sproščanja kovinskega živega srebra pri segrevanju njegovih suhih soli z natrijevim karbonatom. Tvorba belega dima, ko plin amoniak reagira s klorovodikom, je lahko primer analitične reakcije, ki vključuje plinaste snovi.
Reakcije, ki se uporabljajo v kvalitativni analizi, lahko razdelimo v naslednje skupine.
1. Reakcije padavin, ki jih spremlja nastajanje padavin različne barve. Na primer:
CaC2O4 - bela
Fe43 - modra,
CuS - rjavo - rumena
HgI2 - rdeče
MnS - nude - roza
PbI2 - zlat
Nastale oborine se lahko razlikujejo po določeni kristalni strukturi, topnosti v kislinah, alkalijah, amoniaku itd.
2. Reakcije, ki jih spremlja tvorba plinov z znanim vonjem, topnostjo itd.
3. Reakcije, ki jih spremlja tvorba šibkih elektrolitov. Med takimi reakcijami, pri katerih nastanejo: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 itd. Reakcije istega tipa lahko štejemo za reakcije kislinsko-bazične interakcije, ki jih spremlja tvorba nevtralnih molekul vode, reakcije tvorbe plinov in slabo topnih oborin v vodi ter reakcije kompleksiranja.
4. Reakcije kislinsko-bazične interakcije, ki jih spremlja prenos protonov.
5. Reakcije kompleksiranja, ki jih spremlja dodajanje različnih legend - ionov in molekul - atomom kompleksirnega sredstva.
6. Reakcije kompleksiranja, povezane s kislinsko-bazičnimi interakcijami
7. Reakcije oksidacije - redukcije, ki jih spremlja prenos elektronov.
8. Oksidacijsko-redukcijske reakcije, povezane s kislinsko-bazičnimi interakcijami.
9. Reakcije oksidacije - redukcije, povezane s tvorbo kompleksov.
10. Reakcije oksidacije - redukcije, ki jih spremlja nastajanje padavin.
11. Reakcije ionske izmenjave, ki potekajo na kationskih ali anionskih izmenjevalcih.
12. Katalitske reakcije, ki se uporabljajo v kinetičnih metodah analize
Mokra in suha analiza
Reakcije, ki se uporabljajo v kvalitativni kemijski analizi, se najpogosteje izvajajo v raztopinah. Analit najprej raztopimo, nato pa dobljeno raztopino obdelamo z ustreznimi reagenti.
Za raztapljanje analizirane snovi uporabite destilirano vodo, kis in mineralne kisline, aqua regia, vodni amoniak, organska topila itd. Za pravilne rezultate je pomembna čistost uporabljenih topil.
Snov, ki se prenese v raztopino, je podvržena sistematični kemijski analizi. Sistematična analiza je sestavljena iz niza predhodnih testov in zaporednih reakcij.
Kemijska analiza preizkušanih snovi v raztopinah se imenuje mokra analiza.
V nekaterih primerih se snovi analizirajo suhe, ne da bi jih prenesli v raztopino. Najpogosteje se taka analiza zmanjša na testiranje sposobnosti snovi, da obarva brezbarvni plamen gorilnika v značilno barvo ali da določeno barvo talini (tako imenovani biser), ki jo dobimo s segrevanjem snovi z natrijevim tetraboratom (boraks). ) ali natrijev fosfat ("fosforjeva sol") v platinastem ušesu.
Kemijska in fizikalna metoda kvalitativne analize.
Kemijske metode analize. Metode za določanje sestave snovi, ki temeljijo na uporabi njihovih kemijskih lastnosti, se imenujejo kemijske analitske metode.
Kemijske metode analize se v praksi pogosto uporabljajo. Vendar pa imajo številne pomanjkljivosti. Tako je za določitev sestave dane snovi včasih potrebno najprej ločiti določeno komponento od tujih primesi in jo izolirati v čisti obliki. Izolacija snovi v njihovi čisti obliki je pogosto zelo težka in včasih nemogoča naloga. Poleg tega je za določitev majhnih količin nečistoč (manj kot 10-4%), ki jih vsebuje analizirana snov, včasih treba vzeti velike vzorce.
Fizikalne metode analize. Prisotnost določenega kemičnega elementa v vzorcu je mogoče zaznati brez uporabe kemičnih reakcij, neposredno na podlagi študije fizične lastnosti proučevana snov, na primer obarvanje brezbarvnega plamena gorilnika v značilne barve s hlapnimi spojinami določenih kemičnih elementov.
Analitske metode, s katerimi je mogoče določiti sestavo proučevane snovi brez uporabe kemičnih reakcij, se imenujejo fizikalne analitske metode. Fizikalne metode analize vključujejo metode, ki temeljijo na proučevanju optičnih, električnih, magnetnih, toplotnih in drugih fizikalnih lastnosti snovi, ki jih analiziramo.
Najbolj razširjene fizikalne metode analize vključujejo naslednje.
Spektralna kvalitativna analiza. Spektralna analiza temelji na opazovanju emisijskih spektrov (emisijskih ali emisijskih spektrov) elementov, ki sestavljajo snov, ki jo analiziramo.
Luminescentna (fluorescentna) kvalitativna analiza. Luminescentna analiza temelji na opazovanju luminiscence (emisije svetlobe) analitov, ki jo povzroči delovanje ultravijoličnih žarkov. Metoda se uporablja za analizo naravnih organskih spojin, mineralov, medicinske zaloge, več elementov itd.
Za vzbujanje sijaja se preučevana snov ali njena raztopina obseva z ultravijoličnimi žarki. V tem primeru atomi snovi, ki absorbirajo določeno količino energije, preidejo v vzbujeno stanje. Za to stanje je značilna večja zaloga energije kot za normalno stanje snovi. Ko snov preide iz vzbujenega v normalno stanje, pride zaradi presežka energije do luminiscence.
Luminescenco, ki zelo hitro ugasne po prenehanju obsevanja, imenujemo fluorescenca.
Z opazovanjem narave luminiscenčnega sijaja in merjenjem intenzivnosti ali svetlosti luminiscence spojine ali njenih raztopin lahko presojamo sestavo proučevane snovi.
V nekaterih primerih se določitve izvajajo na podlagi študije fluorescence, ki je posledica interakcije snovi, ki se določa, z določenimi reagenti. Znani so tudi luminiscenčni indikatorji, ki se uporabljajo za določanje reakcije okolja s spremembami fluorescence raztopine. Luminescentni indikatorji se uporabljajo pri preučevanju barvnih medijev.
Analiza rentgenske difrakcije. Z rentgenskimi žarki je mogoče določiti velikosti atomov (ali ionov) in njihove relativne položaje v molekulah proučevanega vzorca, tj. kristalna mreža, sestava snovi in včasih prisotnost nečistoč v njej. Metoda ne zahteva kemične obdelave snovi ali velikih količin.
Masna spektrometrična analiza. Metoda temelji na določanju posameznih zavrženih ioniziranih delcev elektromagnetno polje v večji ali manjši meri, odvisno od razmerja med njihovo maso in nabojem (za več podrobnosti glej 2. knjigo).
Fizikalne metode analize, ki imajo številne prednosti pred kemičnimi, v nekaterih primerih omogočajo reševanje problemov, ki jih ni mogoče rešiti z metodami kemične analize; S fizikalnimi metodami je mogoče ločiti elemente, ki jih je težko ločiti s kemičnimi metodami, ter neprekinjeno in samodejno beležiti odčitke. Zelo pogosto se poleg kemičnih uporabljajo tudi fizikalne metode analize, kar omogoča izkoriščanje prednosti obeh metod. Kombinacija metod je še posebej pomembna pri določanju najmanjših količin (sledi) nečistoč v analiziranih objektih.
Makro, pol-mikro in mikro metode
Analiza velikih in majhnih količin preizkušane snovi. V preteklosti so kemiki za analizo uporabljali velike količine preučevane snovi. Da bi določili sestavo katere koli snovi, so vzeli nekaj deset gramov vzorcev in jih raztopili velika prostornina tekočine. Za to so bili potrebni kemični vsebniki ustrezne prostornine.
Trenutno se kemiki v analitski praksi zadovoljijo z majhnimi količinami snovi. Glede na količino analita, količino raztopin, uporabljenih za analizo, predvsem pa na uporabljeno eksperimentalno tehniko delimo analizne metode na makro-, semi-mikro- in mikrometode.
Pri izvajanju analize z uporabo makrometode za izvedbo reakcije vzamemo več mililitrov raztopine, ki vsebuje najmanj 0,1 g snovi, in dodamo najmanj 1 ml raztopine reagenta v preskusno raztopino. Reakcije potekajo v epruvetah. Pri padavinah nastanejo voluminozne usedline, ki jih ločimo s filtracijo skozi lijake s papirnatimi filtri.
Analiza kapljic
Tehnika izvajanja reakcij pri kapljični analizi. V analizni kemiji je velik pomen pridobila tako imenovana analiza kapljic, ki jo je v analitično prakso uvedel N. A. Tananaev.
Pri delu s to metodo sta izjemnega pomena pojava kapilarnosti in adsorpcije, s pomočjo katerih je mogoče odpreti in ločiti različne ione, ko so prisotni skupaj. Pri kapljični analizi posamezne reakcije izvajamo na porcelanastih ali steklenih ploščah ali na filtrirnem papirju. V tem primeru na ploščo ali papir nanesemo kapljico testne raztopine in kapljico reagenta, ki povzroči značilno obarvanje ali nastanek kristalov.
Pri izvedbi reakcije na filtrirnem papirju se uporabijo kapilarne adsorpcijske lastnosti papirja. Papir absorbira tekočino, nastala obarvana spojina pa se adsorbira na majhno površino papirja, kar povzroči povečano občutljivost reakcije.
Mikrokristaloskopska analiza
Mikrokristaloskopska metoda analize temelji na detekciji kationov in anionov z reakcijo, pri kateri nastane spojina z značilno kristalno obliko.
Prej se je ta metoda uporabljala v kvalitativni mikrokemijski analizi. Trenutno se uporablja tudi pri analizi kapljic.
Za pregled nastalih kristalov pri mikrokristaloskopski analizi se uporablja mikroskop.
Kristale značilne oblike uporabljamo pri delu s čistimi snovmi tako, da kapljici preizkušane snovi, ki jo postavimo na predmetno steklo, dodamo kapljico raztopine ali kristal reagenta. Čez nekaj časa se pojavijo jasno vidni kristali določene oblike in barve.
Metoda mletja prahu
Za odkrivanje določenih elementov se včasih uporablja metoda mletja analita v prahu s trdnim reagentom v porcelanasti plošči. Element, ki se odpira, zaznamo po tvorbi značilnih spojin, ki se razlikujejo po barvi ali vonju.
Analitske metode, ki temeljijo na segrevanju in zlitju snovi
Pirokemijska analiza. Za analizo snovi se uporabljajo tudi metode, ki temeljijo na segrevanju preskušanca. trdna ali njegovo fuzijo z ustreznimi reagenti. Pri segrevanju se nekatere snovi pri določeni temperaturi stopijo, druge sublimirajo in na hladnih stenah naprave se pojavi za vsako snov značilna padavina; nekatere spojine pri segrevanju razpadejo, pri čemer se sproščajo plinasti produkti itd.
Pri segrevanju analita v mešanici z ustreznimi reagenti pride do reakcij, ki jih spremlja sprememba barve, sproščanje plinastih produktov in tvorba kovin.
Spektralna kvalitativna analiza
Poleg zgoraj opisane metode opazovanja s prostim očesom obarvanosti brezbarvnega plamena, ko vanj vnesemo platinasto žico z analizirano snovjo, se trenutno pogosto uporabljajo druge metode preučevanja svetlobe, ki jo oddajajo vroče pare ali plini. Te metode temeljijo na uporabi posebnih optičnih instrumentov, katerih opis je podan v tečaju fizike. V tovrstnih spektralnih napravah se svetloba različnih valovnih dolžin, ki jo oddaja vzorec snovi, segret v plamenu, razgradi v spekter.
Glede na način opazovanja spektra imenujemo spektralne instrumente spektroskope, s pomočjo katerih vizualno opazujemo spekter, ali spektrografe, pri katerih spektre fotografiramo.
Analiza s kromatografsko metodo
Metoda temelji na selektivni absorpciji (adsorpciji) posameznih komponent analizirane mešanice z različnimi adsorbenti. Adsorbenti se imenujejo trdne snovi, na površini katerega se absorbira adsorbirana snov.
Bistvo kromatografske metode analize je na kratko naslednje. Raztopino zmesi snovi, ki jih je treba ločiti, spustimo skozi stekleno cev (adsorpcijsko kolono), napolnjeno z adsorbentom.
Kinetične metode analize
Analitske metode, ki temeljijo na merjenju hitrosti reakcije in uporabi njene vrednosti za določanje koncentracije, so združene pod pogosto ime kinetične metode analize (K. B. Yatsimirsky).
Kvalitativno detekcijo kationov in anionov s kinetičnimi metodami izvedemo precej hitro in razmeroma preprosto, brez uporabe kompleksnih instrumentov.
Analizo snovi je mogoče izvesti, da se ugotovi njena kvalitativna ali kvantitativna sestava. V skladu s tem ločimo kvalitativno in kvantitativno analizo.
Kvalitativna analiza omogoča ugotavljanje, iz katerih kemičnih elementov je sestavljena analizirana snov in kateri ioni, skupine atomov ali molekul so vključeni v njeno sestavo. Pri preučevanju sestave neznane snovi je kvalitativna analiza vedno pred kvantitativno, saj je izbira metode za kvantitativno določanje sestavnih delov analizirane snovi odvisna od podatkov, pridobljenih z njeno kvalitativno analizo.
Kvalitativna kemijska analiza večinoma temelji na pretvorbi analita v neko novo spojino, ki ima značilne lastnosti: barvo, določeno agregatno stanje, kristalno ali amorfno strukturo, specifičen vonj, itd. Kemijska pretvorba, do katere pride pri tem, se imenuje kvalitativna. analitična reakcija , snovi, ki povzročijo to transformacijo, pa imenujemo reagenti (reagenti).
Na primer, da odkrijemo -ione v raztopini, analizirano raztopino najprej nakisamo s klorovodikovo kislino, nato pa dodamo raztopino kalijevega heksacianoferata (II). V prisotnosti modre oborine železovega(II) heksacianoferata (prusko modra):
Drug primer kvalitativne kemijske analize je odkrivanje amonijevih soli s segrevanjem analita z vodna raztopina kavstična soda. Amonijevi ioni v prisotnosti -ionov tvorijo amoniak, ki ga prepoznamo po vonju ali po modrini mokrega rdečega lakmusovega papirja:
V navedenih primerih sta raztopini kalijevega heksacianoferata (II) in natrijevega hidroksida reagenti za in -ione.
Pri analizi zmesi več snovi s podobnimi kemijskimi lastnostmi jih najprej ločimo in šele nato izvedemo značilne reakcije na posameznih snoveh (oz. ionih), zato kvalitativna analiza ne zajema le posameznih reakcij za odkrivanje ionov, ampak tudi metode njihovega ločevanja. .
Kvantitativna analiza omogoča ugotavljanje količinskih razmerij med sestavnimi deli dane spojine ali zmesi snovi. V nasprotju s kvalitativno analizo kvantitativna analiza omogoča ugotavljanje vsebnosti posameznih sestavin analita ali celotne vsebnosti analita v proučevanem produktu.
Metode kvalitativne in kvantitativne analize, ki omogočajo ugotavljanje vsebnosti posameznih elementov v analizirani snovi, imenujemo elementna analiza; funkcionalne skupine - funkcionalna analiza; posamezne kemijske spojine, za katere je značilna določena molekulska masa – molekularna analiza.
Skupek različnih kemijskih, fizikalnih in fizikalno-kemijskih metod za ločevanje in določanje posameznih strukturnih (faznih) komponent heterogenih! sisteme, ki se razlikujejo po lastnostih in fizični zgradbi ter so med seboj omejeni z vmesniki, imenujemo fazna analiza.
