Analiza calitativa
Capitolul 10. ANALIZA CALITATIVĂ ȘI CANTITATIVĂ A SUBSTANȚELOR
Chimie analitică – știința metodelor de determinare compoziție chimicăși structura substanțelor.
Analiza chimică stă la baza controlului și stabilirii chimico-tehnologice moderne standardele de stat pentru produsele fabricate.
Sarcină analiza calitativa -determinarea compoziției chimice a compusului de testat.
Se efectuează analiza calitativă chimice, fizice și fizice metode chimice. Metodele fizice și fizico-chimice de analiză se bazează pe măsurarea unui parametru al sistemului, care este o funcție a compoziției. Deci, în analiza spectrală, sunt studiate spectrele de radiații care apar atunci când o substanță este introdusă în flacăra arzătorului.
Metodele chimice de analiză calitativă se bazează pe transformarea analitului în noi compuși cu anumite proprietăți. Prin formarea compușilor caracteristici ai elementelor se stabilește compoziția elementară a substanței. Astfel, ionii de Cu 2+ pot fi detectați prin formarea unui ion complex 2+ albastru-azur. Cationul NH 4 + este detectat prin eliberarea de amoniac gazos NH 3 prin acțiunea unei soluții alcaline la încălzire.
Reacțiile analitice calitative în funcție de metoda de implementare a acestora sunt împărțite în reacții „umede” și „uscate”. Cea mai mare valoare au reacții ʼʼumedeʼʼ. Pentru a le efectua, substanța de testat trebuie să fie pre-dizolvată. În analiza calitativă se folosesc doar acele reacții care sunt însoțite de orice efecte externe clar vizibile: modificarea culorii soluției, precipitarea sau dizolvarea unui precipitat, degajarea gazelor cu miros sau culoare caracteristică etc. Mai ales des folosite sunt reacțiile însoțite de formarea de precipitate și schimbarea culorii soluției. Astfel de reacții se numesc reacții de ʼʼdeschidereʼʼ, deoarece cu ajutorul lor se detectează ionii prezenți în soluție. Reacțiile de precipitare sunt folosite pentru a separa un grup de ioni de altul sau un ion de altul.
Luând în considerare dependența de cantitatea de analit, volumul soluției și tehnica de efectuare a operațiilor individuale, metodele chimice de analiză calitativă sunt împărțite în macro- (1-10 g sau 10-100 ml substanță de testat) , semimicro- (0,05-0,5 g sau 1-10 ml), micro- (0,001-10 -6 g sau 0,1-10 -4 ml), și ultramicroanaliza etc.
Analiza mod „uscat” se efectuează cu solide. Este împărțit în analiză de frecare și analiză pirotehnică. Acesta din urmă se bazează pe utem realizat cu solide. Operațiunile separate, metodele chimice de analiză calitativă sunt împărțite în macro-, micro-, încălzirea completă a substanței de testat într-o flacără a arzătorului. Luați în considerare reacțiile de colorare la flacără - săruri volatile ale multor metale, atunci când sunt introduse în partea neluminoasă a flăcării arzătorului, colorați flacăra în diferite culori caracteristice acestor metale: Li și Sr - culoarea roșu carmin a flăcării, Na - galben intens, K - violet, Rb si Cs - roz-violet, Ca - portocaliu-rosu, Ba - verde, Cu si B - galben-verde, Pb si As - albastru pal etc.
Sensibilitatea reacțiilor analitice - atunci cea mai mică cantitate dintr-o substanță (ion), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ, poate fi deschisă cu acest reactiv. Cantitativ, sensibilitatea reacțiilor este caracterizată de trei indicatori: minim de deschidere, concentrație limită, limită de diluție.
În practica analitică, ionul care trebuie determinat trebuie de obicei descoperit în prezența altor ioni. Se numesc reactii si reactivi care fac posibila deschiderea unui anumit ion in prezenta altora specific.
Analiza calitativă - concept și tipuri. Clasificarea și caracteristicile categoriei „Analiza calitativă” 2017, 2018.
Designul spectrometrului IR De regulă, spectrometrul IR funcționează conform unei scheme cu 2 fascicule: 2 fluxuri de lumină paralele sunt trecute printr-o cuvă cu o probă analizată și o cuvă de referință - acest lucru vă permite să reduceți erorile asociate cu împrăștierea, reflecție și... .
ANALIZA CALITATIVĂ A COMPUSILOR INORGANICI Metode de realizare a reacțiilor analitice Reacțiile analitice pot fi efectuate uscate sau umede. În primul caz, substanța de testat și reactivii sunt luate în stare solidă și sunt de obicei efectuate ... .
Elementele principale ale unităților TLC Cromatografia în strat subțire Izmailov și M.S. Schreiber în 1938. În metoda TLC, faza solidă staționară este un strat subțire ... .
Celule electrochimice Voltametria utilizează celule care constau dintr-un electrod de lucru polarizabil și un electrod de referință nepolarizabil. Cerințe pentru electrodul de lucru: § aria electrodului de lucru trebuie să fie mică; § electrodul trebuie polarizat... .
Analiza calitativă este identificarea (detecția) componentelor substanțelor analizate și cea aproximativă cuantificare continutul lor in substante si materiale. Componentele pot fi atomi și ioni, izotopi ai elementelor și nuclizi individuali, molecule, ...
eu. Deja în cursul studiului, se poate presupune despre rezultatele acestuia, dar, de obicei, aceste concluzii sunt considerate preliminare, iar date mai fiabile și amănunțite pot fi obținute numai ca urmare a unei analize amănunțite.
Analiza datelor în asistența socială se referă la integrarea tuturor informațiilor colectate și la aducerea lor într-o formă convenabilă pentru explicație.
Metodele de analiză a informațiilor sociale pot fi împărțite în două mari clase în funcție de forma în care sunt prezentate aceste informații:
– calitatemetode naturale concentrat pe analiza informațiilor prezentate în principal în verbal formă.
– cantitativmetode sunt de natură matematică și reprezintă tehnici de prelucrare digital informație.
Analiza calitativă este o condiție prealabilă pentru aplicarea metodelor cantitative, ea urmărește relevarea structurii interne a datelor, adică clarificarea acelor categorii care sunt folosite pentru a descrie sfera studiată a realității. În această etapă are loc definirea finală a parametrilor (variabilelor) necesari unei descrieri exhaustive. Când există categorii descriptive clare, este ușor să treceți la cea mai simplă procedură de măsurare - numărarea. De exemplu, dacă selectați un grup de persoane care au nevoie putin ajutor, atunci puteți calcula numărul de astfel de oameni din acest microdistrict.
În analiza calitativă, este necesar să compresie informacia, adică pentru a obţine date într-o formă mai compactă.
Principala tehnică de comprimare a informațiilor este codificare- procesul de analiză a informaţiei calitative, care include selecția segmentelor semantice text sau comportament real, lor categorizare (denumire) șireorganizare.
Pentru a face acest lucru, găsiți și marcați în textul însuși cheiecuvinte, adică acele cuvinte și expresii care poartă încărcătura semantică principală indică direct conținutul textului ca întreg sau fragmentul său separat. Sunt folosite tipuri diferite evidențierea: sublinierea cu una sau două rânduri, marcarea culorilor, realizarea de note în margini, care pot fi atât în natura pictogramelor suplimentare, cât și a comentariilor. De exemplu, puteți evidenția acele fragmente în care clientul vorbește despre sine. Pe de altă parte, se poate evidenția tot ceea ce ține de sănătatea sa, se pot separa acele probleme pe care clientul este capabil să le rezolve singur și acele probleme pentru care are nevoie de ajutor din exterior.
Fragmentele similare ca conținut sunt etichetate într-un mod similar. Acest lucru facilitează identificarea acestora și, dacă este necesar, colectarea lor împreună. Apoi fragmentele selectate sunt căutate sub diferite titluri. Analizând textul, puteți compara fragmentele sale individuale între ele, dezvăluind asemănări și diferențe.
Materialul prelucrat în acest fel devine ușor vizibil. Momentele principale vin în prim-plan, parcă s-ar ridica deasupra masei de detalii. Devine posibilă analiza relațiilor dintre ele, dezvăluirea structurii lor generale și, pe această bază, formularea unor ipoteze explicative.
Atunci când mai multe obiecte sunt studiate simultan (cel puțin două) și când compararea cu scopul de a găsi asemănări și diferențe devine principala metodă de analiză, metoda comparativad. Numărul de obiecte studiate aici este mic (cel mai adesea două sau trei), iar fiecare dintre ele este studiat suficient de aprofundat și cuprinzător.
Este necesar să găsiți o formă de prezentare a datelor care este cea mai convenabilă pentru analiză. Abordarea principală aici este schematizarea. Schema simplifică întotdeauna relațiile reale, aspre imaginea adevărată. În acest sens, schematizarea relaţiilor este în acelaşi timp comprimarea informaţiei. Dar implică și găsirea unei forme vizuale și ușor vizibile de prezentare a informațiilor. Acesta este scopul adunării datelor în Mese sau diagrame.
Pentru ușurință în comparație, materialul este redus la Mese. Structura generală a tabelului este următoarea: fiecare celulă este intersecția unui rând și a unei coloane. Tabelul este convenabil deoarece poate include atât date cantitative, cât și calitative. Scopul unei mese este să-l poți privi. Prin urmare, de obicei, masa ar trebui să se potrivească pe o singură foaie. Tabelul pivot utilizat pentru analiză este adesea desenat pe o bucată mare de hârtie. Dar o masă mare poate fi întotdeauna împărțită în mai multe părți, adică din ea se pot face mai multe mese. Cel mai adesea, rândul corespunde unui singur caz, iar coloanele reprezintă diferitele sale aspecte (trăsături).
O altă tehnică de prezentare concisă și vizuală a informațiilor este diagrame. Există diferite tipuri de diagrame, dar aproape toate sunt diagrame structurale, pe care elementele sunt reprezentate prin figuri condiționate (dreptunghiuri sau ovale), iar legăturile dintre ele sunt reprezentate prin linii sau săgeți. De exemplu, folosind o diagramă este convenabil să prezentați structura oricărei organizații. Elementele sale sunt oamenii, mai exact, pozițiile. Dacă organizația este mare, atunci elementele structurale mai mari - subdiviziunile - sunt selectate ca elemente. Folosind diagrama, este ușor de reprezentat ierarhia relațiilor (sistemul de subordonare): funcțiile de conducere sunt situate deasupra în diagramă, iar posturile de juniori sunt dedesubt. Liniile care leagă elementele indică exact cine raportează direct cui.
Reprezentarea sub formă de diagrame poate fi folosită și pentru a identifica structura logică a evenimentelor sau a textului. În acest caz, în primul rând, se efectuează o analiză semantică și se conturează evenimente sau componente cheie, iar apoi sunt prezentate în formă grafică, astfel încât legătura dintre ele să devină cât mai clară. Este clar că schematizarea duce la o grosieră a imaginii din cauza omiterii multor detalii. Cu toate acestea, există o comprimare a informațiilor, transformarea acesteia într-o formă convenabilă pentru percepție și memorare.
Astfel, principalele metode de analiză calitativă sunt codificarea și prezentarea vizuală a informațiilor.
II. Analiza cantitativă include metode de descriere statistică a eșantionului și metode de inferență statistică (testarea ipotezelor statistice).
Metodele cantitative (statistice) de analiză sunt utilizate pe scară largă în cercetarea științifică în general și în Stiinte Socialeîn special. Sociologii apelează la metode statistice pentru a procesa rezultatele sondajelor de opinie în masă. Psihologii folosesc aparatul statisticii matematice pentru a crea instrumente de diagnosticare fiabile - teste.
Toate metodele de analiză cantitativă sunt de obicei împărțite în două grupuri mari. metode statisticecui descrieri care vizează obținerea unei caracteristici cantitative a datelor obținute într-un anumit studiu. metode statisticeieșire fac posibilă extinderea corectă a rezultatelor obţinute într-un anumit studiu la întregul fenomen ca atare, pentru a trage concluzii cu caracter general. Metodele statistice fac posibilă identificarea tendințelor stabile și construirea pe această bază a teoriilor menite să le explice.
Știința se ocupă întotdeauna de diversitatea realității, dar își vede sarcina în a descoperi ordinea lucrurilor, o anumită stabilitate în cadrul diversității observate. Statisticile oferă metode convenabile pentru o astfel de analiză.
Utilizarea statisticilor necesită două condiții de bază:
a) este necesar să existe date despre un grup (eșantion) de persoane;
b) aceste date trebuie prezentate într-o formă formalizată (codificată).
Trebuie luat în considerare posibila greseala eșantionarea, deoarece doar respondenții individuali sunt luați pentru studiu, nu există nicio garanție că aceștia sunt reprezentanți tipici ai grupului social în ansamblu. Eroarea de eșantionare depinde de două lucruri: de mărimea eșantionului și de gradul de variație a trăsăturii care interesează cercetătorul. Cu cât eșantionul este mai mare, cu atât este mai puțin probabil să includă indivizi cu valori extreme ale variabilei studiate. Pe de altă parte, cu cât gradul de variație al trăsăturii este mai scăzut, cu atât fiecare valoare va fi mai aproape de media adevărată în general. Cunoscând dimensiunea eșantionului și obținând o măsură a dispersiei observațiilor, nu este dificil să se obțină un indicator numit eroarea standard a mediei. Oferă intervalul în care trebuie să se afle adevărata medie a populației.
Inferența statistică este procesul de testare a ipotezelor. Mai mult, inițial se presupune întotdeauna că diferențele observate sunt aleatorii, adică eșantionul aparține aceluiași grup. populatia. În statistică, această presupunere se numește zero giipoteză.
ANALIZA CHIMICĂ CALITATIVĂ, obținerea de informații despre compoziția calitativă a unei substanțe, despre natura componentelor acesteia; unul dintre tipurile principale analiza chimica. Obiectivele analizei chimice calitative sunt detectarea și identificarea componentelor unei probe analitice și/sau identificarea acesteia ca obiect integral. Pe baza naturii componentelor, există analize izotopice, elementare, moleculare, de fază, de grup structural (funcțional) și alte tipuri de analiză chimică calitativă. De obicei, o analiză chimică calitativă precede o analiză chimică cantitativă.
Analiza chimică calitativă se realizează prin metode chimice de analiză, metode fizice de analiză, metode fizico-chimice de analiză și metode biochimice de analiză; folosiți și metoda biologică de analiză. Proprietățile probei sunt comparate cu cele ale unei referințe a cărei compoziție este cunoscută. De obicei, referința este componenta dorită în formă pură sau soluția acesteia. Proprietățile standardului pot fi studiate în prealabil și prezentate în tabele, cărți de referință și alte baze de date. Coincidența oricărei proprietăți a probei și a standardului este un singur semn al prezenței unei componente; în acest caz, componenta este considerată identificată dacă o serie de caracteristici independente sunt relevate în timpul testării probei. Cu cât aceste caracteristici sunt mai multe și cu cât sunt mai specifice pentru această componentă particulară, cu atât este mai mare fiabilitatea identificării. Caracteristicile nespecifice pot duce la o identificare falsă. Concluzia „componenta este absentă” poate fi, de asemenea, eronată dacă eșantionul conține substanțe care maschează componenta recunoscută (de exemplu, conversia acesteia într-o altă formă), sau concentrația componentului în probă este sub o anumită valoare (limită de detecție) , in functie de natura acestei componente si de metoda de analiza calitativa.analiza chimica. Limita de detecție (C min) - conținutul minim al componentei necesar pentru detectarea acesteia prin această metodă cu o fiabilitate dată. Rezultat negativ de obicei înseamnă că conținutul de componentă din probă este sub C min .
Până la mijlocul secolului al XVII-lea, analiza chimică calitativă s-a redus la recunoașterea substanțelor pure după culoarea, mirosul, gustul, densitatea, etc.; s-a avut în vedere și modificarea proprietăților probei în timpul calcinării, colorarea flăcării când se introduce o substanță în ea etc.. Începând cu lucrările lui R. Boyle, analiza chimică calitativă elementară a devenit larg răspândită. Principala metodă de analiză a fost efectuarea calitativă reacții chimice: la soluția de probă se adaugă un reactiv chimic care interacționează cu componenta dorită, iar prezența acestui component în probă se apreciază după formarea sau dispariția unui precipitat, modificarea culorii soluției, degajarea gazului etc. Când se formează un precipitat cristalin, compoziția acestuia este apreciată în principal după culoare, solubilitate și forma cristalelor (microcristaloscopia se bazează pe studiul precipitatelor cristaline). Reacțiile calitative specifice fac posibilă detectarea unei componente fără a o izola din probă - așa-numita analiză fracționată (de exemplu, când iodul interacționează cu amidonul, culoarea albastră a soluției indică clar prezența iodului). Nespecificitatea multor reacții calitative a necesitat dezvoltarea unor scheme complexe de analiză chimică calitativă sistematică, inclusiv izolarea secvențială a grupurilor de ioni cu proprietăți similare din probă folosind diverși precipitanți - reactivi de grup. În secolul al XVIII-lea, chimistul suedez T. Bergman a propus, iar în secolul al XIX-lea chimiștii germani G. Rose și K. Fresenius au îmbunătățit schema de hidrogen sulfurat pentru separarea și detecția sistematică. elemente chimice, bazat pe utilizarea H 2 S ca reactiv de grup.În analiza mineralelor și aliajelor, această schemă a fost folosită cu succes până în anii 1970.
La sfârșitul secolului al XIX-lea, W. Ostwald și-a propus să considere reacțiile de separare și detecție a elementelor în soluții drept reacții ionice. Au fost propuși reactivi organici selectivi și foarte sensibili pentru diferiți cationi și anioni, de exemplu, dimetilglioximă - reactivul lui Chugaev (LA Chugaev, 1905) pentru detectarea specifică a ionilor Ni 2+. Utilizarea reactivilor organici și a agenților de mascare în analiza chimică calitativă a contribuit la crearea unor metode fiabile de analiză a picăturilor. materie organică(chimistul rus N. A. Tananaev, chimistul austriac F. Feigl). Analiza chimică calitativă a substanțelor organice a fost dezvoltată cu succes. Elementele incluse în compoziția lor (C, H, N, O, S, P, halogeni) au fost recunoscute prin reacții calitative după descompunerea termică a probei și transformarea elementelor în forme reactive. Pentru a stabili compoziția și structura compusi organici s-au folosit metode chimice de analiză funcţională.
În a doua jumătate a secolului XX, metodele fizice și fizico-chimice de analiză chimică calitativă au început să fie folosite mai des, având o serie de avantaje față de cele chimice. De obicei, metode fizice sunt mai selective, expresive, mai ușor de automatizat și dau rezultate mai fiabile. Dacă pentru metodele chimice C min este de aproximativ 10ˉ 4 -10ˉ 6 mol/dm 3 , atunci unele metode fizice permit detectarea impurităților la nivelul de 10ˉ 8 -10ˉ 12 mol/dm 3 . Metodele fizice se bazează pe măsurarea acelor proprietăți ale probei și ale standardului, care depind de natura, dar nu și de conținutul componentei. Deci, la efectuarea analizei spectrale de emisie atomică, se înregistrează spectrul probei, se măsoară lungimile de undă ale liniilor spectrale și se verifică prezența liniilor caracteristice elementului dorit și care nu depind de prezența altor elemente. Coincidența multor linii, până la eroarea de măsurare a lungimii de undă, dovedește în mod fiabil prezența elementului dorit în probă. Alte metode fizice importante de analiză chimică calitativă sunt analiza spectrală cu raze X, spectroscopia IR, spectrometria de masă, spectrometria cromato-masă. Mai puțin utilizate sunt metodele cinetice și electrochimice de analiză (de exemplu, polarografie), analiza luminiscentă. Metodele de rezonanță (spectrometrie RMN și EPR) sunt utilizate pentru identificarea și stabilirea structurii substanțelor pure, precum și pentru analiza amestecurilor. Analiza chimică calitativă a amestecurilor de substanțe organice (produse petroliere, medicamentele, proteine etc.) include de obicei fracţionarea sau separarea completă a probei prin cromatografie, extracţie, electroforeză etc. Caracteristicile de retenţie ale componentelor din coloana cromatografică sunt, de asemenea, utilizate pentru identificarea acestora. O tendință modernă în dezvoltarea analizei chimice calitative este crearea de sisteme de identificare pe computer folosind baze de date sau algoritmi de recunoaștere a modelelor.
Consultați literatura de specialitate la articolele Chimie analitică, Analiză chimică.
Analiza unei substanțe poate fi efectuată pentru a stabili compoziția ei calitativă sau cantitativă. În consecință, se face o distincție între analiza calitativă și cea cantitativă.
Analiza calitativă vă permite să stabiliți din ce elemente chimice constă substanța analizată și ce ioni, grupuri de atomi sau molecule sunt incluși în compoziția sa. La studierea compoziției unei substanțe necunoscute, o analiză calitativă precedă întotdeauna una cantitativă, deoarece alegerea unei metode pentru determinarea cantitativă a părților constitutive ale substanței analizate depinde de datele obținute în timpul analizei calitative ale acesteia.
Analiza chimică calitativă în majoritatea cazurilor se bazează pe transformarea substanţei analizate într-un compus nou cu proprietăţi caracteristice: o culoare determinată de condiție fizică, structură cristalină sau amorfă, miros specific etc. Transformarea chimică care are loc în acest caz se numește reacție analitică calitativă, iar substanțele care provoacă această transformare se numesc reactivi (reactivi).
Când se analizează un amestec de mai multe substanțe asemănătoare în proprietăți chimice, ele sunt separate preliminar și abia apoi se efectuează reacții caracteristice pentru substanțe (sau ioni) individuale, prin urmare, o analiză calitativă acoperă nu numai reacțiile individuale pentru detectarea ionilor, ci și metodele de separare a acestora.
Analiza cantitativă vă permite să stabiliți raportul cantitativ al părților unui anumit compus sau amestec de substanțe. Spre deosebire de analiza calitativă, analiza cantitativă face posibilă determinarea conținutului de componente individuale ale analitului sau a conținutului total al analitului din produsul testat.
Metodele de analiză calitativă și cantitativă, care permit determinarea conținutului elementelor individuale din substanța analizată, se numesc elemente de analiză; grup functional - analiza functionala; compuși chimici individuali caracterizați printr-o anumită greutate moleculară - analiză moleculară.
Un set de diferite metode chimice, fizice și fizico-chimice pentru separarea și determinarea componentelor structurale (de fază) individuale ale sistemelor eterogene care diferă în proprietăți și structura fizicași delimitate unul de celălalt prin interfețe, se numește analiză de fază.
Metode de analiză calitativă
Analiza calitativă utilizează proprietățile chimice sau fizice caracteristice ale substanței pentru a stabili compoziția substanței investigate. Nu este absolut necesară izolarea elementelor descoperite în forma lor pură pentru a detecta prezența lor în substanța analizată. Cu toate acestea, izolarea metalelor, nemetalelor și a compușilor lor în formă pură este uneori folosită în analiza calitativă pentru identificarea lor, deși acest mod de analiză este foarte dificil. Pentru detectarea elementelor individuale, se folosesc metode de analiză mai simple și mai convenabile, bazate pe reacții chimice caracteristice ionilor acestor elemente și care au loc în condiții strict definite.
Un semn analitic al prezenței elementului dorit în compusul analizat este eliberarea unui gaz care are un miros specific; în celălalt - precipitația, caracterizată printr-o anumită culoare.
Reacții între solide și gaze. Reacțiile analitice pot avea loc nu numai în soluții, ci și între substanțe solide și gazoase.
Un exemplu de reacție între solide este reacția de eliberare a mercurului metalic atunci când sărurile uscate ale acestuia sunt încălzite cu carbonat de sodiu. Formarea fumului alb din interacțiunea amoniacului gazos cu clorura de hidrogen poate servi ca exemplu de reacție analitică care implică substanțe gazoase.
Reacțiile utilizate în analiza calitativă pot fi împărțite în următoarele grupe.
1. Reacții de precipitare însoțite de formarea precipitatelor diverse culori. De exemplu:
CaC2O4 - alb
Fe43 - albastru,
CuS - maro - galben
HgI2 - roșu
MnS - carne - roz
PbI2 - auriu
Precipitatele rezultate pot diferi într-o anumită structură cristalină, solubilitate în acizi, alcalii, amoniac etc.
2. Reacții însoțite de formarea de gaze cu miros cunoscut, solubilitate etc.
3. Reacții însoțite de formarea de electroliți slabi. Printre astfel de reacții, care au ca rezultat formarea: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 etc. Reacțiile de același tip pot fi considerate reacții de interacțiune acido-bazică, însoțite de formarea de molecule de apă neutre, reacții de formare a gazelor și precipitatelor care sunt slab solubile în apă și reacții de complexare.
4. Reacții de interacțiune acido-bazică, însoțite de tranziția protonilor.
5. Reacții de complexare însoțite de adăugarea diverselor legende - ioni și molecule - la atomii agentului de complexare.
6. Reacții de complexare asociate cu interacțiunea acido-bazică
7. Reacții de oxidare – reduceri, însoțite de tranziția electronilor.
8. Reacții de oxidare – reduceri asociate cu interacțiunea acid – bază.
9. Reacții de oxidare-reducere asociate formării complexelor.
10. Reacții de oxidare – reduceri, însoțite de formarea precipitațiilor.
11. Reacții de schimb ionic care au loc pe schimbătoarele de cationi sau schimbătoarele de anioni.
12. Reacții catalitice utilizate în metodele cinetice de analiză
Analiză umedă și uscată
Reacțiile utilizate în analiza chimică calitativă se desfășoară cel mai adesea în soluții. Analitul este mai întâi dizolvat și apoi soluția rezultată este tratată cu reactivi corespunzători.
Pentru a dizolva analitul, apă distilată, acid acetic și acizi minerali, aqua regia, amoniac apos, solvenți organici etc. Puritatea solvenților utilizați este o condiție importantă pentru obținerea unor rezultate corecte.
Substanța transferată în soluție este supusă unei analize chimice sistematice. O analiză sistematică constă dintr-o serie de teste preliminare și reacții efectuate succesiv.
Analiza chimică a substanțelor de testat în soluții se numește analiză umedă.
În unele cazuri, substanțele sunt analizate uscate, fără a le transfera în soluție. Cel mai adesea, o astfel de analiză se reduce la testarea capacității unei substanțe de a colora o flacără incoloră a unui arzător într-o culoare caracteristică sau de a conferi o anumită culoare unei topituri (așa-numita perlă) obținută prin încălzirea unei substanțe cu sodiu. tetraborat (borax) sau fosfat de sodiu („sare de fosfor”) într-un fir de platină.
Metoda chimică și fizică de analiză calitativă.
Metode chimice de analiză. Metodele de determinare a compoziției substanțelor pe baza utilizării proprietăților lor chimice se numesc metode chimice de analiză.
Metodele chimice de analiză sunt utilizate pe scară largă în practică. Cu toate acestea, au o serie de dezavantaje. Deci, pentru a determina compoziția unei substanțe date, uneori este necesar să se separe mai întâi componenta care urmează să fie determinată de impuritățile străine și să o izolăm în forma sa pură. Izolarea substanțelor în formă pură este adesea o sarcină foarte dificilă și uneori imposibilă. În plus, pentru a determina cantități mici de impurități (mai puțin de 10-4%) conținute în analit, este uneori necesară prelevarea de mostre mari.
Metode fizice de analiză. Prezența unui anumit element chimic într-o probă poate fi detectată fără a recurge la reacții chimice, pe baza directă a studiului proprietăți fizice a substanței studiate, de exemplu, colorarea unei flăcări incolore a unui arzător în culori caracteristice prin compuși volatili ai anumitor elemente chimice.
Metodele de analiză, prin care se poate determina compoziția substanței studiate, fără a recurge la utilizarea reacțiilor chimice, se numesc metode fizice de analiză. Metodele fizice de analiză includ metode bazate pe studiul proprietăților optice, electrice, magnetice, termice și alte proprietăți fizice ale substanțelor analizate.
Printre cele mai utilizate metode fizice de analiză se numără următoarele.
Analiza calitativă spectrală. Analiza spectrală se bazează pe observarea spectrelor de emisie (spectre de emisie sau radiații) ale elementelor care alcătuiesc analitul.
Analiză calitativă luminiscentă (fluorescentă). Analiza luminescentă se bazează pe observarea luminiscenței (emisiei de lumină) a analiților cauzată de acțiunea razelor ultraviolete. Metoda se aplică la analiza compușilor organici naturali, minerale, preparate medicale, o serie de elemente etc.
Pentru a excita luminiscența, substanța de testat sau soluția sa este iradiată cu raze ultraviolete. În acest caz, atomii materiei, după ce au absorbit o anumită cantitate de energie, trec într-o stare excitată. Această stare se caracterizează printr-o cantitate mai mare de energie decât starea normală a materiei. În timpul tranziției unei substanțe de la o stare excitată la una normală, luminiscența are loc din cauza excesului de energie.
Luminescența care scade foarte repede după încetarea iradierii se numește fluorescență.
Observând natura strălucirii luminiscente și măsurând intensitatea sau luminozitatea luminiscenței unui compus sau a soluțiilor sale, se poate judeca compoziția substanței studiate.
În unele cazuri, definițiile se bazează pe studiul fluorescenței rezultată din interacțiunea analitului cu anumiți reactivi. Sunt cunoscuți și indicatori fluorescenți, care sunt utilizați pentru a determina reacția mediului prin modificarea fluorescenței soluției. Indicatorii luminescenți sunt utilizați în studiul mediilor colorate.
Analiza difracției cu raze X. Cu ajutorul razelor X, este posibil să se stabilească dimensiunile atomilor (sau ionilor) și aranjarea lor reciprocă în moleculele probei studiate, adică este posibil să se determine structura. rețea cristalină, compoziția substanței și uneori prezența impurităților în ea. Metoda nu necesită tratament chimic al substanței și al cantităților mari ale acesteia.
Analiza spectrometrică de masă. Metoda se bazează pe determinarea particulelor ionizate individuale deviate câmp electromagneticîntr-o măsură mai mare sau mai mică, în funcție de raportul dintre masa lor și sarcină (pentru mai multe detalii, vezi cartea 2).
Metodele fizice de analiză, având o serie de avantaje față de cele chimice, permit în unele cazuri rezolvarea unor probleme care nu pot fi rezolvate prin metode de analiză chimică; folosind metode fizice, este posibilă separarea elementelor greu de separat prin metode chimice, precum și efectuarea înregistrării continue și automate a citirilor. Foarte des, metodele fizice de analiză sunt utilizate împreună cu cele chimice, ceea ce face posibilă utilizarea avantajelor ambelor metode. Combinația de metode este de o importanță deosebită atunci când se determină cantități neglijabile (urme) de impurități din obiectele analizate.
Metode macro, semi-micro și micro
Analiza cantităților mari și mici de substanță de testat. Pe vremuri, chimiștii foloseau cantități mari de substanță pentru a fi analizată. Pentru a determina compoziția unei substanțe, au fost prelevate probe de câteva zeci de grame și dizolvate în ea volum mare lichide. Acest lucru a necesitat și articole din sticlă chimică de capacitate adecvată.
În prezent, chimiștii se descurcă în practica analitică cu cantități mici de substanțe. În funcție de cantitatea de analit, de volumul soluțiilor utilizate pentru analiză și, în principal, de tehnica utilizată pentru efectuarea experimentului, metodele de analiză sunt împărțite în macro-, semi-micro- și micro-metode.
La efectuarea unei macroanalize, se iau câțiva mililitri dintr-o soluție care conține cel puțin 0,1 g de substanță pentru a efectua reacția și se adaugă cel puțin 1 ml din soluția de reactiv în soluția de testat. Reacțiile se desfășoară în eprubete. In timpul precipitarii se obtin precipitate voluminoase care se separa prin filtrare prin pâlnii cu filtre de hârtie.
Analiza picăturii
Tehnica de realizare a reacțiilor în analiza picăturilor. Așa-numita analiză a picăturilor, introdusă în practica analitică de N. A. Tananaev, a căpătat o mare importanță în chimia analitică.
Atunci când se lucrează cu această metodă, fenomenele de capilaritate și adsorbție sunt de mare importanță, cu ajutorul cărora este posibilă deschiderea și separarea diferiților ioni în prezența lor comună. În analiza picăturilor, reacțiile individuale sunt efectuate pe plăci de porțelan sau de sticlă sau pe hârtie de filtru. În acest caz, pe placa sau hârtie se aplică o picătură de soluție de testare și o picătură de reactiv care provoacă o colorare caracteristică sau formarea de cristale.
La efectuarea reacției pe hârtie de filtru se folosesc proprietățile de adsorbție capilară ale hârtiei. Lichidul este absorbit de hârtie, iar compusul colorat rezultat este adsorbit pe o zonă mică a hârtiei, crescând astfel sensibilitatea reacției.
Analiza microcristaloscopică
Metoda de analiză microcristaloscopică se bazează pe detectarea cationilor și anionilor prin intermediul unei reacții, în urma căreia se formează un compus care are o formă caracteristică de cristal.
Anterior, această metodă a fost utilizată în analiza microchimică calitativă. În prezent, este folosit și în analiza de picurare.
Pentru a examina cristalele rezultate în analiza microcristaloscopică, se folosește un microscop.
Cristalele cu o formă caracteristică sunt utilizate atunci când se lucrează cu substanțe pure prin introducerea unei picături de soluție sau a unui cristal de reactiv într-o picătură de substanță de testat plasată pe o lamă de sticlă. După un timp, apar cristale clar distinse de o anumită formă și culoare.
Metoda de măcinare a pulberii
Pentru a detecta unele elemente, se folosește uneori metoda de măcinare a unui analit sub formă de pulbere cu un reactiv solid într-o placă de porțelan. Elementul de descoperit este detectat prin formarea de compuși caracteristici care diferă ca culoare sau miros.
Metode de analiză bazate pe încălzirea și fuziunea unei substanțe
analiză pirochimică. Pentru analiza substanțelor se folosesc și metode bazate pe încălzirea subiectului testat. solid sau fuziunea acestuia cu reactivi corespunzători. Unele substanțe, la încălzire, se topesc la o anumită temperatură, altele sublime, iar pe pereții reci ai aparatului apar precipitații caracteristice fiecărei substanțe; unii compuși, atunci când sunt încălziți, se descompun cu eliberarea de produse gazoase etc.
Când analitul este încălzit într-un amestec cu reactivii corespunzători, au loc reacții, însoțite de o schimbare a culorii, eliberarea de produse gazoase și formarea de metale.
Analiza calitativă spectrală
Pe lângă metoda descrisă mai sus pentru observarea cu ochiul liber a colorării unei flăcări incolore atunci când se introduce în ea un fir de platină cu substanța analizată, în prezent sunt utilizate pe scară largă și alte metode de studiere a luminii emise de vapori sau gaze incandescente. Aceste metode se bazează pe utilizarea unor dispozitive optice speciale, a căror descriere este dată în cursul de fizică. În astfel de dispozitive spectrale are loc descompunerea într-un spectru de lumină cu lungimi de undă diferite, emisă de o probă dintr-o substanță încălzită într-o flacără.
În funcție de metoda de observare a spectrului, instrumentele spectrale se numesc spectroscoape, care sunt folosite pentru a observa vizual spectrul, sau spectrografe, în care sunt fotografiate spectre.
Metoda analizei cromatografice
Metoda se bazează pe absorbția selectivă (adsorbția) a componentelor individuale ale amestecului analizat de către diverși adsorbanți. Adsorbanții se numesc corpuri solide pe suprafaţa căreia se absoarbe substanţa adsorbită.
Esența metodei cromatografice de analiză este pe scurt următoarea. O soluție dintr-un amestec de substanțe de separat este trecută printr-un tub de sticlă (coloană de adsorbție) umplut cu un adsorbant.
Metode cinetice de analiză
Metodele de analiză bazate pe măsurarea vitezei unei reacții și utilizarea mărimii acesteia pentru a determina concentrația sunt grupate în denumirea comună metode cinetice de analiză (K. B. Yatsimirsky).
Detectarea calitativă a cationilor și anionilor prin metode cinetice se realizează destul de rapid și relativ simplu, fără utilizarea instrumentelor complexe.
Analiza unei substanțe poate fi efectuată pentru a stabili compoziția ei calitativă sau cantitativă. În consecință, se face o distincție între analiza calitativă și cea cantitativă.
Analiza calitativă vă permite să stabiliți din ce elemente chimice constă substanța analizată și ce ioni, grupuri de atomi sau molecule sunt incluși în compoziția sa. La studierea compoziției unei substanțe necunoscute, o analiză calitativă precedă întotdeauna una cantitativă, deoarece alegerea unei metode pentru determinarea cantitativă a părților constitutive ale substanței analizate depinde de datele obținute în timpul analizei calitative ale acesteia.
Analiza chimică calitativă se bazează în mare parte pe transformarea analitului într-un compus nou cu proprietăți caracteristice: culoare, o anumită stare fizică, structură cristalină sau amorfă, un miros specific etc. Transformarea chimică care are loc în acest caz se numește calitativă. reacție analitică, iar substanțele care provoacă această transformare se numesc reactivi (reactivi).
De exemplu, pentru a deschide o soluție de ioni -, soluția analizată este mai întâi acidulată cu acid clorhidric și apoi se adaugă o soluție de hexacianoferat de potasiu (II). În prezența unui precipitat albastru de hexacianoferat de fier (II) (albastru de Prusă):
Un alt exemplu de analiză chimică calitativă este detectarea sărurilor de amoniu prin încălzirea analitului cu soluție apoasă sodă caustică. Ionii de amoniu în prezența ionilor - formează amoniac, care este recunoscut după miros sau după culoarea albastră a hârtiei de turnesol roșie umedă:
În exemplele date, soluțiile de hexacianoferrat de potasiu (II) și hidroxid de sodiu sunt, respectiv, reactivi pentru și -ioni.
Atunci când se analizează un amestec de mai multe substanțe cu proprietăți chimice similare, acestea sunt mai întâi separate și abia apoi se efectuează reacții caracteristice pentru substanțe (sau ioni) individuale, prin urmare, analiza calitativă acoperă nu numai reacțiile individuale pentru detectarea ionilor, ci și metodele pentru detectarea ionilor. separare.
Analiza cantitativă vă permite să stabiliți raportul cantitativ al părților constitutive ale unui anumit compus sau amestec de substanțe. Spre deosebire de analiza calitativă, analiza cantitativă face posibilă determinarea conținutului de componente individuale ale analitului sau a conținutului total al analitului din produsul testat.
Metodele de analiză calitativă și cantitativă care permit determinarea conținutului elementelor individuale din substanța analizată se numesc analiză elementară; grupuri functionale - analiza functionala; compuși chimici individuali caracterizați printr-o anumită greutate moleculară - analiză moleculară.
Un set de diferite metode chimice, fizice și fizico-chimice pentru separarea și determinarea componentelor structurale (de fază) individuale ale eterogene! sistemele care diferă în proprietăți și structură fizică și sunt limitate unele de altele prin interfețe se numesc analiză de fază.
