Metode chimice de analiză calitativă. Analiza chimică calitativă

Clasificarea metodelor analiza calitativa.

Subiectul și sarcinile de chimie analitică.

Chimie analitică numită știința metodelor pentru studiul calitativ și cantitativ al compoziției substanțelor (sau amestecurilor acestora). Sarcina chimiei analitice este dezvoltarea teoriei metodelor chimice și fizico-chimice de analiză și operațiuni în cercetarea științifică.

Chimia analitică constă din două ramuri principale: analiza calitativa constă în „deschidere”, adică. detectarea elementelor individuale (sau ionilor) care alcătuiesc analitul. Analiza cantitativa constă în determinarea conţinutului cantitativ al componentelor individuale ale unei substanţe complexe.

Importanța practică a chimiei analitice este mare. Folosind metodele chimice. analiză legi deschise: constanța compoziției, rapoarte multiple, definite mase atomice elemente, echivalenți chimici, formule stabilite ale multor compuși.

Chimia analitică contribuie la dezvoltarea științelor naturii - geochimie, geologie, mineralogie, fizică, biologie, discipline tehnologice, medicină. Analiza chimică stă la baza controlului chimico-tehnologic modern al tuturor industriilor în care se efectuează analiza materiilor prime, produselor și deșeurilor de producție. Pe baza rezultatelor analizei se evaluează cursul procesului tehnologic și calitatea produselor. Metodele chimice și fizico-chimice de analiză stau la baza stabilirii standardelor de stat pentru toate produsele fabricate.

Rolul chimiei analitice în organizarea monitorizării este mare mediu inconjurator. Aceasta este monitorizarea poluării apelor de suprafață, a solurilor cu metale grele, pesticide, produse petroliere, radionuclizi. Unul dintre obiectivele monitorizării este crearea unor criterii care să stabilească limitele posibilelor daune mediului. De exemplu MPC - concentrație maximă admisă- aceasta este o astfel de concentrație, atunci când este expusă la corpul uman, periodic sau pe tot parcursul vieții, direct sau indirect prin sisteme ecologice, nu există boală sau modificări ale stării de sănătate detectate metode moderne imediat sau pe o perioadă lungă de timp. Pentru fiecare chimic. substanțele au propria lor valoare MPC.

Clasificarea metodelor de analiză calitativă.

La examinarea unui nou compus, în primul rând, se determină din ce elemente (sau ioni) constă acesta și apoi relațiile cantitative în care se află. Prin urmare, analiza calitativă precede de obicei analiza cantitativă.

Toate metodele analitice se bazează pe obținerea și măsurarea semnal analitic, acestea. orice manifestare chimică sau proprietăți fizice substanţă care poate fi folosită pentru stabilirea compoziţiei calitative a obiectului analizat sau la cuantificare componentele pe care le conţine. Obiectul analizat poate fi o conexiune individuală în orice stare de agregare. amestec de compuși, obiect natural (sol, minereu, mineral, aer, apă), produse industriale și alimente. Înainte de analiză se efectuează prelevarea de probe, măcinarea, cernerea, medierea etc. Obiectul pregătit pentru analiză este numit probă sau test.

Alegeți o metodă în funcție de sarcina la îndemână. Metodele analitice de analiză calitativă după metoda de execuție se împart în: 1) analiză „uscă” și 2) analiză „umedă”.

Analiză uscată efectuate cu solide. Este împărțit în metoda pirochimică și metoda de frecare.

pirochimic Tipul de analiză (greacă - foc) se realizează prin încălzirea probei de testat în flacăra unui arzător cu gaz sau alcool, se realizează în două moduri: obținerea de „perle” colorate sau colorarea flăcării arzătorului.

1. „Perle”(franceză - perle) se formează prin dizolvarea NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O săruri într-o topitură - borax) sau oxizi de metal. Observând culoarea perlelor de „pahare” obținute, se stabilește prezența anumitor elemente în probă. Deci, de exemplu, compușii de crom fac verde perle, cobalt - albastru, mangan - violet-ametist etc.

2. Colorare cu flacără- săruri volatile ale multor metale, când sunt introduse în partea neluminoasă a flăcării, colorați-o în Culori diferite, de exemplu, sodiul este galben intens, potasiul este violet, bariul este verde, calciul este roșu etc. Aceste tipuri de analize sunt utilizate în teste preliminare și ca metodă „rapidă”.

Analiza frecării. (1898 Flavitsky). Proba de testat este măcinată într-un mortar de porțelan cu o cantitate egală de reactiv solid. Prezența ionului de determinat este apreciată după culoarea compusului obținut. Metoda este utilizată în teste preliminare și în efectuarea analizei „express” în condiţiile de teren pentru analiza minereurilor și mineralelor.

2. Analiza pe cale „umedă”. este analiza unei probe dizolvate într-un solvent. Solventul cel mai des folosit este apa, acizii sau bazele.

Conform metodei de realizare, metodele de analiză calitativă sunt împărțite în fracționate și sistematice. Metoda analizei fracționate- aceasta este definiția ionilor folosind reacții specifice în orice secvență. Se foloseste in laboratoare agrochimice, fabrici si alimentare, cand se cunoaste compozitia probei de testat si se cere doar verificarea absentei impuritatilor sau in teste preliminare. Analiza sistematica - aceasta este o analiză într-o secvență strict definită, în care fiecare ion este detectat numai după ce ionii interferanți sunt detectați și îndepărtați.

În funcție de cantitatea de substanță luată pentru analiză, precum și de tehnica de efectuare a operațiilor, metodele sunt împărțite în:

- macroanaliza - efectuat în cantități relativ mari de substanță (1-10 g). Analiza se efectuează în soluții apoase și în eprubete.

- microanaliză - examinează cantități foarte mici de substanță (0,05 - 0,5 g). Se efectuează fie pe o bandă de hârtie, o sticlă de ceas cu o picătură de soluție (analiza picături), fie pe o lamă de sticlă într-o picătură de soluție, se obțin cristale, sub forma cărora se determină o substanță la microscop ( microcristaloscopic).

Concepte de bază ale chimiei analitice.

Reacții analitice - acestea sunt reacții însoțite de un efect extern bine marcat:

1) precipitarea sau dizolvarea precipitatului;

2) modificarea culorii soluției;

3) degajarea gazelor.

În plus, reacțiilor analitice se impun încă două cerințe: ireversibilitatea și viteza de reacție suficientă.

Substanțele care provoacă reacții analitice se numesc reactivi sau reactivi. Toate chimice. Reactivii sunt împărțiți în grupuri:



1) după compoziția chimică (carbonați, hidroxizi, sulfuri etc.)

2) în funcție de gradul de purificare a componentei principale.

Condiții pentru efectuarea chimiei. analiză:

1. Mediul de reacție

2. Temperatura

3. Concentrarea ionului determinat.

Miercuri. Acid, alcalin, neutru.

Temperatura. Cele mai multe chimice. reacțiile sunt efectuate în condițiile camerei „la frig”, sau uneori necesită răcire sub robinet. Multe reacții au loc atunci când sunt încălzite.

Concentraţie- aceasta este cantitatea de substanță conținută într-o anumită greutate sau volum al unei soluții. O reacție și un reactiv capabili să provoace într-o măsură vizibilă efectul său extern inerent chiar și la o concentrație neglijabilă a analitului se numesc sensibil.

Sensibilitatea reacțiilor analitice se caracterizează prin:

1) limitarea diluției;

2) limitarea concentrației;

3) volumul minim al soluției extrem de diluate;

4) limita de detecție (minimum descoperit);

5) un indicator de sensibilitate.

Diluție limitativă Vlim - volumul maxim al unei soluții în care poate fi detectat un gram dintr-o anumită substanță (în mai mult de 50 de experimente din 100 de experimente) folosind o anumită reacție analitică. Diluția limitativă se exprimă în ml/g.

De exemplu, în reacția ionilor de cupru cu amoniacul în soluție apoasă

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ complex albastru strălucitor

Diluţia limitativă a ionului de cupru este (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), adică. Ionii de cupru pot fi descoperiți folosind această reacție într-o soluție care conține 1 g de cupru în 250.000 ml de apă. Într-o soluție care conține mai puțin de 1 g de cupru (II) în 250.000 ml apă, acești cationi nu pot fi detectați prin reacția de mai sus.

Limitarea concentrației Сlim (Cmin) – cea mai mică concentrație la care un analit poate fi detectat în soluție printr-o reacție analitică dată. Exprimat în g/ml.

Concentrația limită și diluția limită sunt legate prin relația: Сlim = 1 / V lim

De exemplu, ionii de potasiu într-o soluție apoasă sunt deschiși cu hexanitrocobaltat de sodiu (III)

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co (NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Concentrația limitativă a ionilor K + în această reacție analitică este C lim = 10 -5 g/ml, adică. ionul de potasiu nu poate fi deschis prin această reacție dacă conținutul său este mai mic de 10 -5 g în 1 ml de soluție analizată.

Volumul minim de soluție extrem de diluată Vmin este cel mai mic volum al soluției analizate necesar pentru a detecta substanța care trebuie descoperită printr-o reacție analitică dată. Exprimat în ml.

Limita de detectare (minim de deschidere) m este cea mai mică masă a analitului care poate fi descoperită fără ambiguitate de către un anumit an. reacție în volumul minim al unei soluții extrem de diluate. Exprimat în pg (1 pg = 10 -6 g).

m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Indicele de sensibilitate se determină reacția analitică

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Un. reacția este cu atât mai sensibilă, cu cât deschiderea minimă a acestuia este mai mică, volumul minim al soluției maxime diluate și cu atât diluția maximă este mai mare.

Valoarea limitei de detectare depinde de:

1. Concentrațiile soluției de testat și reactivului.

2. Durata cursului an. reactii.

3. Metoda de observare a efectului extern (vizual sau cu ajutorul unui instrument)

4. Respectarea condițiilor de implementare a unui. Reacții (t, pH, cantitatea de reactiv, puritatea acestuia)

5. Prezența și îndepărtarea impurităților, ionilor străini

6. Caracteristici individuale chimist analitic (acuratețe, acuitate vizuală, capacitatea de a distinge culorile).

Tipuri de reacții analitice (reactivi):

Specific- reacții care permit determinarea unui ion sau substanțe date în prezența oricăror alți ioni sau substanțe.

De exemplu: NH4 + + OH - = NH3 (miros) + H2O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

roșu sângeriu

selectiv- reacțiile vă permit să deschideți selectiv mai mulți ioni deodată cu același efect extern. Cu cât se deschide mai puțini ioni un anumit reactiv, cu atât selectivitatea sa este mai mare.

De exemplu:

NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na

K + + Na 3 \u003d NaK 2

Reacții de grup (reactivi) vă permit să detectați un întreg grup de ioni sau unii compuși.

De exemplu: cationi de grupa II - reactiv de grup (NH4)2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI

Deja în cursul studiului, se pot presupune rezultatele acestuia, dar de obicei aceste concluzii sunt considerate preliminare, iar date mai fiabile și amănunțite pot fi obținute numai ca urmare a unei analize amănunțite.

Analiza datelor în asistența socială se referă la integrarea tuturor informațiilor colectate și la aducerea lor într-o formă convenabilă pentru explicație.

Metodele de analiză a informațiilor sociale pot fi împărțite condiționat în două clase mari, în conformitate cu forma în care aceste informatii sunt furnizate:

- metode calitative concentrat pe analiza informațiilor prezentate în principal în verbal formă.

- metode cantitative sunt de natură matematică și reprezintă tehnici de prelucrare digital informație.

Analiza calitativă este o condiție prealabilă pentru aplicarea metodelor cantitative, ea urmărește relevarea structurii interne a datelor, adică clarificarea acelor categorii care sunt folosite pentru a descrie sfera studiată a realității. În această etapă are loc definirea finală a parametrilor (variabilelor) necesari unei descrieri exhaustive. Când există categorii descriptive clare, este ușor să treceți la cea mai simplă procedură de măsurare - numărarea. De exemplu, dacă selectați un grup de persoane care au nevoie de ajutor, atunci puteți număra numărul de astfel de persoane dintr-un anumit microdistrict.

În analiza calitativă, este necesar să compresia informatiilor, adică pentru a obţine date într-o formă mai compactă.

Principala metodă de comprimare a informațiilor este codarea - procesul de analiză a informațiilor de înaltă calitate, care include selecția segmentelor semantice text sau comportament real, lor categorizare (denumire) și reorganizare.

Pentru a face acest lucru, găsiți și marcați în textul însuși Cuvinte cheie, adică acele cuvinte și expresii care poartă încărcătura semantică principală indică direct conținutul textului ca întreg sau fragmentul său separat. Sunt folosite tipuri diferite evidențierea: sublinierea cu una sau două rânduri, codificarea culorilor, realizarea de note în margini, care pot fi atât sub formă de pictograme suplimentare, cât și de comentarii. De exemplu, puteți evidenția acele fragmente în care clientul vorbește despre sine. Pe de altă parte, se poate evidenția tot ceea ce ține de sănătatea sa, se pot separa acele probleme pe care clientul este capabil să le rezolve singur și acele probleme pentru care are nevoie de ajutor din exterior.

Fragmentele similare ca conținut sunt etichetate în același mod. Acest lucru facilitează identificarea acestora și, dacă este necesar, colectarea lor împreună. Apoi fragmentele selectate sunt căutate sub diferite titluri. Analizând textul, puteți compara fragmentele sale individuale între ele, dezvăluind asemănări și diferențe.


Materialul prelucrat în acest fel devine ușor vizibil. Momentele principale vin în prim-plan, parcă s-ar ridica deasupra masei de detalii. Devine posibilă analiza relațiilor dintre ele, dezvăluirea structurii lor generale și, pe această bază, formularea unor ipoteze explicative.

Atunci când mai multe obiecte sunt studiate simultan (cel puțin două) și când comparația cu scopul de a detecta asemănările și diferențele devine principala metodă de analiză, se folosește o metodă comparativă. Numărul de obiecte studiate aici este mic (cel mai adesea două sau trei), iar fiecare dintre ele este studiat suficient de aprofundat și cuprinzător.

Este necesar să găsiți o formă de prezentare a datelor care este cea mai convenabilă pentru analiză. Tehnica principală aici este schematizarea. Schema simplifică întotdeauna relațiile reale, aspre imaginea adevărată. În acest sens, schematizarea relațiilor este în același timp o comprimare a informațiilor. Dar implică și găsirea unei forme vizuale și ușor vizibile de prezentare a informațiilor. Acesta este scopul adunării datelor în Mese sau diagrame.

Pentru a facilita compararea, materialul este rezumat în tabele. Structura generală a tabelului este următoarea: fiecare celulă este intersecția unui rând și a unei coloane. Tabelul este convenabil prin faptul că poate include atât date cantitative, cât și calitative. Sensul tabelului este că poate fi privit. Prin urmare, de obicei, masa ar trebui să se potrivească pe o singură foaie. Tabelul pivot utilizat pentru analiză este adesea desenat pe o foaie mare de hârtie. Dar o masă mare poate fi întotdeauna împărțită în mai multe părți, adică pentru a face mai multe mese din ea. Cel mai adesea, rândul corespunde unui singur caz, iar coloanele reprezintă diferitele sale aspecte (trăsături).

O altă tehnică de prezentare concisă și vizuală a informațiilor sunt diagramele. Există diferite tipuri de diagrame, dar aproape toate sunt diagrame bloc, pe care elementele sunt reprezentate prin figuri condiționate (dreptunghiuri sau ovale), iar legăturile dintre ele sunt reprezentate prin linii sau săgeți. De exemplu, folosind o diagramă este convenabil să prezentați structura oricărei organizații. Elementele sale sunt oamenii, mai exact, pozițiile. Dacă organizația este mare, atunci elementele structurale mai mari - subdiviziunile - sunt selectate ca elemente. Folosind diagrama, este ușor de reprezentat ierarhia relațiilor (sistemul de subordonare): funcțiile de conducere sunt situate deasupra în diagramă, iar posturile de juniori sunt dedesubt. Liniile care leagă elementele indică exact cine este direct subordonat cui.

Reprezentarea sub formă de diagrame poate fi folosită și pentru a identifica structura logică a evenimentelor sau a textului. În acest caz, în primul rând, se efectuează o analiză semantică și se conturează evenimente sau componente cheie, apoi sunt prezentate într-o formă grafică, astfel încât legătura dintre ele să devină cât mai clară. Este clar că schematizarea duce la o grosieră a imaginii din cauza omiterii multor detalii. Cu toate acestea, există o comprimare a informațiilor, transformarea acesteia într-o formă convenabilă pentru percepție și memorare.

Astfel, principalele metode de analiză calitativă sunt codificarea și prezentarea vizuală a informațiilor.

Analiza cantitativă include metode de descriere statistică a eșantionului și metode de inferență statistică (testarea ipotezelor statistice).

Metodele cantitative (statistice) de analiză sunt utilizate pe scară largă în cercetarea științifică în general și în Stiinte Socialeîn special. Sociologii apelează la metode statistice pentru a procesa rezultatele sondajelor de opinie în masă. Psihologii folosesc aparatul statisticii matematice pentru a crea instrumente de diagnosticare fiabile - teste.

Toate metodele de analiză cantitativă sunt de obicei împărțite în două grupuri mari. Metode de descriere statistică au ca scop obținerea unei caracteristici cantitative a datelor obținute într-un studiu specific. Metode de inferență statistică fac posibilă extinderea corectă a rezultatelor obţinute într-un anumit studiu la întregul fenomen ca atare, pentru a trage concluzii cu caracter general. Metode statistice vă permit să identificați tendințe stabile și să construiți pe această bază teorii menite să le explice.

Știința se ocupă întotdeauna de diversitatea realității, dar își vede sarcina în a descoperi ordinea lucrurilor, o anumită stabilitate în cadrul diversității observate. Statisticile oferă metode convenabile pentru o astfel de analiză.

Utilizarea statisticilor necesită două condiții de bază:

a) este necesar să existe date despre un grup (eșantion) de persoane;

b) aceste date trebuie prezentate într-o formă formalizată (codificată).

Trebuie luat în considerare posibilă eroare eșantionarea, deoarece doar respondenții individuali sunt luați pentru studiu, nu există nicio garanție că aceștia sunt reprezentanți tipici ai grupului social în ansamblu. Eroarea de eșantionare depinde de două lucruri: de mărimea eșantionului și de gradul de variație a trăsăturii care interesează cercetătorul. Cu cât eșantionul este mai mare, cu atât este mai puțin probabil ca indivizii cu valori extreme ale variabilei studiate să cadă în el. Pe de altă parte, cu cât gradul de variație al trăsăturii este mai scăzut, cu atât fiecare valoare va fi mai aproape de media adevărată în general. Cunoscând dimensiunea eșantionului și obținând o măsură a dispersiei observațiilor, nu este dificil să se obțină un indicator numit eroarea standard a mediei. Oferă intervalul în care trebuie să se afle adevărata medie a populației.

Inferența statistică este procesul de testare a ipotezelor. Mai mult decât atât, inițial se presupune întotdeauna că diferențele observate sunt aleatorii, adică eșantionul aparține aceluiași populatie. În statistică, această presupunere se numește ipoteza nulă.

Metodologia de pregătire a lucrării finale (de calificare), cerințe privind conținutul și proiectarea acesteia

Munca de absolvire (calificare) completează pregătirea unui specialist în asistență socială la o universitate și arată disponibilitatea acestuia de a rezolva probleme teoretice și practice.

Lucrarea finală (de calificare) ar trebui să fie o dezvoltare independentă finalizată, care analizează probleme reale munca sociala, conținutul și tehnologiile pentru rezolvarea acestor probleme sunt relevate nu numai în plan teoretic, ci și practic la nivel local, regional. Orice lucrare finală (de calificare) în domeniul asistenței sociale ar trebui să fie un fel de proiect social.

Lucrarea finală (de calificare) ar trebui să indice faptul că autorul are cunoștințe profunde și cuprinzătoare despre obiectul și subiectul cercetării, capacitatea de a efectua cercetări științifice independente folosind program educațional cunoștințe și abilități;

Lucrarea finală (de calificare) ar trebui să conțină justificarea alegerii temei de cercetare, o trecere în revistă a literaturii speciale publicate pe această problemă, o prezentare a rezultatelor studiului, concluzii și sugestii specifice.

Lucrarea de absolvire (calificare) trebuie să demonstreze nivelul de stăpânire a metodelor autorului cercetare științificăși limbajul științific, capacitatea sa de a prezenta pe scurt, logic și rezonabil materialul.

Munca de absolvire (calificare) nu trebuie să se repete mecanic lucrare academica absolvent (lucrări semestriale, rezumate etc.).

Concluzii, propuneri și recomandări asupra problemelor studiate, înaintate de autor autorităților, organizațiilor, instituțiilor și serviciilor protectie sociala populației trebuie să fie specifice, să aibă valoare practică și teoretică și să aibă elemente de noutate.

Goluri teza:

Sistematizarea, consolidarea și extinderea cunoștințelor teoretice și practice privind asistența socială, aplicarea acestora în rezolvarea unor probleme practice specifice;

Dezvoltarea abilităților de muncă independentă;

Stăpânirea metodologiei de cercetare, generalizarea și prezentarea logică a materialului.

În teză, studentul trebuie să arate:

Cunoștințe teoretice puternice asupra temei alese, prezentare problematică a materialului teoretic;

Capacitatea de a studia și rezuma literatura generală și specială pe această temă, de a rezolva probleme practice, de a trage concluzii și sugestii;

Abilitati in analiza si calcule, experimentare, cunostinte de calculator;

Capacitatea de a aplica în mod competent metode de evaluare a eficacității sociale a activităților propuse.

Lucrarea de diplomă are o compoziție clară: introducere, parte principală, formată din mai multe capitole, și concluzie.

Introducerea indică tema și scopul tezei, fundamentează relevanța studiului, semnificația teoretică și practică a acestuia și denumește principalele metode de cercetare. Oferă o justificare pentru abordarea acestui subiect, relevanța sa în momentul de față, semnificația, scopul și conținutul sarcinilor stabilite, formulează obiectul și subiectul cercetării și informează despre semnificația teoretică și valoarea practică a rezultatelor obținute.

Subiectele lucrărilor de absolvire (calificare) sunt aprobate de catedrele absolvente. Tema trebuie să corespundă specialității; la formularea acesteia este indicat să se țină cont de cele predominante la catedră direcții științificeși posibilitatea de a oferi studenților îndrumări științifice calificate. Este de dorit ca subiectele să fie relevante și să aibă noutate, semnificație teoretică și practică. La formularea unui subiect este necesar să se țină cont de prezența sau absența literaturii și materiale practice, realizările elevului însuși pe tema ( lucrări de termen, rapoarte științifice etc.), interesul studentului pentru tema aleasă, capacitatea studentului de a efectua cercetările necesare.

Prin urmare, introducerea este o parte destul de responsabilă a tezei, deoarece predetermina dezvăluirea ulterioară a subiectului și conține caracteristicile de calificare necesare.

Relevanța subiectului, importanța, semnificația în prezent, modernitatea, actualitatea - condiție cerută orice lucrare stiintifica. Fundamentarea relevanței este etapa inițială a oricărei cercetări care caracterizează pregătirea profesională a studentului prin prisma modului în care acesta poate alege o temă, formula, cât de corect o înțelege și evaluează din punct de vedere al modernității, semnificația ei științifică sau practică. Acoperirea relevanței nu trebuie să fie pronunțată. Este suficient să arătăm esența problemei, să stabilim unde se află granița dintre cunoaștere și ignoranță despre subiectul cercetării.

Din formularea problemei științifice și dovezile că partea ei, care face obiectul de studiu al acestei lucrări, nu a primit încă o dezvoltare și o acoperire suficientă în literatura științifică, este logic să trecem la formularea scopului de cercetarea întreprinsă și, de asemenea, să sublinieze sarcini specifice să fie abordate în conformitate cu acest scop. Scopul studiului- la ce se străduiește studentul absolvent în teza sa, ce urmează să implementeze, să stabilească, pentru care și-a asumat dezvoltarea acestei teme. În conformitate cu scopul dat, studentul va trebui să formuleze obiective specifice de cercetare ca anumite etape ale cercetării care trebuie parcurse pentru atingerea scopului.

Pe lângă cele de mai sus, un element obligatoriu al introducerii este formularea obiectului și subiectului cercetării, unde un obiect este un proces sau fenomen care generează o situație problemă și este ales pentru cercetare și articol- ceea ce se află în limitele obiectului. Obiectul și subiectul cercetării sunt legate între ele ca general și particular. Pe subiectul cercetării trebuie îndreptată atenția principală a absolventului, întrucât este subiectul cercetării care determină tema lucrării indicată pe pagina de titlu.

Un element obligatoriu al introducerii unei lucrări științifice este, de asemenea, un indiciu al metode de cercetare, care servesc drept instrument în obținerea materialului faptic, fiind conditie necesara atingerea scopului stabilit în această lucrare.

Introducerea descrie alte elemente ale procesului științific. Acestea includ, în special, o indicație pe care materialul specific a fost realizată lucrarea în sine. De asemenea, oferă o descriere a principalelor surse de informare (oficiale, științifice, literare, bibliografice), precum și a fundamentelor metodologice ale studiului.

Parte principală constă din mai multe capitole, care, la rândul lor, sunt împărțite în paragrafe. Această parte compozițională conturează principalul pozitii teoretice teză, analizează materialul propriu-zis, furnizează date statistice. Un posibil material ilustrativ poate fi prezentat aici sau inclus în anexă.

În partea principală a lucrării, studentul dezvăluie metodologia și metodologia cercetării, folosind următoarele metode în acest scop: observarea, compararea, analiza și sinteza, inducția și deducția, modelarea teoretică, ascensiunea de la abstract la concret și viceversa.

Conținutul capitolelor părții principale trebuie să corespundă exact cu tema lucrării și să-l dezvăluie pe deplin. Concluziile făcute de absolventul în cadrul studiului trebuie să fie consistente, argumentate, fundamentate științific. În același timp, argumentarea este înțeleasă ca un proces logic, a cărui esență constă în faptul că fundamentează adevărul judecății enunțate cu ajutorul altor judecăți, exemple, argumente.

Concluzie conţine concluzii asupra tezei. Concluziile ar trebui să reflecte conținutul principal al lucrării, să fie precise și concise. Ele nu trebuie înlocuite cu un rezumat mecanic al concluziilor la finalul capitolelor prezentate rezumat scurt, dar conțin ceva nou care alcătuiește rezultatele finale ale studiului. Aici este cuprinsă cunoștințele care sunt noi în raport cu cunoștințele inițiale. Este cea care este supusă dezbaterii și evaluării de către comisia de stat și publicul în curs de susținere a tezei.

Dacă munca a fost de importanță practică, concluziile ar trebui să conțină indicații despre unde și cum pot fi aplicate în practica asistenței sociale. În unele cazuri, devine necesară indicarea modalităților de continuare a studiului temei, acele sarcini pe care viitorii cercetători vor trebui să le rezolve în primul rând. Lista materialelor normative folosite și lista literaturii folosite completează lucrarea.

Auxiliar sau Materiale suplimentare, care aglomera textul părții principale a lucrării, sunt plasate în anexă. Conținutul aplicației poate fi destul de divers. De exemplu, acestea pot fi copii ale documentelor originale (Carte, Regulamente, Instrucțiuni, rapoarte, planuri etc.), extrase individuale din instrucțiuni și reguli, texte nepublicate etc. În formă, pot fi text, tabele, grafice, fișe. .

Anexele nu pot include o listă bibliografică de referințe, indexuri auxiliare de tot felul, comentarii de referință și note, care nu sunt anexe la textul principal, ci elemente ale aparatului de referință și însoțitor al lucrării care ajută la utilizarea textului său principal.

Lucrarea finală de calificare este depusă la departament în formă tipărită. Cantitatea aproximativă de lucru ar trebui să fie de 2-2,5 p.l. (50-60 pagini dactilografiate). Borduri câmp: stânga - 3,5 cm; dreapta - 1,5 cm, sus și jos - 2,5 cm Tastarea computerului se realizează în versiunea text a Microsoft Word (interval 1-1,5 prin multiplicator, dimensiunea 12-14 Times New Roman).

Toate paginile lucrării, inclusiv paginile cu tabele și diagrame, sunt numerotate succesiv cu cifre arabe, situate, de regulă, deasupra mijlocului textului.

Pagina de titlu a lucrării de diplomă include numele complet al organizației în care a fost efectuată lucrarea, numele departamentului, titlul eseului, cifra și numele specialității, numele și inițialele interpretului, numele, parafa, gradul științific (funcția, titlul) conducătorului, orașul și anul scrierii.

Titlurile capitolelor și ale paragrafelor sunt indicate în aceeași succesiune și în aceeași redactare cu care apar în textul lucrării.

Textul părții principale a lucrării este împărțit în capitole, secțiuni, subsecțiuni, paragrafe, paragrafe.

O lucrare de teză întocmită conform cerințelor trebuie depusă la secția absolventă cu cel mult 14 zile înainte de termenul susținerii. Condițiile de susținere anterioară și termenii de susținere a tezei sunt stabilite de catedra absolventă.

Trimiteți-vă munca bună în baza de cunoștințe este simplu. Utilizați formularul de mai jos

Buna treaba la site">

Studenții, studenții absolvenți, tinerii oameni de știință care folosesc baza de cunoștințe în studiile și munca lor vă vor fi foarte recunoscători.

postat pe http://www.allbest.ru/

YUZHNO-URAL SAU

INSTITUTUL DE MEDICINA VETERINARĂ

departament Chimie generalăși monitorizarea mediului

la disciplina „Chimie analitică”

pe tema: „Analiza calitativă”

Completat de: elev al grupei 1a Korepanova A.A.

Verificat de: Iulia Abdulovna Gizatullina

Troitsk 2017

analiză calitativă ion de reacție

Introducere

Concluzie

Introducere

Chimie analitică - stabilirea compoziției calitative și cantitative a unei substanțe sau a amestecului de substanțe. În consecință, chimia analitică este împărțită în analiză calitativă și cantitativă.

Sarcina analizei calitative este de a afla compoziția calitativă a unei substanțe, adică din ce elemente sau ioni constă această substanță.

La studierea compoziţiei Nu materie organicăîn cele mai multe cazuri, trebuie să avem de-a face cu soluții apoase de acizi, săruri și baze. Aceste substanțe sunt electroliți și se disociază în ioni în soluții. Prin urmare, analiza se reduce la determinarea ionilor individuali - cationi și anioni.

Când efectuați o analiză calitativă, puteți lucra cu diferite cantități de substanță de testat. Există așa-zise metoda gramului,în care masa substanței de testat este luată mai mult de 0,5 g (mai mult de 10 ml de soluție), metoda centigramelor(masa substanței de testat de la 0,05 la 0,5 g sau 1--10 ml de soluție), metoda miligramului(masa substanței de testat de la 10 -6 g la 10 -3 g, sau de la 0,001 la 0,1 ml de soluție), etc. Cea mai comună este metoda centigramelor sau semimicrometodă.

1. Metode de analiză calitativă

Analiza calitativă urmărește detectarea anumitor substanțe sau componente ale acestora în obiectul analizat. Detectarea se realizează prin identificarea substanțelor, adică stabilirea identității (asemănării) SA a obiectului analizat și SA cunoscută a substanțelor care se determină în condițiile metodei de analiză utilizate. Pentru a face acest lucru, această metodă examinează preliminar substanțele de referință în care este cunoscută prezența substanțelor de determinat. De exemplu, s-a constatat că prezența unei linii spectrale cu o lungime de undă de 350,11 nm în spectrul de emisie al aliajului, atunci când spectrul este excitat de un arc electric, indică prezența bariului în aliaj; albastrul unei soluții apoase atunci când i se adaugă amidon este un AC pentru prezența I2 în ea și invers.

Analiza calitativă precede întotdeauna cantitativă.

În prezent se efectuează analize calitative metode instrumentale: spectrale, cromatografice, electrochimice, etc. Metodele chimice sunt utilizate în etape instrumentale separate (deschiderea probei, separarea și concentrarea etc.), dar uneori folosind analize chimice, puteți obține rezultate mai simplu și mai rapid, de exemplu, pentru a stabili prezența legăturilor duble și triple în hidrocarburile nesaturate prin trecerea lor prin apă cu brom sau o soluție apoasă de KMnO4. În acest caz, soluțiile își pierd culoarea.

Calitate detaliată analiza chimica vă permite să determinați compozițiile elementare (atomice), ionice, moleculare (materiale), funcționale, structurale și de fază ale substanțelor anorganice și organice.

În analiza substanțelor anorganice, analizele elementare și ionice au o importanță primordială, deoarece cunoașterea compoziției elementare și ionice este suficientă pentru a stabili compoziția materială a substanțelor anorganice. Proprietățile substanțelor organice sunt determinate de compoziția lor elementară, dar și de structura lor, de prezența diferitelor grupe funcționale. Prin urmare, analiza substanțelor organice are specificul ei.

Analiza chimică calitativă se bazează pe un sistem de reacții chimice caracteristice unei substanțe date - separare, separare și detecție.

Următoarele cerințe se aplică reacțiilor chimice în analiza calitativă.

1. Reacția ar trebui să aibă loc aproape instantaneu.

2. Reacția trebuie să fie ireversibilă.

3. Reacția trebuie să fie însoțită de un efect extern (AS):

a) modificarea culorii soluției;

b) formarea sau dizolvarea unui precipitat;

c) eliberarea de substanţe gazoase;

d) colorarea la flacără etc.

4. Reacția trebuie să fie sensibilă și, dacă este posibil, specifică.

Reacțiile care fac posibilă obținerea unui efect extern cu substanța care se determină se numesc analitice, iar substanța adăugată pentru aceasta se numește reactiv. Reacțiile analitice efectuate între solide sunt denumite reacții „dry way”, iar în soluții – „wet way”.

Reacțiile „pe cale uscată” includ reacții efectuate prin măcinarea unei substanțe solide de testat cu un reactiv solid, precum și prin obținerea de pahare colorate (perle) prin topirea anumitor elemente cu borax.

Mult mai des, analiza se efectuează „mod umed”, pentru care analitul este transferat în soluție. Reacțiile cu soluțiile pot fi efectuate prin metode de eprubetă, picătură și microcristaline. În semimicroanaliza eprubetă se realizează în eprubete cu o capacitate de 2-5 cm3. Pentru separarea precipitatelor se folosește centrifugarea, iar evaporarea se realizează în pahare sau creuzete de porțelan. Analiza picăturilor (N.A. Tananaev, 1920) se realizează pe plăci de porțelan sau benzi de hârtie filtrată, obținându-se reacții de culoare prin adăugarea unei picături de soluție de reactiv la o picătură de soluție a unei substanțe. Analiza microcristalină se bazează pe detectarea componentelor prin reacții care formează compuși cu o culoare și formă caracteristice cristalelor observate la microscop.

2. Specificitatea și sensibilitatea reacțiilor

Sensibilitatereactii se caracterizează prin cantitatea minimă a componentului determinat sau concentrația minimă a acestuia în soluție, la care această componentă poate fi detectată folosind acest reactiv.

Limitare concentraţie C min este concentrația minimă a unei substanțe într-o soluție la care această reacțieîncă dă rezultat pozitiv. limitare diluare G -- reciproca concentrației limitatoare. Concentrația limită este exprimată prin raportul 1: g, care arată în ce masă de solvent trebuie să fie conținută o parte de masă a substanței pentru ca efectul extern să fie încă vizibil. De exemplu, pentru reacția Cu 2+ cu amoniac, diluția limită este de 250.000 și concentrația limită este de 1:250.000, ceea ce înseamnă că ionii de cupru pot fi descoperiți într-o soluție care conține 1 g de Cu 2+ în 250.000 g de apă. . Reacția este considerată a fi mai sensibilă, cu atât diluția limitativă este mai mare.

Sensibilitatea reacției depinde de multe condiții: aciditatea mediului, temperatura, puterea ionică a soluției și altele, astfel încât fiecare reacție analitică trebuie efectuată în condiții strict definite. Dacă nu sunt respectate condițiile necesare, atunci reacția poate fie să nu meargă deloc, fie să meargă într-o direcție nedorită.

O reacție analitică care este unică pentru un ion dat se numește specific reacţie. Acestea sunt, de exemplu, reacția de detectare a ionului NH + 4 prin acțiunea alcalinelor într-o cameră de gaz, colorarea albastră a amidonului prin acțiunea iodului și alte câteva reacții. În prezența unor reacții specifice, ar fi posibil să se descopere orice ion direct în proba din amestecul studiat, indiferent de prezența altor ioni în acesta. Descoperirea ionilor prin reacții specifice în probe separate ale întregii soluții de testat într-o secvență aleasă în mod arbitrar se numește fracționat analiză.

Absența specificreactii deoarece majoritatea ionilor face imposibilă efectuarea unei analize calitative a amestecurilor complexe prin metoda fracționată. Pentru astfel de cazuri, dezvoltat sistematic analiză. Constă în faptul că un amestec de ioni cu ajutorul unor reactivi de grup special este anterior împărțit în grupuri separate.

Din aceste grupe, fiecare ion este izolat într-o secvență strict definită și apoi este deja deschis prin reacția sa analitică caracteristică.

Se numesc reactivi care permit in anumite conditii separarea ionilor in grupuri analitice grup reactivi (reactivi). Utilizarea reactivilor de grup se bazează pe selectivitatea acțiunii lor. Spre deosebire de anumite reacții selective (sau selective) au loc cu mai mulți ioni sau substanțe. De exemplu, ionii C1--- formează precipitate cu cationi Ag +, Hg 2 2+ și Pb 2+, prin urmare, această reacție este selectivă pentru acești ioni, iar acidul clorhidric HCI poate fi utilizat ca reactiv de grup al unei grupe analitice care include acești cationi.

3. Tipuri de reacții utilizate în analiza calitativă

Pyro reacții chimice. O serie de metode de analiză calitativă se bazează pe efectuarea reacțiilor chimice efectuate prin fuziune, încălzire pe cărbune, în flacără. arzător de gaz sau pistolul de suflare. În acest caz, substanțele sunt oxidate de oxigenul atmosferic, reduse de monoxid de carbon, carbon atomic al unei flăcări sau cărbune. Oxidarea sau reducerea poate duce la formarea de produse colorate. Una dintre cele mai frecvent utilizate reacții pirochimice este testul de culoare a flăcării. Flacăra este vopsită în culoarea caracteristică cationului. Colorarea flăcării cu compuși ai unor elemente este prezentată în tabel.

culoarea flăcării

culoarea flăcării

roșu carmin

albastru violet

verde smarald

violet

albastru deschis

roz mov

albastru deschis

roz mov

albastru deschis

caramida rosie

albastru deschis

Stronţiu

roșu carmin

verde smarald

galben verde

Verde albastru

Molibden

galben verde

Reacțiile microcristaloscopice sunt reacții în timpul cărora se formează precipitate, formate din cristale de formă și culoare caracteristice. Determinați forma exterioară a cristalelor, care au o anumită simetrie. Reacțiile de degajare a gazelor sunt reacții în care sunt eliberați compuși gazoși. Reactivi specifici sunt utilizați pentru a detecta gazele individuale (hidrogenul sulfurat este detectat cu acetat de plumb - înnegrire, amoniac-fenolftaleină - roșeață în mediu alcalin). Reacțiile de culoare sunt principalul tip de reacții pentru detectarea substanțelor. Culoarea este păstrată în toți compușii de cationi și anioni colorați (manganați, cromați, dicromați). Culoarea poate apărea și se poate modifica în funcție de condițiile sub acțiunea unui ion de semn opus - de exemplu, iodul b/c și ionii de argint formează iodură de argint galben-maro.

Descoperirea ionilor prin reacții specifice într-o probă separată a întregii soluții de testat în orice secvență se numește analiză fracționată. Cursul sistematic al analizei, spre deosebire de analiza fracționată, constă în faptul că un amestec de ioni cu ajutorul unor reactivi speciali este mai întâi împărțit în grupuri separate. Din aceste grupuri, fiecare ion este izolat într-o anumită secvență și apoi este deja deschis printr-o reacție caracteristică. Reactivii care fac posibilă separarea ionilor în grupuri analitice într-o anumită secvență se numesc reactivi de grup.

4. Mascarea ionică în analiza calitativă

Multe reacții calitative sunt comune pentru mai mulți ioni, ceea ce face imposibilă detectarea lor unul în prezența celuilalt. În acest caz, mascarea sau îndepărtarea ionilor de interferență se aplică în unul dintre următoarele moduri:

Legarea ionilor de interferență într-un compus complex. Cel mai adesea, în acest scop, producerea de fluor (Al3+, Fe3+), clorură (Ag+, Fe3+, Mn2+), tiocianat (Cu2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), tiosulfat (Pb2+, Bi3+, Cr3+, Cu2+, Ag+). ), amoniac (Zn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+), EDTA -- (majoritatea cationilor) și alți complexe. Complexul rezultat trebuie să aibă stabilitatea necesară pentru a realiza legarea suficient de completă a ionului de interferență. Posibilitatea de a utiliza unul sau altul reactiv de mascare este determinată de constanta generală a reacției chimice cu echilibre combinate. În acest caz, ele sunt ghidate în primul rând de absența interacțiunii ionului care se determină cu reactivul de mascare și de gradul de mascare a ionilor de interferență, pe baza căruia se determină valoarea necesară a constantei de echilibru. Mare importanță constanta de echilibru indică caracterul complet al legării nonului mascat (sau gradul de mascare).

Îndepărtarea ionilor interferenți din precipitat. În acest caz, sunt ghidate produsele de solubilitate a precipitatelor rezultate și valoarea constantei generale de reacție cu echilibre combinate.

Adesea, reactivii puțin solubili sunt utilizați pentru precipitarea selectivă a ionilor de interferență, al căror SP este mai mic decât SP al precipitatului ionilor detectați și mai mare decât SP precipitării ionilor interferanți. În acest caz, ionii detectați, din cauza stării de echilibru, nu se leagă, iar cei interferanți precipită sub formă de precipitat. În acest fel ei decid destul sarcini provocatoareîndepărtarea selectivă a multor ioni interferenți. Cel mai adesea, se utilizează precipitarea hidroxizilor, carbonaților, sulfurilor, sulfaților și fosfaților.

Extracție cu solvenți organici. Este una dintre metodele utilizate pe scară largă pentru îndepărtarea ionilor interferanți. Separarea prin extracție este supusă compușilor ionici care sunt ușor solubili în solvenți organici. Cel mai adesea, extracția elimină ionii sub formă de clorură (Co2+, Sn2+), ditizonat (Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+), hidroxichinolat (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Fe2+), dietilditiocarbamat (Mn2+, Fe2+, Co2+). , Ni2+, Cu2+), cuferonat (Ba2+, Cr3+, Fe3+, Sn2+, Bi3+, Sb3+) și alte complexe. În acest caz, se folosesc solvenți organici nemiscibili cu apa - benzen, hexan, cloroform, alcooli superiori. Departamentul de extracție se desfășoară la o anumită valoare optimă pH, contribuind la extracția completă a ionilor interferenți.

Oxidarea ionilor interferenti la stari de oxidare superioare.In acest caz se obtin ioni care nu reactioneaza cu reactivul. Sunt folosiți pentru a masca ionii de Cr3+ (oxidare la CrO42-), Sn2+ (oxidare la Sn4+), Mn2+ (oxidare la MnO4- sau MnO2), Fe2+ (conversie la Fe3+), etc. Oxidarea se realizează de obicei cu peroxid de hidrogen atunci când este încălzit. .

Adesea, se folosește și reducerea cationilor la starea elementară sau la stări inferioare de oxidare. Atunci când se alege un agent reducător, aceștia sunt ghidați de valorile potențialelor redox E°. Cel mai adesea, se utilizează zinc, care reduce cationii elementelor d (cu excepția Cr3+, Fe2+, Fe3+) și a unor elemente p (Pb2+, Sb3+, Bi3+) într-un mediu de amoniac. Uneori se folosesc agenți reducători selectivi. De exemplu, fierul elementar reduce Sb3+, Cu2+, Bi3+ în metal, transformă Sn4+ în Sn2+, clorura de staniu (II) reduce Fe3+ la Fe2+.

5. Reacții de detecție a ionilor fracționați

Reacțiile fracționate sunt concepute pentru a detecta ionii fie în prezența tuturor celorlalți, fie după îndepărtarea prealabilă (1-2 operații), fie după mascarea ionilor de interferență. Există puține reacții specifice care fac posibilă detectarea acestui ion în prezența tuturor celorlalți. Prin urmare, multe reacții trebuie efectuate după pretratament a probei analizate și mascarea sau îndepărtarea cationilor și substanțelor care interferează cu determinarea La alegerea și efectuarea reacțiilor fracționale este de obicei necesar să se selecteze cea mai specifică reacție pentru detectarea ionului analizat; aflați din literatură sau experimental care cationi, anioni sau alți compuși interferează cu detectarea; stabiliți prin reacții specifice prezența ionilor interferenți în proba analizată; selectați, ghidat de datele tabelare, un reactiv de mascare care nu reacționează cu analitul; calculați completitatea eliminării ionilor de interferență (în funcție de constanta generală de reacție); determinați metoda de realizare a unei reacții fracționate.

6. Clasificarea analitică a ionilor

În analiza calitativă, există două metode pentru efectuarea analizei unei substanțe: analiza fracționată și analiza sistematică.

Analiza fracționată se bazează pe descoperirea ionilor prin reacții specifice efectuate în porțiuni separate ale soluției de testat. De exemplu, ionul Fe2+ poate fi deschis folosind reactivul K3 în prezența oricăror ioni. Deoarece există puține reacții specifice, în unele cazuri influența interferentă a ionilor străini este eliminată de agenți de mascare. De exemplu, ionul Zn2+ poate fi deschis în prezența Fe2+ utilizând reactivul (NH4)2, legând ionii Fe2+ interferenți cu acid acid de tartrat de sodiu la un complex incolor.

Analiza fracționată are o serie de avantaje față de analiza sistematică: capacitatea de a detecta ioni în porțiuni individuale în orice secvență, precum și economisirea de timp și de reactivi. Cu toate acestea, majoritatea reacțiilor analitice nu sunt suficient de specifice și dau un efect similar cu mai mulți ioni. Există puține reacții specifice și influența interferentă a multor ioni nu poate fi eliminată prin agenți de mascare. Prin urmare, pentru a efectua o analiză completă și a obține rezultate mai fiabile în procesul de analiză, trebuie să recurgeți la împărțirea ionilor în grupuri și apoi deschiderea lor într-o anumită secvență. Separarea secvențială a ionilor și apoi descoperirea lor ulterioară este o metodă sistematică de analiză. Doar unii ioni sunt deschiși prin metoda fracționată. Analiza sistematică se numește analiză completă obiectului studiat, realizată prin împărțirea sistemului analitic original în mai multe subsisteme (grupe) într-o anumită succesiune bazată pe asemănările și diferențele dintre proprietățile analitice ale componentelor sistemului. Cursul sistematic al analizei se bazează pe faptul că, mai întâi, cu ajutorul reactivilor de grup, un amestec de ioni este împărțit în grupuri și subgrupe, iar apoi, în cadrul acestor subgrupe, fiecare ion este detectat prin reacții caracteristice. Reactivii de grup acţionează asupra unui amestec de ioni secvenţial şi într-o ordine strict definită. Pentru comoditatea definirii în chimia analitică, se propune combinarea ionilor în grupuri analitice care dau efecte (precipitate) aceleași sau similare cu anumiți reactivi și au fost create clasificări analitice ale ionilor (separat pentru cationi și anioni). Stabilirea prezenței anumitor cationi în soluția de testare facilitează foarte mult detectarea anionilor. Folosind tabelul de solubilitate, este posibil să se prezică în avans prezența unor anioni individuali în soluția de testare. De exemplu, dacă sarea se dizolvă bine în apă și cationul Ba2+ se găsește într-o soluție apoasă neutră, atunci această soluție nu poate conține anioni SO42-, CO32-, SO32-. Prin urmare, deschideți mai întâi cationii prezenți în soluția de testat și apoi anionii.

Pentru cationi, două clasificări sunt de importanță practică: hidrogen sulfurat și acid-bază. Clasificarea hidrogenului sulfurat și metoda de analiză sistematică a sulfurei (sau hidrogenului sulfurat) se bazează pe interacțiunea cationilor cu sulfura de amoniu (sau polisulfura) sau hidrogenul sulfurat. Dezavantaj serios aceasta metoda- utilizarea hidrogenului sulfurat toxic, prin urmare, necesitatea folosirii unor echipamente speciale.

Prin urmare, în laboratoarele educaționale, este de preferat să se folosească metoda acido-bazică de analiză sistematică. Această metodă se bazează pe interacțiunea cationilor cu acizi sulfuric și clorhidric, hidroxizi de sodiu și amoniu.

Conform clasificării acido-bazice, cationii sunt împărțiți în șase grupuri analitice.

Concluzie

Semnificația chimiei analitice este determinată de nevoia societății de rezultate analitice, în stabilirea compoziției calitative și cantitative a substanțelor, a nivelului de dezvoltare a societății, a nevoii sociale a rezultatelor analizei, precum și a nivelului de dezvoltare a chimia analitică în sine.

Un citat din manualul de chimie analitică al lui N.A. Menshutkin, 1897: „După ce am prezentat întregul curs de cursuri de chimie analitică sub formă de probleme, a căror rezolvare este lăsată la latitudinea studentului, trebuie să subliniem că pentru o astfel de rezolvare a problemelor , chimia analitică va da o cale strict definită. Această certitudine (soluția sistematică a problemelor din chimia analitică) are o mare importanță pedagogică. În același timp, studentul învață să aplice proprietățile compușilor pentru rezolvarea problemelor, să derive condiții de reacție și să le combine. Toată această serie de procese mentale poate fi exprimată astfel: chimia analitică învață gândirea chimică. Realizarea acestuia din urmă pare a fi cea mai importantă pentru studiile practice de chimie analitică.

Lista literaturii folosite

1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Analytical_chemistry.

2. „Chimie analitică. Metode chimice de analiză”, Moscova, „Chimie”, 1993

3. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/.

4. http://studopedia.ru/7_12227_analiticheskaya-himiya.html.

Găzduit pe Allbest.ru

...

Documente similare

    Aplicarea analizei calitative în farmacie. Determinarea autenticității, testarea purității produselor farmaceutice. Metode de realizare a reacțiilor analitice. Lucrul cu substanțe chimice. Reacții ale cationilor și anionilor. Analiza sistematică a materiei.

    tutorial, adăugat 19.03.2012

    Descrierea metodelor de determinare calitativă a uraniului și toriu. Caracteristici ale analizei chimice a uraniului, descrierea testului, reacții chimice, reactivi utilizați. Specificul determinării calitative a toriului. Măsuri de siguranță la efectuarea lucrărilor.

    manual de instruire, adăugat 28.03.2010

    Studiul posibilității de utilizare a reacțiilor fotometrice în analiza farmaceutică pentru diferite grupuri substante medicinale. Reacția cu reactivul lui Mark. Instrumente și componente pentru analiză. Reacția de diazotare, cuplare azoică și formare a complexului.

    lucrare de termen, adăugată 25.04.2015

    Conceptul de „sistem eterogen”. Reacții sedimentare specifice, de grup, generale. Precipitat cristalin și amorf. Efectuarea reacțiilor de detecție a ionilor prin metoda semi-micro. Clasificarea cationilor acido-bazică, hidrogen sulfurat și amoniac-fosfat.

    prezentare, adaugat 14.11.2013

    Luarea în considerare a conversiei energiei (eliberare, absorbție), a efectelor termice, a vitezei reacțiilor chimice omogene și eterogene. Determinarea dependenței vitezei de interacțiune a substanțelor (molecule, ioni) de concentrația și temperatura acestora.

    rezumat, adăugat 27.02.2010

    Luarea în considerare a metodelor de separare a amestecurilor. Studierea caracteristicilor analizei calitative și cantitative. Descrierea detectării cationului Cu2+. Analiza proprietăților substanțelor din amestecul propus, identificarea metodei de purificare și detectarea cationului propus.

    lucrare de termen, adăugată 03.01.2015

    Efectuarea unei analize calitative a unui amestec de compoziție necunoscută și a unei analize cantitative a unuia dintre componente folosind două metode. Metode de determinare a cromului (III). Erori de determinare prin metode titrimetrice și electrochimice și posibilele cauze ale acestora.

    lucrare de termen, adăugată 17.12.2009

    Analiza unei substanțe efectuată în soluții chimice. Condiții pentru efectuarea reacțiilor analitice. Analiză sistematică și fracțională. Reacții analitice ale ionilor de aluminiu, crom, zinc, staniu, arsenic. Cursul sistematic al analizei cationilor din grupa a patra.

    rezumat, adăugat 22.04.2012

    Conceptul și esența analizei calitative. Ţintă, metode posibile descrierea si caracteristicile acestora. Analiza chimică calitativă a substanțelor anorganice și organice. Prelucrarea matematică a rezultatelor analizei, precum și o descriere a valorilor indicatorilor.

    rezumat, adăugat 23.01.2009

    Conceptul și tipurile de reacții complexe. Reacții reversibile diverse comenzi. Cel mai simplu caz de două reacții paralele ireversibile de ordinul întâi. Mecanismul și etapele reacțiilor succesive. Caracteristicile și viteza reacțiilor în lanț și cuplate.

Metode chimice de analiză calitativă

Metode chimice de analiză chimică

Metoda chimică compararea naturii și numărului de particule ale componentei determinate cu numele și unitatea de măsură a acesteia (1 mol) implementat în metoda de comparare cu unitatea standard a cantității de componentă prin efectuarea unei reacții chimice bazate pe anumite proprietăți chimice ale componentei dorite, sub rezerva legilor de conservare în condițiile specifice implementării acesteia. În primul rând, aceste reacții se supun legii constanței compoziție chimică, legea conservării masei sau cantității unui element la interacțiuni chimice, legea echivalentelor.

Metode chimice de analiză calitativă

Metodele chimice de analiză chimică calitativă a substanței obiectului de analiză se bazează pe efectuarea reacțiilor chimice cu componenta analitică din proba analitului cu un reactiv care dă un efect analitic observabil vizual ( semnal analitic). Se pot observa următoarele efecte analitice: precipitarea sau dizolvarea unui precipitat, decolorarea analitului, degajare de gaz, miros, colorarea unei flăcări incolore a arzătorului atunci când analitul este introdus în flacăra arzătorului.

O reacție chimică care produce un efect analitic observabil vizual se numește reacție analitică.

Exemple de reacții analitice:

1. Precipitarea unui precipitat colorat

2. Schimbarea culorii soluției

3. Emisia de gaz de la suprafața unui solid

4. Colorarea unei flăcări incolore a arzătorului: când un analit care conține ioni specifici este introdus în flacăra arzătorului , flacăra este vopsită

Galben ionii N / A +

Culoare galben-verde cu ioni Ba 2+, Mo;

Ioni de culoare verde-albastru Cu2+

Culoarea verde ionii de bor

Culoare verde smarald cu ioni de Te

Culoare roșu cărămidă de către ionii de Ca 2+

Culoarea roșu carmin (zmeură) prin ionii de Li;

Culoare roșu închis cu ioni Sr 2+

Culoarea albastra ioni în 3+ și Tl+, Sb, As, Pb, Se

Culoare albastru-violet prin ioni Rb +;

Culoare violet pal de către ionii K+ și Ga 3+

Culoare violet-albastru cu ioni Cs +.

Metoda de comparare cu standardul la efectuarea unei analize calitative prin metoda chimică este următoarea. În primul rând, se efectuează o reacție analitică cu o substanță de referință (standard), în care se știe cu o certitudine de 100% că conține componenta care trebuie determinată într-o formă specifică de prezență (forma analitică). Observați efectul analitic.

Reacțiile analitice și reactivii, conform recomandărilor organizației chimice internaționale IUPAC, sunt împărțite în specificȘi electoral (selectiv).

Pentru a crește fiabilitatea rezultatului analizei, componenta analizată este convertită într-o formă analitică corespunzătoare formei prezenței elementelor în substanța de referință.

Dacă efectele sunt identice, atunci se ia o decizie cu un grad ridicat de încredere cu privire la prezența analitului în proba analitului.

Dacă efectele nu sunt identice, atunci soluția va fi nedeterminată. Incertitudinea deciziei se poate datora a trei motive:

1) componenta necesară este absentă în proba de analit;

2) conținutul său este mai mic limita de detectare reacția analitică dată; Reactivii analitici și reacțiile analitice fac posibilă detectarea unui analit într-o probă dintr-o substanță dacă conținutul său depășește o anumită limită minimă ( limita detectiei). Dacă concentrația analitului este sub această limită, atunci conținutul formei analitice (de exemplu, un compus colorat) va fi atât de nesemnificativ încât va fi imposibil din punct de vedere vizual să se înregistreze un semnal analitic.

3) componenta dorită este prezentă, dar influența interferentă a altor componente nu permite detectarea acesteia. Substanța obiectelor de analiză chimică este întotdeauna multicomponentă, adesea este multifazică în ceea ce privește starea agregată. Analiza chimică calitativă a unei substanțe este o sarcină analitică dificilă, deoarece componentele asociate pot interfera cu detectarea componentei dorite. Aceste componente asociate sunt numite interferând. Interferența de la componentele însoțitoare începe să apară la un anumit raport cantitativ dintre componente detectabile și interferente și crește odată cu creșterea concentrației acestora din urmă. Pentru a detecta fiecare componentă, este necesar să se creeze condiții pentru cursul unei reacții analitice, să se elimine efectul de interferență al componentelor însoțitoare și să se înregistreze un semnal analitic.

În prezent, în analiza chimică calitativă se utilizează un număr mare de reactivi și reacții particulare cu limite scăzute de detecție. De obicei, reacțiile cu o limită de detecție de 10-7 sunt utilizate pentru a detecta ionii. G (0,1 mcg) în 1 cm 3 soluție de probă de analit. Limita de detecție, împreună cu selectivitatea, este cea mai importantă caracteristică a unei reacții analitice și a metodelor de analiză chimică calitativă. Cu toate acestea, limita de detecție nu este o caracteristică constantă a reacției chimice utilizate pentru analiză. Valoarea limitei de detecție depinde în mare măsură de condițiile reacției: aciditatea mediului, concentrația de reactivi, prezența componentelor însoțitoare, temperatura, timpul de observare etc.

Tehnici şi tehnici de efectuare a reacţiilor calitative. Reacțiile de detecție chimică diferă în tehnica de implementare și metoda de observare. Reacțiile pot fi efectuate într-un mod „umed” sau „uscat”. De exemplu, analiza calitativă a probelor de substanțe anorganice este cel mai adesea efectuată prin metoda „umedă”. Proba de testare a substanței este dizolvată preliminar în apă, acid sau alcali. Dacă substanța este insolubilă, este topită, de exemplu, cu alcalii, iar apoi topitura deja obținută este dizolvată în apă sau acid. Reacțiile „uscate” sunt uneori folosite pentru a analiza probe de substanțe anorganice solide în timpul testelor preliminare.

Pentru realizarea reacțiilor chimice calitative sunt utilizate următoarele tehnici: reacții in vitro, reacții cu picături, reacții luminiscente, reacții catalitice, reacții microcristaloscopice, detecție prin extracție, detecție prin flotație, chimie în fază solidă prin triturarea analitului și a pulberilor chimice.

Rezultatul unei analize chimice calitative obținute prin metoda chimică luarea unei decizii cu privire la prezența sau absența unei componente determinate într-o probă dintr-o substanță dintr-un obiect de analiză sau identificarea componentelor prezente în acesta.

Analiza calitativa poate fi folosit pentru identificarea atomilor (analiza elementară), a moleculelor (analiza moleculară), a substanțelor simple sau complexe (analiza materialelor), a fazelor unui sistem eterogen (analiza de fază) din obiectul studiat. Sarcina analizei anorganice calitative este de obicei redusă la detectarea cationilor sau anionilor prezenți în proba analizată. Analiza calitativă este necesară pentru a justifica alegerea unei metode pentru analiza cantitativă a unui anumit material sau a unei metode de separare a unui amestec de substanțe. Analiza chimică calitativă este utilizată în agriculturăși în rezolvarea problemelor de mediu. În serviciul agrochimic, este necesar pentru recunoașterea îngrășămintelor minerale, iar în controlul poluării mediului - pentru detectarea reziduurilor de pesticide etc.

Tipuri de reacții chimice.

reacții pirochimice. O serie de metode de analiză calitativă se bazează pe reacții chimice efectuate prin fuziune, încălzire pe cărbune, în flacăra unui arzător cu gaz sau a pistolului. În acest caz, substanțele sunt oxidate de oxigenul din aer și reduse de monoxidul de carbon, carbonul atomic al unei flăcări sau cărbunele. Oxidarea sau reducerea poate duce la formarea de produse colorate. Una dintre cele mai frecvent utilizate reacții pirochimice este testul de culoare a flăcării. Flacăra este vopsită în culoarea caracteristică cationului. Colorarea flăcării cu compuși ai unor elemente este prezentată în tabel.

culoarea flăcării

culoarea flăcării

roșu carmin

albastru violet

verde smarald

violet

albastru deschis

roz mov

albastru deschis

roz mov

albastru deschis

caramida rosie

albastru deschis

Stronţiu

roșu carmin

verde smarald

galben verde

Verde albastru

Molibden

galben verde

Reacții microcristaloscopice- sunt reactii in timpul carora se formeaza precipitatii, formate din cristale de forma si culoare caracteristice. Determinați forma exterioară a cristalelor, care au o anumită simetrie. Reacții de degajare- reacţii în care se eliberează compuşi gazoşi. Reactivi specifici sunt utilizați pentru detectarea gazelor individuale (hidrogenul sulfurat este detectat cu acetat de plumb - înnegrire, amoniac-fenolftaleină - roșeață în mediu alcalin). Reacții de culoare- tipul principal de reactii pentru detectarea substantelor. Culoarea este păstrată în toți compușii de cationi și anioni colorați (manganați, cromați, dicromați). Culoarea poate apărea și se poate modifica în funcție de condițiile sub acțiunea unui ion de semn opus - de exemplu, iodul b/c și ionii de argint formează iodură de argint galben-maro.

Descoperirea ionilor prin reacții specifice într-o probă separată a întregii soluții de testat în orice secvență se numește analiză fracționată. Cursul sistematic al analizei, spre deosebire de analiza fracționată, constă în faptul că un amestec de ioni cu ajutorul unor reactivi speciali este mai întâi împărțit în grupuri separate. Din aceste grupuri, fiecare ion este izolat într-o anumită secvență și apoi este deja deschis printr-o reacție caracteristică. Reactivii care permit într-o anumită secvență separarea ionilor în grupuri analitice se numesc grup.