Ποιοτική ανάλυση
Κεφάλαιο 10. ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΚΑΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΟΥΣΙΩΝ
Αναλυτική Χημεία – επιστήμη των μεθόδων προσδιορισμού χημική σύνθεσηκαι δομές ουσιών.
Η χημική ανάλυση είναι η βάση του σύγχρονου χημικο-τεχνολογικού ελέγχου και προσδιορισμού κρατικά πρότυπαγια βιομηχανοποιημένα προϊόντα.
Εργο ποιοτική ανάλυση -προσδιορισμός της χημικής σύστασης της υπό μελέτη ένωσης.
Γίνεται ποιοτική ανάλυση χημική, φυσική και φυσική χημικές μεθόδους. Οι φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης βασίζονται στη μέτρηση οποιασδήποτε παραμέτρου του συστήματος, η οποία είναι συνάρτηση της σύνθεσης. Έτσι, στη φασματική ανάλυση, μελετώνται τα φάσματα εκπομπής που προκύπτουν όταν μια ουσία εισάγεται στη φλόγα του καυστήρα.
Οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης βασίζονται στη μετατροπή της αναλυόμενης ουσίας σε νέες ενώσεις που έχουν ορισμένες ιδιότητες. Με βάση το σχηματισμό χαρακτηριστικών ενώσεων στοιχείων, καθορίζεται η στοιχειώδης σύνθεση μιας ουσίας. Έτσι, τα ιόντα Cu 2+ μπορούν να ανιχνευθούν με το σχηματισμό ενός σύνθετου ιόντος 2+ γαλάζιου χρώματος. Το κατιόν NH 4 + ανιχνεύεται με την απελευθέρωση αερίου αμμωνίας NH 3 από τη δράση ενός αλκαλικού διαλύματος όταν θερμαίνεται.
Οι ποιοτικές αναλυτικές αντιδράσεις, ανάλογα με τη μέθοδο εφαρμογής τους, χωρίζονται σε «υγρές» και «ξηρές» αντιδράσεις. Υψηλότερη τιμήέχουν «υγρές» αντιδράσεις. Για να πραγματοποιηθούν, πρέπει πρώτα να διαλυθεί η υπό δοκιμή ουσία. Στην ποιοτική ανάλυση, χρησιμοποιούνται μόνο εκείνες οι αντιδράσεις που συνοδεύονται από σαφώς ορατές εξωτερικές επιδράσεις: αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος, καθίζηση ή διάλυση ενός ιζήματος, απελευθέρωση αερίων με χαρακτηριστική οσμή ή χρώμα κ.λπ. Ιδιαίτερα συχνά χρησιμοποιούνται αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό καθίζησης και αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος. Τέτοιες αντιδράσεις ονομάζονται αντιδράσεις «ανοίγματος», επειδή με τη βοήθειά τους, ανιχνεύονται τα ιόντα που υπάρχουν στο διάλυμα. Οι αντιδράσεις καθίζησης χρησιμοποιούνται για τον διαχωρισμό μιας ομάδας ιόντων από μια άλλη ή ενός ιόντος από μια άλλη.
Λαμβάνοντας υπόψη την εξάρτηση από την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας, τον όγκο του διαλύματος και την τεχνική για την εκτέλεση μεμονωμένων εργασιών, οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε μακρο- (1-10 g ή 10-100 ml της ελεγχόμενης ουσίας ), ημι-μικρο (0,05-0,5 g ή 1-10 ml), μικρο- (0,001-10 -6 g ή 0,1-10 -4 ml) και υπερμικροανάλυση κ.λπ.
Η ανάλυση με την «ξηρή» μέθοδο πραγματοποιείται με στερεές ουσίες. Χωρίζεται σε ανάλυση με τρίψιμο και πυροτεχνική ανάλυση. Το τελευταίο βασίζεται σε utem που πραγματοποιείται με στερεά. Οι ξεχωριστές λειτουργίες, οι χημικές μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης χωρίζονται σε μακρο-, μικρο- και πλήρη θέρμανση της υπό δοκιμή ουσίας στη φλόγα του καυστήρα. Ας εξετάσουμε τις αντιδράσεις χρωματισμού φλόγας - πτητικά άλατα πολλών μετάλλων, όταν προστίθενται στο μη φωτεινό μέρος της φλόγας του καυστήρα, χρωματίζουν τη φλόγα σε διάφορα χρώματα που είναι χαρακτηριστικά αυτών των μετάλλων: Li και Sr - καρμίνη-κόκκινο χρώμα της φλόγας, Na - έντονο κίτρινο, K - βιολετί, Rb και Cs - ροζ-ιώδες, Ca - πορτοκαλοκόκκινο, Ba - πράσινο, Cu και B - κιτρινοπράσινο, Pb και As - απαλό μπλε κ.λπ.
Ευαισθησία των αναλυτικών αντιδράσεων – τότε η μικρότερη ποσότητα ουσίας (ιόντος) που μπορεί να ανοίξει χρησιμοποιώντας αυτό το αντιδραστήριο.Ποσοτικά, η ευαισθησία των αντιδράσεων χαρακτηρίζεται από τρεις δείκτες: ελάχιστο άνοιγμα, μέγιστη συγκέντρωση, όριο αραίωσης.
Στην αναλυτική πρακτική, το ιόν που προσδιορίζεται συνήθως πρέπει να ανακαλύπτεται παρουσία άλλων ιόντων. Οι αντιδράσεις και τα αντιδραστήρια που καθιστούν δυνατό το άνοιγμα ενός δεδομένου ιόντος παρουσία άλλων ονομάζονταιειδικός.
Ποιοτική ανάλυση - έννοια και είδη. Ταξινόμηση και χαρακτηριστικά της κατηγορίας «Ποιοτική Ανάλυση» 2017, 2018.
Σχεδιασμός φασματόμετρου IR Κατά κανόνα, ένα φασματόμετρο υπερύθρων λειτουργεί σύμφωνα με ένα σχήμα 2 ακτίνων: 2 παράλληλες ροές φωτός διέρχονται μέσα από μια κυψελίδα με ένα αναλυόμενο δείγμα και μια κυψελίδα σύγκρισης - αυτό επιτρέπει τη μείωση των σφαλμάτων που σχετίζονται με τη σκέδαση, την ανάκλαση και. ...
ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ ΑΝΟΡΓΑΝΩΝ ΕΝΩΣΕΩΝ Μέθοδοι διεξαγωγής αναλυτικών αντιδράσεων Οι αναλυτικές αντιδράσεις μπορούν να πραγματοποιηθούν με «στεγνές» και «υγρές» μεθόδους. Στην πρώτη περίπτωση, η ελεγχόμενη ουσία και τα αντιδραστήρια λαμβάνονται σε στερεή κατάσταση και συνήθως διεξάγονται....
Κύρια στοιχεία εγκαταστάσεων TLC Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας Η μέθοδος χρωματογραφίας λεπτής στιβάδας (TLC), η οποία είναι σήμερα ευρέως διαδεδομένη, αναπτύχθηκε από τον N.A. Izmailov και M.S. Schreiber το 1938. Στη μέθοδο TLC, μια ακίνητη στερεά φάση σχηματίζει ένα λεπτό στρώμα... .
Ηλεκτροχημικά στοιχεία Η βολταμετρία χρησιμοποιεί στοιχεία που αποτελούνται από ένα πολώσιμο ηλεκτρόδιο εργασίας και ένα μη πολωτικό ηλεκτρόδιο αναφοράς. Απαιτήσεις για το ηλεκτρόδιο εργασίας: § η περιοχή του ηλεκτροδίου εργασίας πρέπει να είναι μικρή. § το ηλεκτρόδιο πρέπει να είναι πολωμένο... .
Η ποιοτική ανάλυση είναι η αναγνώριση (ανίχνευση) των συστατικών των αναλυόμενων ουσιών και η κατά προσέγγιση ποσοτικοποίησητην περιεκτικότητά τους σε ουσίες και υλικά. Τα συστατικά μπορεί να είναι άτομα και ιόντα, ισότοπα στοιχείων και μεμονωμένα νουκλίδια, μόρια,...
Εγώ. Ήδη κατά τη διάρκεια της μελέτης, μπορεί κανείς να υποθέσει τα αποτελέσματά της, αλλά συνήθως αυτά τα συμπεράσματα θεωρούνται προκαταρκτικά και πιο αξιόπιστα και εμπεριστατωμένα δεδομένα μπορούν να ληφθούν μόνο ως αποτέλεσμα προσεκτικής ανάλυσης.
Η ανάλυση δεδομένων στην κοινωνική εργασία αφορά την ενσωμάτωση όλων των πληροφοριών που συλλέγονται και τη μεταφορά τους σε μια μορφή κατάλληλη για επεξήγηση.
Οι μέθοδοι για την ανάλυση των κοινωνικών πληροφοριών μπορούν να χωριστούν σε δύο μεγάλες κατηγορίες ανάλογα με τη μορφή με την οποία παρουσιάζονται αυτές οι πληροφορίες:
– καλύτεραφυσικές μεθόδους επικεντρώθηκε στην ανάλυση των πληροφοριών που παρουσιάζονται κυρίως σε προφορικόςμορφή.
– ποσοτικόςμεθόδους είναι μαθηματικού χαρακτήρα και αντιπροσωπεύουν τεχνικές επεξεργασίας ψηφιακόπληροφορίες.
Η ποιοτική ανάλυση αποτελεί προϋπόθεση για τη χρήση ποσοτικών μεθόδων· στοχεύει στον εντοπισμό της εσωτερικής δομής των δεδομένων, δηλαδή στην αποσαφήνιση εκείνων των κατηγοριών που χρησιμοποιούνται για την περιγραφή της σφαίρας της πραγματικότητας που μελετάται. Σε αυτό το στάδιο γίνεται ο τελικός προσδιορισμός των παραμέτρων (μεταβλητών) που είναι απαραίτητες για μια ολοκληρωμένη περιγραφή. Εφόσον υπάρχουν σαφείς περιγραφικές κατηγορίες, είναι εύκολο να προχωρήσουμε στην απλούστερη διαδικασία μέτρησης - την καταμέτρηση. Για παράδειγμα, εάν εντοπίσετε μια ομάδα ανθρώπων που χρειάζονται λίγη βοήθεια, τότε μπορούμε να υπολογίσουμε τον αριθμό τέτοιων ανθρώπων σε μια δεδομένη μικροπεριοχή.
Σε μια ποιοτική ανάλυση, υπάρχει ανάγκη παραγωγής πληροφορίες συμπίεσηςσύζευξη,δηλαδή αποκτήστε τα δεδομένα σε πιο συμπαγή μορφή.
Η κύρια τεχνική για τη συμπίεση πληροφοριών είναι κωδικοποίηση- τη διαδικασία ανάλυσης ποιοτικών πληροφοριών, η οποία περιλαμβάνει την επισήμανση σημασιολογικών τμημάτωνκείμενο ή πραγματική συμπεριφορά, τους κατηγοριοποίηση (ονομασία) καιαναδιοργάνωση.
Για να το κάνετε αυτό, βρείτε και σημειώστε στο ίδιο το κείμενο κλειδίλόγια,δηλαδή, εκείνες οι λέξεις και οι εκφράσεις που φέρουν το κύριο σημασιολογικό φορτίο δηλώνουν άμεσα το περιεχόμενο του κειμένου στο σύνολό του ή το επιμέρους θραύσμα του. Είναι μεταχειρισμένα ΔΙΑΦΟΡΕΤΙΚΟΙ ΤΥΠΟΙεπισήμανση: υπογράμμιση με μία ή δύο γραμμές, έγχρωμη σήμανση, σημειώσεις στα περιθώρια, που μπορεί να έχουν τη μορφή είτε πρόσθετων εικονιδίων είτε σχολίων. Για παράδειγμα, μπορείτε να επισημάνετε εκείνα τα τμήματα όπου ο πελάτης μιλάει για τον εαυτό του. Από την άλλη, μπορείτε να επισημάνετε οτιδήποτε αφορά την υγεία του, μπορείτε να διαχωρίσετε τα προβλήματα που ο πελάτης μπορεί να λύσει μόνος του και τα προβλήματα για τα οποία χρειάζεται εξωτερική βοήθεια.
Τα τμήματα με παρόμοιο περιεχόμενο επισημαίνονται με παρόμοιο τρόπο. Αυτό τους επιτρέπει να αναγνωρίζονται εύκολα και, εάν είναι απαραίτητο, να συλλέγονται μαζί. Στη συνέχεια, τα επιλεγμένα τμήματα αναζητούνται χρησιμοποιώντας διαφορετικές επικεφαλίδες. Αναλύοντας το κείμενο, μπορείτε να συγκρίνετε τα επιμέρους θραύσματά του μεταξύ τους, εντοπίζοντας ομοιότητες και διαφορές.
Το υλικό που επεξεργάζεται με αυτόν τον τρόπο γίνεται εύκολα ορατό. Τα κύρια σημεία έρχονται στο προσκήνιο, σαν να υψώνονται πάνω από τη μάζα των λεπτομερειών. Γίνεται δυνατή η ανάλυση των σχέσεων μεταξύ τους, ο εντοπισμός της γενικής τους δομής και, σε αυτή τη βάση, η διατύπωση ορισμένων επεξηγηματικών υποθέσεων.
Όταν πολλά αντικείμενα μελετώνται ταυτόχρονα (τουλάχιστον δύο) και όταν η σύγκριση για τον εντοπισμό ομοιοτήτων και διαφορών γίνεται η κύρια μέθοδος ανάλυσης, χρησιμοποιείται συγκριτική μέθοδορε. Ο αριθμός των αντικειμένων που μελετώνται εδώ είναι μικρός (τις περισσότερες φορές δύο ή τρία) και καθένα από αυτά μελετάται σε επαρκές βάθος και ολοκληρωμένα.
Είναι απαραίτητο να βρεθεί μια μορφή παρουσίασης δεδομένων που είναι πιο βολική για ανάλυση. Η κύρια τεχνική εδώ είναι σχηματοποίηση.Ένα σχήμα πάντα απλοποιεί τις πραγματικές σχέσεις και χοντραίνει την αληθινή εικόνα. Υπό αυτή την έννοια, η σχηματοποίηση των σχέσεων είναι επίσης μια συμπίεση πληροφοριών. Αλλά περιλαμβάνει επίσης την εύρεση μιας οπτικής και εύκολα ορατής μορφής παρουσίασης πληροφοριών. Αυτός ο σκοπός εξυπηρετείται με το συνδυασμό δεδομένων σε τραπέζιαή διαγράμματα.
Για ευκολία σύγκρισης, το υλικό συνοψίζεται στο τραπέζια. Η γενική δομή του πίνακα είναι η εξής: κάθε κελί αντιπροσωπεύει την τομή μιας γραμμής και μιας στήλης. Ο πίνακας είναι βολικός γιατί μπορεί να περιλαμβάνει τόσο ποσοτικά όσο και ποιοτικά δεδομένα. Το θέμα του πίνακα είναι ότι μπορεί να ρίξει μια ματιά. Επομένως, συνήθως το τραπέζι πρέπει να χωράει σε ένα φύλλο. Ο συγκεντρωτικός πίνακας που χρησιμοποιείται για την ανάλυση σχεδιάζεται συχνά σε ένα μεγάλο φύλλο χαρτιού. Αλλά ένα μεγάλο τραπέζι μπορεί πάντα να χωριστεί σε πολλά μέρη, δηλαδή, μπορούν να κατασκευαστούν πολλά τραπέζια από αυτό. Τις περισσότερες φορές, μια σειρά αντιστοιχεί σε μία περίπτωση και οι στήλες αντιπροσωπεύουν τις διαφορετικές πτυχές της (χαρακτηριστικά).
Μια άλλη τεχνική για συνοπτική και οπτική παρουσίαση πληροφοριών είναι διαγράμματα. Υπάρχουν διάφοροι τύποι διαγραμμάτων, αλλά σχεδόν όλα είναι δομικά διαγράμματα, στα οποία τα στοιχεία απεικονίζονται με συμβατικά σχήματα (ορθογώνια ή οβάλ) και οι συνδέσεις μεταξύ τους απεικονίζονται με γραμμές ή βέλη. Για παράδειγμα, η χρήση ενός διαγράμματος είναι βολική για την αναπαράσταση της δομής οποιουδήποτε οργανισμού. Τα στοιχεία του είναι άνθρωποι, ή ακριβέστερα, θέσεις. Εάν η οργάνωση είναι μεγάλη, τότε ως στοιχεία επιλέγονται μεγαλύτερα δομικά στοιχεία - τμήματα. Χρησιμοποιώντας το διάγραμμα, είναι εύκολο να φανταστεί κανείς την ιεραρχία των σχέσεων (το σύστημα υποταγής): οι ανώτερες θέσεις βρίσκονται ψηλότερα στο διάγραμμα και οι κατώτερες είναι χαμηλότερες. Οι γραμμές που συνδέουν τα στοιχεία υποδεικνύουν ακριβώς ποιος αναφέρεται απευθείας σε ποιον.
Η αναπαράσταση με τη μορφή διαγραμμάτων μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της λογικής δομής των γεγονότων ή του κειμένου. Σε αυτή την περίπτωση, πρώτα πραγματοποιείται μια σημασιολογική ανάλυση και σκιαγραφούνται βασικά γεγονότα ή συστατικά στοιχεία και στη συνέχεια παρουσιάζονται σε γραφική μορφή, ώστε η μεταξύ τους σύνδεση να γίνει όσο το δυνατόν πιο σαφής. Είναι σαφές ότι η σχηματοποίηση οδηγεί σε χονδροποίηση της εικόνας λόγω της παράλειψης πολλών λεπτομερειών. Ωστόσο, οι πληροφορίες συμπιέζονται και μετατρέπονται σε μια μορφή κατάλληλη για αντίληψη και απομνημόνευση.
Έτσι, οι κύριες τεχνικές της ποιοτικής ανάλυσης είναι η κωδικοποίηση και η οπτική παρουσίαση πληροφοριών.
II. Η ποσοτική ανάλυση περιλαμβάνει μεθόδους για τη στατιστική περιγραφή ενός δείγματος και μεθόδους για στατιστικά συμπεράσματα (έλεγχος στατιστικών υποθέσεων).
Οι ποσοτικές (στατιστικές) μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται ευρέως στην επιστημονική έρευνα γενικά και σε κοινωνικές επιστήμεςσυγκεκριμένα. Οι κοινωνιολόγοι καταφεύγουν σε στατιστικές μεθόδους για να επεξεργαστούν τα αποτελέσματα των μαζικών δημοσκοπήσεων. Οι ψυχολόγοι χρησιμοποιούν τη συσκευή μαθηματικών στατιστικών για να δημιουργήσουν αξιόπιστα διαγνωστικά εργαλεία - τεστ.
Όλες οι μέθοδοι ποσοτικής ανάλυσης συνήθως χωρίζονται σε δύο μεγάλες ομάδες. Στατιστικές μέθοδοιτους οποίους περιγραφέςστοχεύουν στην απόκτηση ποσοτικών χαρακτηριστικών των δεδομένων που λαμβάνονται σε μια συγκεκριμένη μελέτη. Στατιστικές μέθοδοιπαραγωγήμας επιτρέπουν να επεκτείνουμε σωστά τα αποτελέσματα που προκύπτουν σε μια συγκεκριμένη μελέτη σε ολόκληρο το φαινόμενο καθεαυτό και να βγάλουμε συμπεράσματα γενικής φύσεως. Οι στατιστικές μέθοδοι καθιστούν δυνατό τον εντοπισμό συνεπών τάσεων και την οικοδόμηση σε αυτή τη βάση θεωριών που έχουν σχεδιαστεί για να τις εξηγήσουν.
Η επιστήμη πάντα ασχολείται με την ποικιλομορφία της πραγματικότητας, αλλά βλέπει το καθήκον της να ανακαλύπτει την τάξη των πραγμάτων, κάποια σταθερότητα μέσα στην παρατηρούμενη ποικιλομορφία. Η στατιστική παρέχει βολικές τεχνικές για μια τέτοια ανάλυση.
Για τη χρήση στατιστικών, απαιτούνται δύο βασικές προϋποθέσεις:
α) είναι απαραίτητο να υπάρχουν δεδομένα για μια ομάδα (δείγμα) ατόμων·
β) τα δεδομένα αυτά πρέπει να παρουσιάζονται σε επισημοποιημένη (κωδικοποιημένη) μορφή.
Ανάγκη να ληφθούν υπόψη πιθανό σφάλμαδειγματοληψία, δεδομένου ότι μόνο μεμονωμένοι ερωτηθέντες λαμβάνονται για τη μελέτη, δεν υπάρχει καμία εγγύηση ότι είναι τυπικοί εκπρόσωποι της κοινωνικής ομάδας στο σύνολό της. Το δειγματοληπτικό σφάλμα εξαρτάται από δύο πράγματα: το μέγεθος του δείγματος και τον βαθμό διακύμανσης του χαρακτηριστικού που ενδιαφέρει τον ερευνητή. Όσο μεγαλύτερο είναι το δείγμα, τόσο λιγότερο πιθανό είναι να περιλαμβάνει άτομα με ακραίες τιμές της υπό μελέτη μεταβλητής. Από την άλλη πλευρά, όσο χαμηλότερος είναι ο βαθμός διακύμανσης ενός χαρακτηριστικού, τόσο πιο κοντά θα είναι γενικά κάθε τιμή στον πραγματικό μέσο όρο. Γνωρίζοντας το μέγεθος του δείγματος και λαμβάνοντας ένα μέτρο της διασποράς των παρατηρήσεων, δεν είναι δύσκολο να εξαχθεί ένας δείκτης που ονομάζεται τυπικό σφάλμα του μέσου όρου.Δίνει το διάστημα εντός του οποίου πρέπει να βρίσκεται ο πραγματικός μέσος όρος του πληθυσμού.
Το στατιστικό συμπέρασμα είναι η διαδικασία ελέγχου υποθέσεων. Επιπλέον, γίνεται πάντα η αρχική υπόθεση ότι οι παρατηρούμενες διαφορές είναι τυχαίες στη φύση, δηλαδή το δείγμα ανήκει στο ίδιο πληθυσμός. Στη στατιστική, αυτή η υπόθεση ονομάζεται μηδέν giυπόθεση.
ΠΟΙΟΤΙΚΗ ΧΗΜΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ, λήψη πληροφοριών σχετικά με την ποιοτική σύνθεση μιας ουσίας, τη φύση των συστατικών της. ένας από τους κύριους τύπους χημική ανάλυση. Οι στόχοι της ποιοτικής χημικής ανάλυσης είναι η ανίχνευση και η αναγνώριση των συστατικών ενός αναλυτικού δείγματος ή/και η αναγνώρισή του ως αναπόσπαστο αντικείμενο. Με βάση τη φύση των συστατικών, υπάρχουν ισοτοπικές, στοιχειώδεις, μοριακές, φάσεις, δομικές ομάδες (λειτουργικές) και άλλοι τύποι ποιοτικής χημικής ανάλυσης. Η ποιοτική χημική ανάλυση συνήθως προηγείται της ποσοτικής χημικής ανάλυσης.
Η ποιοτική χημική ανάλυση πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας χημικές μεθόδους ανάλυσης, φυσικές μεθόδους ανάλυσης, φυσικοχημικές μεθόδους ανάλυσης και βιοχημικές μεθόδους ανάλυσης. Χρησιμοποιείται επίσης βιολογική ανάλυση. Οι ιδιότητες του δείγματος συγκρίνονται με τις ιδιότητες ενός προτύπου του οποίου η σύνθεση είναι γνωστή. Συνήθως το πρότυπο είναι το προβλεπόμενο εξάρτημα καθαρή μορφήή τη λύση του. Οι ιδιότητες του προτύπου μπορούν να μελετηθούν εκ των προτέρων και να παρουσιαστούν σε πίνακες, βιβλία αναφοράς και άλλες βάσεις δεδομένων. Η σύμπτωση οποιασδήποτε ιδιότητας του δείγματος και του προτύπου είναι ένα μόνο σημάδι της παρουσίας ενός συστατικού. Στην περίπτωση αυτή, το συστατικό θεωρείται αναγνωρισμένο εάν αποκαλυφθούν ορισμένα ανεξάρτητα χαρακτηριστικά του κατά τη δοκιμή του δείγματος. Όσο περισσότερα από αυτά τα χαρακτηριστικά υπάρχουν και όσο πιο συγκεκριμένα είναι για ένα δεδομένο στοιχείο, τόσο μεγαλύτερη είναι η αξιοπιστία της αναγνώρισης. Τα μη ειδικά χαρακτηριστικά μπορεί να οδηγήσουν σε ψευδή αναγνώριση. Το συμπέρασμα «το συστατικό λείπει» μπορεί επίσης να είναι εσφαλμένο εάν το δείγμα περιέχει ουσίες που συγκαλύπτουν το αναγνωρίσιμο συστατικό (για παράδειγμα, μετατρέποντάς το σε άλλη μορφή) ή εάν η συγκέντρωση του συστατικού στο δείγμα είναι κάτω από μια ορισμένη τιμή (όριο ανίχνευσης ), ανάλογα με τη φύση του συστατικού και την ποιοτική μέθοδο χημική ανάλυση. Όριο ανίχνευσης (C min) είναι το ελάχιστο περιεχόμενο ενός στοιχείου που απαιτείται για τον εντοπισμό του χρησιμοποιώντας μια δεδομένη μέθοδο με δεδομένη αξιοπιστία. Αρνητικό αποτέλεσμασυνήθως σημαίνει ότι το περιεχόμενο του συστατικού στο δείγμα είναι κάτω από το Cmin.
Μέχρι τα μέσα του 17ου αιώνα, η ποιοτική χημική ανάλυση περιοριζόταν στην αναγνώριση καθαρών ουσιών από το χρώμα, τη μυρωδιά, τη γεύση, την πυκνότητά τους κ.λπ. Λήφθηκαν επίσης υπόψη η αλλαγή στις ιδιότητες του δείγματος κατά την πύρωση, ο χρωματισμός της φλόγας όταν προστέθηκε σε αυτό μια ουσία κ.λπ.. Ξεκινώντας με το έργο του R. Boyle, η στοιχειακή ποιοτική χημική ανάλυση έγινε ευρέως διαδεδομένη. Η κύρια μέθοδος ανάλυσης ήταν η ποιοτική διεξαγωγή χημικές αντιδράσεις: ένα χημικό αντιδραστήριο που αλληλεπιδρά με το επιθυμητό συστατικό προστίθεται στο διάλυμα του δείγματος και η παρουσία αυτού του συστατικού στο δείγμα κρίνεται από το σχηματισμό ή την εξαφάνιση ενός ιζήματος, μια αλλαγή στο χρώμα του διαλύματος, την απελευθέρωση αερίου κτλ. Όταν σχηματίζεται ένα κρυσταλλικό ίζημα, η σύστασή του κρίνεται κυρίως από το χρώμα και τη διαλυτότητα και το σχήμα των κρυστάλλων (η μικροκρυσταλλοσκόπηση βασίζεται στη μελέτη κρυσταλλικών ιζημάτων). Συγκεκριμένες ποιοτικές αντιδράσεις καθιστούν δυνατή την ανίχνευση ενός συστατικού χωρίς να το απομονώσουν από το δείγμα - η λεγόμενη κλασματική ανάλυση (για παράδειγμα, όταν το ιώδιο αντιδρά με το άμυλο, το μπλε χρώμα του διαλύματος δείχνει ξεκάθαρα την παρουσία ιωδίου). Η μη εξειδίκευση πολλών ποιοτικών αντιδράσεων απαιτούσε την ανάπτυξη πολύπλοκων σχημάτων για συστηματική ποιοτική χημική ανάλυση, συμπεριλαμβανομένης της διαδοχικής απομόνωσης ομάδων ιόντων με παρόμοιες ιδιότητες από ένα δείγμα χρησιμοποιώντας διάφορους καταβυθιστές - αντιδραστήρια ομάδων. Τον 18ο αιώνα, ο Σουηδός χημικός T. Bergman πρότεινε και τον 19ο αιώνα οι Γερμανοί χημικοί G. Rose και K. Fresenius βελτίωσαν το σχήμα του υδρόθειου για συστηματικό διαχωρισμό και ανίχνευση χημικά στοιχεία, βασισμένο στη χρήση του H 2 S ως ομαδικού αντιδραστηρίου. Στην ανάλυση ορυκτών και κραμάτων, αυτό το σχήμα χρησιμοποιήθηκε με επιτυχία μέχρι τη δεκαετία του 1970.
Στα τέλη του 19ου αιώνα, ο W. Ostwald πρότεινε να θεωρηθούν οι αντιδράσεις διαχωρισμού και ανίχνευσης στοιχείων σε διαλύματα ως ιοντικές αντιδράσεις. Προτάθηκαν εκλεκτικά και εξαιρετικά ευαίσθητα οργανικά αντιδραστήρια για διάφορα κατιόντα και ανιόντα, για παράδειγμα, διμεθυλγλυοξίμη - αντιδραστήριο Chugaev (L. A. Chugaev, 1905) για την ειδική ανίχνευση ιόντων Ni 2+. Η χρήση οργανικών αντιδραστηρίων και ουσιών κάλυψης κατά τη διεξαγωγή ποιοτικής χημικής ανάλυσης συνέβαλε στη δημιουργία αξιόπιστων μεθόδων ανάλυσης σταγονιδίων οργανική ύλη(Ρώσος χημικός N.A. Tananaev, Αυστριακός χημικός F. Feigl). Η ποιοτική χημική ανάλυση οργανικών ουσιών αναπτύχθηκε με επιτυχία. Τα στοιχεία που περιλαμβάνονται στη σύνθεσή τους (C, H, N, O, S, P, αλογόνα) αναγνωρίστηκαν με τη χρήση ποιοτικών αντιδράσεων μετά τη θερμική αποσύνθεση του δείγματος και τη μετατροπή των στοιχείων σε αντιδραστικές μορφές. Να καθορίσει τη σύνθεση και τη δομή ΟΡΓΑΝΙΚΕΣ ΕΝΩΣΕΙΣχρησιμοποίησε χημικές μεθόδους λειτουργικής ανάλυσης.
Στο 2ο μισό του 20ου αιώνα, άρχισαν να χρησιμοποιούνται συχνότερα φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι ποιοτικής χημικής ανάλυσης, που έχουν πολλά πλεονεκτήματα έναντι των χημικών. Συνήθως, φυσικές μεθόδουςΕίναι πιο επιλεκτικά, πιο γρήγορα, πιο εύκολα στην αυτοματοποίηση και δίνουν πιο αξιόπιστα αποτελέσματα. Εάν για τις χημικές μεθόδους το C min είναι της τάξης των 10ˉ 4 – 10ˉ 6 mol/dm 3, τότε ορισμένες φυσικές μέθοδοι καθιστούν δυνατό τον εντοπισμό ακαθαρσιών σε επίπεδο 10ˉ 8 – 10ˉ 12 mol/dm 3. Οι φυσικές μέθοδοι βασίζονται στη μέτρηση εκείνων των ιδιοτήτων του δείγματος και του προτύπου που εξαρτώνται από τη φύση, αλλά όχι από το περιεχόμενο του συστατικού. Έτσι, κατά τη διεξαγωγή φασματικής ανάλυσης ατομικής εκπομπής, καταγράφεται το φάσμα του δείγματος, μετρώνται τα μήκη κύματος των φασματικών γραμμών και ελέγχεται η παρουσία γραμμών χαρακτηριστικών του στοιχείου που αναζητείται και ανεξάρτητων από την παρουσία άλλων στοιχείων. Η σύμπτωση πολλών γραμμών, με ακρίβεια εντός του σφάλματος μέτρησης του μήκους κύματος, αποδεικνύει αξιόπιστα την παρουσία του επιθυμητού στοιχείου στο δείγμα. Άλλες σημαντικές φυσικές μέθοδοι για ποιοτική χημική ανάλυση είναι η φασματική ανάλυση ακτίνων Χ, η φασματοσκοπία υπερύθρων, η φασματομετρία μάζας, η αέρια χρωματογραφία-φασματομετρία μάζας. Λιγότερο συχνά χρησιμοποιούνται οι κινητικές και ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης (για παράδειγμα, πολαρογραφία) και η ανάλυση φωταύγειας. Οι μέθοδοι συντονισμού (φασματομετρία NMR και EPR) χρησιμοποιούνται για τον εντοπισμό και τον καθορισμό της δομής των καθαρών ουσιών, καθώς και για την ανάλυση μειγμάτων. Ποιοτική χημική ανάλυση μειγμάτων οργανικών ουσιών (πετρελαιοειδών, φάρμακα, πρωτεΐνες, κ.λπ.) συνήθως περιλαμβάνει κλασματοποίηση ή πλήρη διαχωρισμό του δείγματος με χρήση χρωματογραφίας, εκχύλισης, ηλεκτροφόρησης κ.λπ. Τα χαρακτηριστικά συγκράτησης των συστατικών σε μια χρωματογραφική στήλη χρησιμοποιούνται επίσης για την ταυτοποίησή τους. Οι σύγχρονες τάσεις στην ανάπτυξη της ποιοτικής χημικής ανάλυσης είναι η δημιουργία συστημάτων αναγνώρισης μέσω υπολογιστή χρησιμοποιώντας βάσεις δεδομένων ή αλγόριθμους αναγνώρισης προτύπων.
Δείτε τη βιβλιογραφία στα άρθρα Αναλυτική χημεία, Χημική ανάλυση.
Η ανάλυση μιας ουσίας μπορεί να πραγματοποιηθεί για να προσδιοριστεί η ποιοτική ή ποσοτική της σύνθεση. Σύμφωνα με αυτό, γίνεται διάκριση μεταξύ ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης.
Η ποιοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό από ποια χημικά στοιχεία αποτελείται η αναλυόμενη ουσία και ποια ιόντα, ομάδες ατόμων ή μόρια περιλαμβάνονται στη σύνθεσή της. Κατά τη μελέτη της σύνθεσης μιας άγνωστης ουσίας, μια ποιοτική ανάλυση προηγείται πάντα μιας ποσοτικής, καθώς η επιλογή μιας μεθόδου για τον ποσοτικό προσδιορισμό των συστατικών μερών της αναλυόμενης ουσίας εξαρτάται από τα δεδομένα που λαμβάνονται από την ποιοτική της ανάλυση.
Ποιοτική χημική ανάλυση για το μεγαλύτερο μέροςβασίζεται στη μετατροπή της αναλυόμενης ουσίας σε κάποια νέα ένωση που έχει χαρακτηριστικές ιδιότητες: χρώμα, βέβαιο φυσική κατάσταση, κρυσταλλική ή άμορφη δομή, συγκεκριμένη οσμή κ.λπ. Ο χημικός μετασχηματισμός που συμβαίνει ονομάζεται ποιοτική αναλυτική αντίδραση και οι ουσίες που προκαλούν αυτόν τον μετασχηματισμό ονομάζονται αντιδραστήρια (αντιδραστήρια).
Όταν αναλύεται ένα μείγμα πολλών ουσιών παρόμοια σε Χημικές ιδιότητες, πρώτα διαχωρίζονται και μόνο τότε πραγματοποιούνται χαρακτηριστικές αντιδράσεις για μεμονωμένες ουσίες (ή ιόντα), επομένως, η ποιοτική ανάλυση καλύπτει όχι μόνο μεμονωμένες αντιδράσεις για την ανίχνευση ιόντων, αλλά και μεθόδους διαχωρισμού τους.
Η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον καθορισμό ποσοτικών σχέσεων μεταξύ των μερών μιας δεδομένης ένωσης ή μείγματος ουσιών. Σε αντίθεση με την ποιοτική ανάλυση, η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας μεμονωμένων συστατικών της αναλυόμενης ουσίας ή της συνολικής περιεκτικότητας της αναλυόμενης ουσίας στο υπό μελέτη προϊόν.
Οι μέθοδοι ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης που καθιστούν δυνατό τον προσδιορισμό του περιεχομένου μεμονωμένων στοιχείων στην αναλυόμενη ουσία ονομάζονται στοιχεία ανάλυσης. λειτουργικές ομάδες - λειτουργική ανάλυση; μεμονωμένες χημικές ενώσεις που χαρακτηρίζονται από ορισμένο μοριακό βάρος - μοριακή ανάλυση.
Ένα σύνολο διάφορων χημικών, φυσικών και φυσικοχημικών μεθόδων για τον διαχωρισμό και τον προσδιορισμό μεμονωμένων δομικών στοιχείων (φάσης) ετερογενών συστημάτων που διαφέρουν ως προς τις ιδιότητες και φυσική δομήκαι περιορίζονται μεταξύ τους από διεπαφές ονομάζεται ανάλυση φάσης.
Μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης
Στην ποιοτική ανάλυση, οι χαρακτηριστικές χημικές ή φυσικές ιδιότητες αυτής της ουσίας χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της σύνθεσης της υπό μελέτη ουσίας. Δεν υπάρχει απολύτως καμία ανάγκη να απομονωθούν τα ανιχνεύσιμα στοιχεία στην καθαρή τους μορφή προκειμένου να ανιχνευθεί η παρουσία τους στην αναλυόμενη ουσία. Ωστόσο, η απομόνωση καθαρών μετάλλων, αμετάλλων και των ενώσεων τους χρησιμοποιείται μερικές φορές στην ποιοτική ανάλυση για την ταυτοποίησή τους, αν και αυτή η μέθοδος ανάλυσης είναι πολύ δύσκολη. Για την ανίχνευση μεμονωμένων στοιχείων, χρησιμοποιούνται απλούστερες και πιο βολικές μέθοδοι ανάλυσης, βασισμένες σε χημικές αντιδράσεις που είναι χαρακτηριστικές των ιόντων αυτών των στοιχείων και συμβαίνουν υπό αυστηρά καθορισμένες συνθήκες.
Ένα αναλυτικό σημάδι της παρουσίας του επιθυμητού στοιχείου στην αναλυόμενη ένωση είναι η απελευθέρωση ενός αερίου με συγκεκριμένη οσμή. στην άλλη, ο σχηματισμός ενός ιζήματος που χαρακτηρίζεται από ένα ορισμένο χρώμα.
Αντιδράσεις που συμβαίνουν μεταξύ στερεών και αερίων. Αναλυτικές αντιδράσεις μπορούν να συμβούν όχι μόνο σε διαλύματα, αλλά μεταξύ στερεών και αέριων ουσιών.
Ένα παράδειγμα αντίδρασης μεταξύ στερεών είναι η αντίδραση της απελευθέρωσης μεταλλικού υδραργύρου όταν τα ξηρά άλατά του θερμαίνονται με ανθρακικό νάτριο. Ο σχηματισμός λευκού καπνού όταν η αέρια αμμωνία αντιδρά με το υδροχλώριο μπορεί να χρησιμεύσει ως παράδειγμα αναλυτικής αντίδρασης που περιλαμβάνει αέριες ουσίες.
Οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποιοτική ανάλυση μπορούν να χωριστούν στις ακόλουθες ομάδες.
1. Αντιδράσεις κατακρήμνισης που συνοδεύονται από σχηματισμό κατακρήμνισης διάφορα χρώματα. Για παράδειγμα:
CaC2O4 - λευκό
Fe43 - μπλε,
CuS - καφέ - κίτρινο
HgI2 - κόκκινο
MnS - γυμνό - ροζ
PbI2 - χρυσό
Τα προκύπτοντα ιζήματα μπορεί να διαφέρουν σε μια ορισμένη κρυσταλλική δομή, διαλυτότητα σε οξέα, αλκάλια, αμμωνία κ.λπ.
2. Αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό αερίων με γνωστή οσμή, διαλυτότητα κ.λπ.
3. Αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό ασθενών ηλεκτρολυτών. Μεταξύ τέτοιων αντιδράσεων, ως αποτέλεσμα των οποίων σχηματίζονται: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 κ.λπ. Αντιδράσεις του ίδιου τύπου μπορούν να θεωρηθούν αντιδράσεις αλληλεπίδρασης οξέος-βάσης, που συνοδεύονται από σχηματισμό ουδέτερων μορίων νερού, αντιδράσεις σχηματισμού αερίων και κακώς διαλυτών ιζημάτων στο νερό και αντιδράσεις συμπλοκοποίησης.
4. Αντιδράσεις αλληλεπίδρασης οξέος-βάσης, που συνοδεύονται από μεταφορά πρωτονίων.
5. Αντιδράσεις συμπλοκοποίησης που συνοδεύονται από την προσθήκη διαφόρων θρύλων - ιόντων και μορίων - στα άτομα του παράγοντα συμπλοκοποίησης.
6. Αντιδράσεις συμπλοκοποίησης που σχετίζονται με αλληλεπίδραση οξέος-βάσης
7. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής, που συνοδεύονται από μεταφορά ηλεκτρονίων.
8. Αντιδράσεις οξείδωσης-αναγωγής που σχετίζονται με αλληλεπίδραση οξέος-βάσης.
9. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής που σχετίζονται με σχηματισμό συμπλόκου.
10. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής, που συνοδεύονται από σχηματισμό κατακρημνίσματος.
11. Αντιδράσεις ανταλλαγής ιόντων που συμβαίνουν σε κατιονανταλλάκτες ή ανιονανταλλάκτες.
12. Καταλυτικές αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται σε κινητικές μεθόδους ανάλυσης
Υγρή και ξηρή ανάλυση
Οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποιοτική χημική ανάλυση διεξάγονται συχνότερα σε διαλύματα. Η αναλυόμενη ουσία διαλύεται πρώτα και στη συνέχεια το διάλυμα που προκύπτει υποβάλλεται σε επεξεργασία με κατάλληλα αντιδραστήρια.
Για να διαλυθεί η αναλυόμενη ουσία, χρησιμοποιήστε απεσταγμένο νερό, ξύδι και ορυκτά οξέα, aqua regia, υδατική αμμωνία, οργανικοί διαλύτες κ.λπ. Η καθαρότητα των διαλυτών που χρησιμοποιούνται είναι σημαντική για να ληφθούν σωστά αποτελέσματα.
Η ουσία που μεταφέρεται στο διάλυμα υποβάλλεται σε συστηματική χημική ανάλυση. Μια συστηματική ανάλυση αποτελείται από μια σειρά προκαταρκτικών δοκιμών και διαδοχικών αντιδράσεων.
Η χημική ανάλυση των ελεγχόμενων ουσιών σε διαλύματα ονομάζεται υγρή ανάλυση.
Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι ουσίες αναλύονται ξηρά, χωρίς να μεταφέρονται σε διάλυμα. Τις περισσότερες φορές, μια τέτοια ανάλυση καταλήγει στη δοκιμή της ικανότητας μιας ουσίας να χρωματίζει μια άχρωμη φλόγα καυστήρα σε ένα χαρακτηριστικό χρώμα ή να προσδίδει ένα ορισμένο χρώμα στο τήγμα (το λεγόμενο μαργαριτάρι) που λαμβάνεται με θέρμανση της ουσίας με τετραβορικό νάτριο (βόρακας ) ή φωσφορικό νάτριο ("άλας φωσφόρου") σε σύρμα αυτιού από πλατίνα.
Χημική και φυσική μέθοδος ποιοτικής ανάλυσης.
Χημικές μέθοδοι ανάλυσης. Οι μέθοδοι για τον προσδιορισμό της σύνθεσης των ουσιών με βάση τη χρήση των χημικών τους ιδιοτήτων ονομάζονται χημικές μέθοδοι ανάλυσης.
Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται ευρέως στην πράξη. Ωστόσο, έχουν μια σειρά από μειονεκτήματα. Έτσι, για να προσδιοριστεί η σύνθεση μιας δεδομένης ουσίας, μερικές φορές είναι απαραίτητο να διαχωριστεί πρώτα το συστατικό που προσδιορίζεται από ξένες ακαθαρσίες και να απομονωθεί στην καθαρή του μορφή. Η απομόνωση ουσιών στην καθαρή τους μορφή είναι συχνά μια πολύ δύσκολη και μερικές φορές αδύνατη εργασία. Επιπλέον, για τον προσδιορισμό μικρών ποσοτήτων ακαθαρσιών (λιγότερο από 10-4%) που περιέχονται στην αναλυόμενη ουσία, μερικές φορές είναι απαραίτητο να λαμβάνονται μεγάλα δείγματα.
Φυσικές μέθοδοι ανάλυσης. Η παρουσία ενός συγκεκριμένου χημικού στοιχείου σε ένα δείγμα μπορεί να ανιχνευθεί χωρίς να καταφύγουμε σε χημικές αντιδράσεις, με βάση απευθείας τη μελέτη φυσικές ιδιότητεςη υπό μελέτη ουσία, για παράδειγμα, ο χρωματισμός της άχρωμης φλόγας ενός καυστήρα σε χαρακτηριστικά χρώματα με πτητικές ενώσεις ορισμένων χημικών στοιχείων.
Οι μέθοδοι ανάλυσης που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της σύνθεσης της υπό μελέτη ουσίας χωρίς να καταφεύγουν σε χημικές αντιδράσεις ονομάζονται φυσικές μέθοδοι ανάλυσης. Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν μεθόδους που βασίζονται στη μελέτη των οπτικών, ηλεκτρικών, μαγνητικών, θερμικών και άλλων φυσικών ιδιοτήτων των ουσιών που αναλύονται.
Οι πιο ευρέως χρησιμοποιούμενες φυσικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν τα ακόλουθα.
Φασματική ποιοτική ανάλυση. Η φασματική ανάλυση βασίζεται στην παρατήρηση των φασμάτων εκπομπής (φάσματα εκπομπής ή εκπομπής) των στοιχείων που απαρτίζουν την ουσία που αναλύεται.
Φωτεινής (φθορισμού) ποιοτική ανάλυση. Η ανάλυση φωταύγειας βασίζεται στην παρατήρηση της φωταύγειας (εκπομπή φωτός) των αναλυτών που προκαλείται από τη δράση των υπεριωδών ακτίνων. Η μέθοδος χρησιμοποιείται για την ανάλυση φυσικών οργανικών ενώσεων, ορυκτών, ιατρικές προμήθειες, μια σειρά από στοιχεία κ.λπ.
Για να διεγείρει τη λάμψη, η υπό μελέτη ουσία ή το διάλυμά της ακτινοβολείται με υπεριώδεις ακτίνες. Σε αυτή την περίπτωση, τα άτομα της ουσίας, έχοντας απορροφήσει μια ορισμένη ποσότητα ενέργειας, περνούν σε διεγερμένη κατάσταση. Αυτή η κατάσταση χαρακτηρίζεται από μεγαλύτερη παροχή ενέργειας από την κανονική κατάσταση της ύλης. Όταν μια ουσία μεταβαίνει από μια διεγερμένη σε μια κανονική κατάσταση, εμφανίζεται φωταύγεια λόγω περίσσειας ενέργειας.
Η φωταύγεια που διασπάται πολύ γρήγορα μετά τη διακοπή της ακτινοβολίας ονομάζεται φθορισμός.
Παρατηρώντας τη φύση της φωταύγειας λάμψης και μετρώντας την ένταση ή τη φωτεινότητα της φωταύγειας μιας ένωσης ή των διαλυμάτων της, μπορεί κανείς να κρίνει τη σύνθεση της υπό μελέτη ουσίας.
Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι προσδιορισμοί γίνονται με βάση τη μελέτη του φθορισμού που προκύπτει από την αλληλεπίδραση της ουσίας που προσδιορίζεται με ορισμένα αντιδραστήρια. Είναι επίσης γνωστοί δείκτες φωταύγειας, που χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της αντίδρασης του περιβάλλοντος από αλλαγές στον φθορισμό του διαλύματος. Οι δείκτες φωταύγειας χρησιμοποιούνται στη μελέτη έγχρωμων μέσων.
Ανάλυση περίθλασης ακτίνων Χ. Χρησιμοποιώντας ακτίνες Χ, είναι δυνατό να προσδιοριστούν τα μεγέθη των ατόμων (ή ιόντων) και οι σχετικές θέσεις τους στα μόρια του υπό μελέτη δείγματος, δηλαδή είναι δυνατός ο προσδιορισμός της δομής κρυσταλλικού πλέγματος, τη σύνθεση της ουσίας και μερικές φορές την παρουσία ακαθαρσιών σε αυτήν. Η μέθοδος δεν απαιτεί χημική επεξεργασία της ουσίας ή μεγάλες ποσότητες.
Φασματομετρική ανάλυση μάζας. Η μέθοδος βασίζεται στον προσδιορισμό των μεμονωμένων ιονισμένων σωματιδίων που απορρίπτονται ηλεκτρομαγνητικό πεδίοσε μεγαλύτερο ή μικρότερο βαθμό ανάλογα με την αναλογία της μάζας τους προς τη φόρτιση (για περισσότερες λεπτομέρειες, βλ. βιβλίο 2).
Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης, που έχουν πολλά πλεονεκτήματα έναντι των χημικών, σε ορισμένες περιπτώσεις καθιστούν δυνατή την επίλυση προβλημάτων που δεν μπορούν να επιλυθούν με μεθόδους χημικής ανάλυσης. Χρησιμοποιώντας φυσικές μεθόδους, είναι δυνατός ο διαχωρισμός στοιχείων που είναι δύσκολο να διαχωριστούν με χημικές μεθόδους, καθώς και η συνεχής και αυτόματη καταγραφή των αναγνώσεων. Πολύ συχνά, χρησιμοποιούνται φυσικές μέθοδοι ανάλυσης μαζί με χημικές, γεγονός που καθιστά δυνατή τη χρήση των πλεονεκτημάτων και των δύο μεθόδων. Ο συνδυασμός μεθόδων είναι ιδιαίτερα σημαντικός όταν προσδιορίζονται ελάχιστες ποσότητες (ίχνη) ακαθαρσιών σε αντικείμενα που αναλύονται.
Μέθοδοι μακρο, ημιμικρο και μικρο
Ανάλυση μεγάλων και μικρών ποσοτήτων της ελεγχόμενης ουσίας. Στο παρελθόν, οι χημικοί χρησιμοποιούσαν μεγάλες ποσότητες της υπό μελέτη ουσίας για ανάλυση. Για να προσδιοριστεί η σύνθεση οποιασδήποτε ουσίας, ελήφθησαν δείγματα πολλών δεκάδων γραμμαρίων και διαλύθηκαν μέσα μεγάλο όγκουγρά. Αυτό απαιτούσε χημικά δοχεία κατάλληλης χωρητικότητας.
Επί του παρόντος, οι χημικοί αρκούνται σε μικρές ποσότητες ουσιών στην αναλυτική πρακτική. Ανάλογα με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας, τον όγκο των διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται για την ανάλυση και κυρίως με την πειραματική τεχνική που χρησιμοποιείται, οι μέθοδοι ανάλυσης χωρίζονται σε μακρο-, ημι-μικρο- και μικρομεθόδους.
Όταν εκτελείτε ανάλυση χρησιμοποιώντας τη μακρομέθοδο, για να πραγματοποιήσετε την αντίδραση, πάρτε πολλά χιλιοστόλιτρα διαλύματος που περιέχει τουλάχιστον 0,1 g της ουσίας και προσθέστε τουλάχιστον 1 ml διαλύματος αντιδραστηρίου στο διάλυμα δοκιμής. Οι αντιδράσεις πραγματοποιούνται σε δοκιμαστικούς σωλήνες. Κατά την καθίζηση, λαμβάνονται ογκώδη ιζήματα, τα οποία διαχωρίζονται με διήθηση μέσω χωνιών με χάρτινα φίλτρα.
Ανάλυση σταγονιδίων
Τεχνική διεξαγωγής αντιδράσεων σε ανάλυση σταγονιδίων. Η λεγόμενη ανάλυση σταγόνων, που εισήχθη στην αναλυτική πρακτική από τον N. A. Tananaev, έχει αποκτήσει μεγάλη σημασία στην αναλυτική χημεία.
Κατά την εργασία με αυτή τη μέθοδο, τα φαινόμενα της τριχοειδούς και της προσρόφησης έχουν μεγάλη σημασία, με τη βοήθεια των οποίων είναι δυνατό να ανοίξουν και να διαχωριστούν διάφορα ιόντα όταν υπάρχουν μαζί. Στην ανάλυση σταγονιδίων, μεμονωμένες αντιδράσεις πραγματοποιούνται σε πορσελάνινες ή γυάλινες πλάκες ή σε διηθητικό χαρτί. Σε αυτή την περίπτωση, μια σταγόνα του διαλύματος δοκιμής και μια σταγόνα του αντιδραστηρίου που προκαλεί χαρακτηριστικό χρωματισμό ή το σχηματισμό κρυστάλλων εφαρμόζονται στην πλάκα ή το χαρτί.
Κατά την εκτέλεση της αντίδρασης σε διηθητικό χαρτί, χρησιμοποιούνται οι ιδιότητες τριχοειδούς προσρόφησης του χαρτιού. Το υγρό απορροφάται από το χαρτί και η προκύπτουσα έγχρωμη ένωση προσροφάται σε μια μικρή περιοχή του χαρτιού, με αποτέλεσμα την αυξημένη ευαισθησία της αντίδρασης.
Μικροκρυσταλλοσκοπική ανάλυση
Η μικροκρυσταλλοσκοπική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στην ανίχνευση κατιόντων και ανιόντων μέσω μιας αντίδρασης που καταλήγει στο σχηματισμό μιας ένωσης με χαρακτηριστικό κρυσταλλικό σχήμα.
Προηγουμένως, αυτή η μέθοδος χρησιμοποιήθηκε στην ποιοτική μικροχημική ανάλυση. Επί του παρόντος χρησιμοποιείται επίσης στην ανάλυση σταγονιδίων.
Χρησιμοποιείται μικροσκόπιο για την εξέταση των σχηματισμένων κρυστάλλων σε μικροκρυσταλλοσκοπική ανάλυση.
Κρύσταλλοι χαρακτηριστικού σχήματος χρησιμοποιούνται κατά την εργασία με καθαρές ουσίες με την προσθήκη μιας σταγόνας διαλύματος ή κρυστάλλου αντιδραστηρίου σε μια σταγόνα της υπό δοκιμή ουσίας που τοποθετείται σε μια γυάλινη πλάκα. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, εμφανίζονται καθαρά ορατοί κρύσταλλοι συγκεκριμένου σχήματος και χρώματος.
Μέθοδος λείανσης σε σκόνη
Για την ανίχνευση ορισμένων στοιχείων, χρησιμοποιείται μερικές φορές η μέθοδος λείανσης μιας αναλυόμενης ουσίας σε σκόνη με ένα στερεό αντιδραστήριο σε μια πορσελάνινη πλάκα. Το στοιχείο που ανοίγει ανιχνεύεται με το σχηματισμό χαρακτηριστικών ενώσεων που διαφέρουν ως προς το χρώμα ή την οσμή.
Μέθοδοι ανάλυσης που βασίζονται στη θέρμανση και τη σύντηξη της ύλης
Πυροχημική ανάλυση. Μέθοδοι που βασίζονται στη θέρμανση του εξεταζόμενου χρησιμοποιούνται επίσης για την ανάλυση ουσιών. στερεόςή τη σύντηξή του με κατάλληλα αντιδραστήρια. Όταν θερμαίνονται, ορισμένες ουσίες λιώνουν σε μια ορισμένη θερμοκρασία, άλλες εξαχνώνονται και στα ψυχρά τοιχώματα της συσκευής εμφανίζεται το χαρακτηριστικό καθίζησης κάθε ουσίας. ορισμένες ενώσεις αποσυντίθενται όταν θερμαίνονται, απελευθερώνοντας αέρια προϊόντα κ.λπ.
Όταν η αναλυόμενη ουσία θερμαίνεται σε μείγμα με τα κατάλληλα αντιδραστήρια, συμβαίνουν αντιδράσεις που συνοδεύονται από αλλαγή χρώματος, απελευθέρωση αερίων προϊόντων και σχηματισμό μετάλλων.
Φασματική ποιοτική ανάλυση
Εκτός από την παραπάνω περιγραφείσα μέθοδο παρατήρησης με γυμνό μάτι του χρωματισμού μιας άχρωμης φλόγας όταν ένα σύρμα πλατίνας με μια αναλυόμενη ουσία εισάγεται σε αυτό, άλλες μέθοδοι μελέτης του φωτός που εκπέμπεται από θερμούς ατμούς ή αέρια χρησιμοποιούνται ευρέως επί του παρόντος. Οι μέθοδοι αυτές βασίζονται στη χρήση ειδικών οπτικών οργάνων, η περιγραφή των οποίων δίνεται στο μάθημα της φυσικής. Σε αυτό το είδος φασματικών συσκευών, το φως με διαφορετικά μήκη κύματος που εκπέμπεται από ένα δείγμα ουσίας που θερμαίνεται σε φλόγα αποσυντίθεται σε φάσμα.
Ανάλογα με τη μέθοδο παρατήρησης του φάσματος, τα φασματικά όργανα ονομάζονται φασματοσκόπια, με τη βοήθεια των οποίων παρατηρείται οπτικά το φάσμα ή φασματογράφοι, στα οποία φωτογραφίζονται τα φάσματα.
Ανάλυση χρωματογραφικής μεθόδου
Η μέθοδος βασίζεται στην επιλεκτική απορρόφηση (προσρόφηση) μεμονωμένων συστατικών του αναλυόμενου μείγματος από διάφορους προσροφητές. Τα προσροφητικά ονομάζονται στερεά, στην επιφάνεια του οποίου απορροφάται η προσροφημένη ουσία.
Η ουσία της χρωματογραφικής μεθόδου ανάλυσης έχει εν συντομία ως εξής. Διάλυμα μείγματος προς διαχωρισμό ουσιών διέρχεται από γυάλινο σωλήνα (στήλη προσρόφησης) γεμάτο με προσροφητικό.
Κινητικές μέθοδοι ανάλυσης
Αναλυτικές μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση του ρυθμού αντίδρασης και στη χρήση της τιμής του για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης συνδυάζονται κάτω από συνηθισμένο όνομακινητικές μέθοδοι ανάλυσης (K. B. Yatsimirsky).
Η ποιοτική ανίχνευση κατιόντων και ανιόντων με κινητικές μεθόδους πραγματοποιείται αρκετά γρήγορα και σχετικά απλά, χωρίς τη χρήση πολύπλοκων οργάνων.
Η ανάλυση μιας ουσίας μπορεί να πραγματοποιηθεί για να προσδιοριστεί η ποιοτική ή ποσοτική της σύνθεση. Σύμφωνα με αυτό, γίνεται διάκριση μεταξύ ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης.
Η ποιοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό από ποια χημικά στοιχεία αποτελείται η αναλυόμενη ουσία και ποια ιόντα, ομάδες ατόμων ή μόρια περιλαμβάνονται στη σύνθεσή της. Κατά τη μελέτη της σύνθεσης μιας άγνωστης ουσίας, μια ποιοτική ανάλυση προηγείται πάντα μιας ποσοτικής, καθώς η επιλογή μιας μεθόδου για τον ποσοτικό προσδιορισμό των συστατικών μερών της αναλυόμενης ουσίας εξαρτάται από τα δεδομένα που λαμβάνονται από την ποιοτική της ανάλυση.
Η ποιοτική χημική ανάλυση βασίζεται κυρίως στον μετασχηματισμό της αναλυόμενης ουσίας σε κάποια νέα ένωση που έχει χαρακτηριστικές ιδιότητες: χρώμα, συγκεκριμένη φυσική κατάσταση, κρυσταλλική ή άμορφη δομή, ειδική οσμή κ.λπ. Ο χημικός μετασχηματισμός που συμβαίνει σε αυτήν την περίπτωση ονομάζεται ποιοτικός αναλυτική αντίδραση και οι ουσίες που προκαλούν αυτόν τον μετασχηματισμό ονομάζονται αντιδραστήρια (αντιδραστήρια).
Για παράδειγμα, για την ανακάλυψη ιόντων σε ένα διάλυμα, το αναλυόμενο διάλυμα οξινίζεται πρώτα με υδροχλωρικό οξύ και στη συνέχεια προστίθεται ένα διάλυμα εξακυανοφερρικού καλίου (II). Παρουσία μπλε ιζήματος εξακυανοφερρικού σιδήρου(II) (μπλε της Πρωσίας):
Ένα άλλο παράδειγμα ποιοτικής χημικής ανάλυσης είναι η ανίχνευση αλάτων αμμωνίου με θέρμανση της αναλυόμενης ουσίας με υδατικό διάλυμακαυστική σόδα. Τα ιόντα αμμωνίου παρουσία ιόντων - σχηματίζουν αμμωνία, η οποία αναγνωρίζεται από τη μυρωδιά της ή από το μπλε του υγρού κόκκινου χαρτιού λακκούβας:
Στα παραδείγματα που δίνονται, διαλύματα εξακυανοφερρικού καλίου (II) και υδροξειδίου του νατρίου είναι, αντίστοιχα, αντιδραστήρια για και -ιόντα.
Όταν αναλύεται ένα μείγμα πολλών ουσιών με παρόμοιες χημικές ιδιότητες, πρώτα διαχωρίζονται και μόνο τότε πραγματοποιούνται χαρακτηριστικές αντιδράσεις σε μεμονωμένες ουσίες (ή ιόντα), επομένως η ποιοτική ανάλυση καλύπτει όχι μόνο μεμονωμένες αντιδράσεις για την ανίχνευση ιόντων, αλλά και μεθόδους διαχωρισμού τους. .
Η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον καθορισμό ποσοτικών σχέσεων μεταξύ των συστατικών μερών μιας δεδομένης ένωσης ή μείγματος ουσιών. Σε αντίθεση με την ποιοτική ανάλυση, η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας μεμονωμένων συστατικών της αναλυόμενης ουσίας ή της συνολικής περιεκτικότητας της αναλυόμενης ουσίας στο υπό μελέτη προϊόν.
Οι μέθοδοι ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης που καθιστούν δυνατό τον προσδιορισμό του περιεχομένου μεμονωμένων στοιχείων στην αναλυόμενη ουσία ονομάζονται στοιχειακή ανάλυση. λειτουργικές ομάδες - λειτουργική ανάλυση; μεμονωμένες χημικές ενώσεις που χαρακτηρίζονται από ορισμένο μοριακό βάρος - μοριακή ανάλυση.
Ένα σύνολο από διάφορες χημικές, φυσικές και φυσικοχημικές μεθόδους για τον διαχωρισμό και τον προσδιορισμό μεμονωμένων δομικών (φάσης) συστατικών ετερογενών! Τα συστήματα που διαφέρουν ως προς τις ιδιότητες και τη φυσική δομή και περιορίζονται μεταξύ τους από διεπαφές ονομάζονται ανάλυση φάσης.
